NB_SH_T 0864-2023 润滑脂中元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.docx

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1、ICS75.100中华人民共和国石油化工行业标准NB/SH/T08642023代08642013润滑脂中元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法Standardtestmethodfordeterminationofe1.ementsin1.ubricatinggreases-Inductive1.ycoup1.edp1.asmaoptica1.emissionSPeetrOmetry2024-06-28实施2023-12-28发布国家能源局发布-UC-1刖三本文件按照GB1.1-2020名标准化I：作导则第I部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替NB6H08642013M涧滑脂中

2、金M元素的测定电感耦合等齿子体发射光谱法.本文件与NB6H/T08642013相比除结构调整和编辑性修改外,主要技术变化如F：a）修改标准名称为“润滑脂中元索的测定电感耦合等离子体发射光谱法”；b）修改了测定范围的描述，增加了硼元素的相关内容（见第1章）；C）删除了规范性引用文件NBSH0824（见笫2货）：d）删除了“方法应用”（见2013版第5章）；e）修改了电感耦合等围子体发射光谱仪的描述，熠加了硼元素的推荐波长（见6.2,2013版7.2）:f）修改了试剂纯度的描述（见7.17.4,2013版&2-8.5）：g）增加了前处理不适用含硼涧消脂的描述（见9.2注3）；h）修改了坨烟容量和皂

3、基脂的描述（见9.2.1.2013版10.1.D;i）删除了微波消解仪操作条件的要求（见2013版10.2.7）;j）删除了ICP操作条件的描述（见2013版I1.5）;k）修改了核台标准溶液的描述（见第11章和第12章，2013版第12章）：D增加了标准曲线相关系数的描述（见12.1,2013版13.1）;m）修改了计算部分，改为用计算公式表达（见第M章）；n）修改了“结果报告”章节（见第15章）：O）增加了硼元素的精密度（见第i7.请注意本文件的某些内容可能涉及C利。本文件的发布机构不承担识别号利的责任.本文件由中国石油化工集团有限公司提出。本文件由全国石油产M和润滑剂标准化技术委员会石油

4、燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280SCI）归口。本文件起草单位：中国石化润滑油有限公司合成油的分公司、中国石油天然气股份有限公司昆仑湖方检测评定中心、深圳万计瞅质量检测研究院、通标标准技术服务C1.海）有限公司、广州机械科学研究院有限公司、润英蓝地计W桧测（上海）有限公司、重庆市计量质量检测研究院、辽宁海华科技股份有限公司。本文件主要起草人：李萍、曾宁宁、龙梅、崔亮、张世元、孙斌华、丘晖饶、李佳埼、赵宁、张璐、高毗本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：2013年苜次发布为NBJSHrr08642013;本次为第一次修订.润滑胸中元索的测定电感耦合等离子体发射光谱法警示：本文件的使

5、用可能涉及某些有危险的材料、操作及设备.但并未对所有的安全问飕都提出建议.因此，用户在使用本文件前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性.1 本文件M1.定了采用电崂耦合等离子体发射光谐(ICP-OES)法测定未使用过的润滑质中多种兀素含量的试斐方法.本文件适用于润滑脂中金属元案包括铝、辨.4.钙、铁、!、铁、钿、钠和锌含员的测定,也适HIJW.磷、硅和精等非金属元素含业的测定。各元素测定范国和推荐波长见表1,含玳低干表1范困的元素,可以栗收增加样品他的方法进行测定,含量高于此范围的元素，可以采取减少样品班的方法.或者林品溶解后墙大稀择倍数的方法进行测定.但是，尚未确定这些条件下

6、的精密度.本文件也适用于其他金属，如铤、锚、珞、铜、铅、钛、钾、钛等元素的测定，但尚未确定其精密度，这些金属可认为是润滑厢的杂质或添加元JK.本文件不适用于经过试样制住后产生肉眼可见的不溶物(他设该不溶物包含r部分待测元素)的润滑脂样品元素含M的测定.*1，元*的K定范和擢警长元素陋加分数范围”11kg)Ift1.FftKZnn铝10-600167.0a.308.215.3g.152.309.271镣10-2300206.833.217,58),231.11锹50-800223.M0.233.527.45S.404.493.409瑚5OO-12MO208,959,249.677,249.773

7、朽2050000315.887.317.933.364.14),396,817,422.673铁10-360238.201.259.加1f1.!300-3200670,780,6)0.364.-160.289淡30100OO279.079.279.5S3.缴).278.2H5.213钿50-22000135.387.202.030,281.61550-2000H7.495.H8.287.213.618.2M.914.253.398硅10-150002限158.251.612销301500589.595嫉1600-2SOOO182.OH180.73138625悴:如0-20()202.548.2

8、06.191.213.856.331.557.W).053注I使用低于IgQrW的波长滞定破、碗1元素时,需要士空设用怖性气体吹扫光路,N1.WSHrrOSM20232 IBg性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期劝应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBa602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GBrT66822008分析实验室用水规格和试验方法GB/T17476润滑油和琏础油中多种元素的测定也感枇合等阈了体发射光谱法SH/T0229固体和半固体石油产品取样法3 *mGB/T1

9、7476界定的术语和定义适用于本文件.4方法5准确称箕润滑脂试样，卷试样蛭硫酸就灰分消解或密用容器微波消解进行分蟀，用酸溶液定容。用虹吸或蜕动泵将酸溶性标准溶液和试样溶液导入ICP仪器进行测量通过比较酸溶性标准溶液与试样溶液中元素的发射强度，计算试样溶液中被测定元素的含城。5干扰5.1 光谱干扰5.1.1 %谙干扰通常可以通过正确地选择分析波长来避免.当使用表1所列的谙线时,元素相互之间不产生已知的光谱干扰,如果存在其他干扰元案或选用其他谱线产生光谱干扰,可按照GBT17476进行校正。5. 1.2可按照仪器制造商的操作指南,确定并应用校正因子对干扰遂行校准.5.2WTtt5.2.1 部分样品

10、中存在的难以溶解的添加剂,如含硅或铝元素的添加剂，可能保留在固体残余物中导致回收率偏低。5.2.2 如果使用氯氟酸溶解润滑脂的残渣，硅元素可能会以SiFe形式挥发而损失，残余的氮氨酸也仑腐蚀ICP1.FJ进样系统。可通过加入循明酸溶液来娥弱氮很酸的腐蚀作用。5.2.3 如果用硫酸盐灰分法制茶样岛，燃烧时某些元素会挥发，如破和硼。6仪与设普6.1 天平感量为oOmg或0.oooig.盘程能湎足配制溶液及样品称取的需要.具有石英矩管的ICP仪然和高频发生器能形成等离子体的光谙仪（无论即i序扫描a或同时测定型）均可使用。6.2 4朦宜使用蠕动泵来提供稳定的溶液流速，泵流量范围为05m1.nin-3m

11、1.min.泵管应能在稀择剂中耐受至少6h.6.3 It波消解仪6. 4.1宜使用带有温度传感器和压力传感器的微波消解仪，以保证样品准备的安全性和准确度。6.4.2微波炉：宜使用有足够功率（至少100oW）的商用实盟室微波消解炉，配有微波消解盘或类似配件。采取必财谶以JEU倒端6.13微波消解延：由可透过微波、耐溶剂的惰性康合物材料（如四氟乙烯-全氟烷氨基乙烯基酸共聚物PFA和改性聚四班乙烯TFM）组成，对于更高的压力，微波消解凝可以采用不同材料组成的、多层的、可透过微波的内村以保证强度、耐受力和安全性.内掾容积至少为Bn1.并至少能承受3（MokPa的压力且能捽制压力释放，宜选用不含硅的聚四

12、藏乙烯（PTFE）密闭容器能够承受消辄0.2g样品所产生的压力（一个100m1.的容器，O.2g样品所产生的压力可能超过69OkPa）,6.4.4微波消解仪温度控制器：为消解方法提供主要的反馈控制装置。消解过程中，应安装一个温度传感器来实施温度控制（一个濡或多个旅）。澈波消解系统应能敏感地也测出2.5C内的温度变化，并允许在2s内调节微波系统的功率输;h6.45旋转盘：转速至少为3rmin,可保证在多数系统中微波辐射均匀分布.6.59费加媚、石英卅病或柏金地堀，SOmI.6.6K玻璃容双瓶或聚丙烯或类似材料制成的容双瓶，25m1.和50m1.。6 .7马弗炉温度保持在525C25C,可同时容纳

13、数个（不少于3个）5Om1.坨堪,可选用有通氧能力的马弗炉.6.8IkW（可调）7全部试剂均应使用指定纯度.如果事先经过验证，其他级别试剂能达到足够纯度而不影晌测定楮确度时，也可使用.7.1 硫酸：浓馥酸，分析纯，98$（质量分数）。警示，可引起严Mmtt.7.2 硝酸：浓箱酸，分析纯，65%68%（质量分数3警示：可引起严重烧伤，具有腐蚀性。7.3 粒酸：浓盐酸,分析纯，36%38%（质量分数）.警示：可引起严重烧伤，具有腐蚀性.7.4 级盆酸：浓级盆酸，分析纯，340%（质量分0。警示：可引起严重烧伤，具有腐蚀性。7.5 水溶性标准溶液：单元素水溶性标准溶液质同浓度为100nW1.。可按G

14、B/T602配制，也可直接购买。多元素水溶性标准溶液使用更方便,7.6 内标：水溶性的钻、欲、枕、花或其他单元素标准溶液，质量分数为500mk8润滑瘠试样或校准标准溶液不含此组分.7.7 水：符合GBT66822008中二镀水的要求。7.8 项球控制（QC）样M：一个或多个稳定的并具代表性的润滑脂样M.8取样按照SHzro229中方法的要求.获取具有代表性的试脸样品.9MWMW9.1 AM按9.2或9.3要求消解试样.9.2 硫酸就灰分消解法注】:加琉酸香刊愀元素的测定在样品燃爆和灰化时而沅素也会挥娜失，因此硫元篇W定不宜使!目此法.注2：加硫酸会干扰恻元耕J测定，饮元素的测定不宜使此法.击:

15、硼元椒I定不宜使fH9.2.1 在5OmIJ烟中准确称取1.g试样.在电炉上将试样炭化至样M盘减少至约O.5g.注：某些的；肺脂+.碱性，会属t豺t喝和石英用墙，板处理微性电螂时自用铅金坨帽,9.2.2 待炭化物残渣冷却后，加入Im1.2m1.fi酸，在电炉上慢加热，注敢避免溅出，加热至不日烟为止9.2.3 将炭化好的样品置于温度为525C25C的马弗炉中，直到碳完全氧化，一般油要2h.9.2.4 如果存在黑色残渣，表明未灰化完全，应重复9.2.2及9.2.3步骤以达到完全诡酸就化，9.2.5 加入大约5m1.硝酸、盐酸或其他合适的无机酸到残留物中，馈慢加热溶解剩下的固体残余物，若使用高氟酸，应将样品经硝酸充分酸化后加入。9.2.6 在25m1.或50m1.容量瓶里用水稀择溶液并定容.注：可以反IW或体枳为站准进行脚工9.3 密闭相BHk波消解