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1、ICS19.120CCSA28G日中华人民共和国国家标准化指导性技术文件GB/Z423532023/ISO/TR19997:2018Zeta电位测定操作指南Guide1.inesforgoodpracticesinzeta-potentia1.measurement(ISOTR19997:2018,IDT)202303-17发布2023-1.(三)1.实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会前言I1.1.引言IN1范围12规范性引用文件I3,.,.,.,.14符号15原理I6样品制备26.1 概述26.2 取样和样品检查26.3 样品稀择步骤26.4 样的稳性脸37测量的不确定度和误差来源
2、37.2 从之前的样品中产生的携带污染47.3 不适宜的样品制备过程47.4 不适宜用电泳光散射测量的样品47.5 不适宜的液体介质47.6 操作人员不正确的参数输入47.7 气泡的影响57.8 使用测得的电泳迁移率计算Zeta电位时选择不适宜的理论57.9 大气中二氧化碳的影响57.10 施加电场对易将样品的影响5附录A(资料性)非极性介质体系ZCta电位的测定7参考文献8本文件按照GB,,T1.1.-2O2O4:标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则卜的规定起草。本文件等同采用ISO/TR19997:20184Zeta电位测定操作指南,文件类型由ISO的技术报告调整为我国的国家
3、标准化指导性技术文件.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布垠位不承担识别专利的贡任.本文件由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会(SACC168)提出并归口。本文件起隼单位:山东理工大学、上海市计量测试技术研究院、中机生力促进中心有限公司、河南中科朝能制造产业研发中心有限公司.本文件主要起草人:大用;、吴立敏、候长革、刘振华、许人良、傅晓伟、杨正红、秦和义、杨凯、朱培武家福元II1.ZeIa电位通常用于研究液体介质中颗粒分散体系的等电点(IEP)和表面吸附,并作为比较不同样品静电分散稳定性的指标.ZCIa电位不是可直接测盘的量,而是使用适当理论确定的.I鼠此外,ZC1.a电位不
4、是悬浮颗粒的固有属性,而是取决于颗粒和介质属性,以及它们在界面上的相互作用。介质的化学成分和禹子浓度的任何变化都会影响这种界面平衡.从而影响ZCta电位.因此样品制的和测业过程都会影响测定结果,错误的样品制备和测埴过程,或者锚误地应用理论模型从测摄结果计舞Zda电位,通常会造成错误的结果.本文件提供了使用光学电泳迂移法或电声法测定ZeU1.电位的样品制备和测址过程的操作指南。IMZeta电位测定操作指南1范B1.本文件提供了新产品设计、己有产晶优化、加工过程和/或产品应用中质状控制等应用领域ZC1.a电位测定操作指南。本文件没有提供Ze1.a电位测定的完整程序,本文件中提到的说明和要点可用于执
5、行ISOI3099-1和IS。13099-2中规定的ZCta电位测定.2提范性引用文件本文件没有规范性引用文件.3本文件没有需要界定的术语和定义.4穆下列符号适用于本文件。电泳迁移率Un介质相对介电常数5电动电位.加a电位.介质黏度5 MZcta电位(5)是在假想剪切面处的电位,该剪切面是附著在颗粒表面的溶剂分子与溶剂的分界If1.i.ZCta电位常用于预冽悬浮液的稳定性,或悬浮颗粒黏附在左机表面(如纤维索纤维、薄膜)的附着力。这是因为颗粒间或颗粒与表面间或颗粒与蛋白质间的相互作用取决于扩散层内的禹f分布它与ZCta电位济切相关.当颗粒间或蹶粒与表面间的静电力起主导作川时,Zcta电位是评估这
6、些相互作川的主要参数1.龙面带有大麻相同电荷时,表面互相排斥.当我面无电荷,或衣面间带有相反电荷,或衣面间分别存在正电荷和负电荷区域时,会面相互吸引.ZCta电位的绝对伯越高.处浮颗粒间排味作用越演,肢体悬浮液越玲了稳定,电解旗含中越低XO1.i层越厚,悬泞液越盾于稳定.反之,Zeta电位绝对俏(正电或负电越低电解质(离子)浓度越高,悬浮液越能凝聚。因此,Zeta电位主要用于预测悬浮液的植定性,悬浮液的稳定性用与川和/或各类电解质及表面活性离子(如离子表面活性剂、多价态离子林聚合物电解质)的浓度有关1.21,ZCta电位能通过液体介质与颗粒的相对焰动测定.通常用电泳或电声学方法测定不同样品(如
7、胶粒直径从几纳米到几十微米、体枳浓度从Io-K到40%)胫体悬浮液的Zcta电位一.Zcta电位不是航椅的国力属性,而是取决于航粒上面1J其分散介顺的液相之间的化学平衡.介质的化学成分和黑子浓度的任何变化都可以影响这种平衡.从而影响Zcta电位5767门.从不稳定悬浮液到稳定悬浮液转变的件适临界ZCta电位值.仅在有限的应用中得到证实.在评估悬浮液稳定性时,需要海慎使用Zeia电位伯。在配方研究中预测稔定性,建议同时测法其他参数(例如粒度分布、浊度、黏度等)以验证由Ze1.a电位测定得到的结论。有关非极性介质中颗粒的ZCIa电位测定信息,见冏录Ao6 W&MIhTZcta电位取决于颗粒及其分散
8、介质,简单的稀科可能改变介质的化学成分的浓度,会影响购粒的ZCU1.电位.因此,除了颗粒样品制备的一般操作外8,还需要采取特殊措施.稀林可能引起溶解,进而改变表面和介质.样品制备海要遵循以下步骤,使得从唳始体系变为稀样杆品时Ze1.a电位不会改变.样品制的步骤不仅要求颗粒及其去面在稀作前后保持相同,还要求介质在电化学上相同。颗粒表而电荷完全取决于悬浮液的化学特性.如果测Ift前需要对浓悬浮液进行稀拜,则分散液的PH和某些高于浓度都是要控制的关键参数。颗粒在浓悬浮液和稀秣液中所处的条件需要完全匹配.如果除稀择外还涉及样品中衣面活性剂的稳定作用,那么以上条件就不易满足样M制备过程能对液体成分产生巨
9、大影响.在不影响分散介质和界面的物理化学性质的前提下,调整颗粒浓度以完成电动力学测量通常是相当困难的,例如,分别使用硝酸钾溶液和去肉子水分散同一无定型二枇化硅后形成的两种悬浮液的PH和陶子强度将是不同的。这种不同会而界面的性质,比SAta电位,产生重大的影响,6.2SW三Mtt只有当测试样品能第代表某一材料批次,且取样埴足够时,在该样品中测得的电泳迁移率(U才适用于该批次.宜检杳特测样品,确保煤粒充分分散,并在放词相当于测试时间长度的一段时间内不发生任何沉淀o如果测试过程中颗粒产生沉淀,则因为激光束覆茨的即粒可能无法代去整个样品(以多分故样品为例,大颗粒发生沉淀导诙测试结果偏小),可能不适合使
10、用光学方法进行测吊,在样品制符过程中需要格外注意,防止改变待测样品的电泳迁移率3.与样品直接接触的实验室器皿(例如玻璃烧杯或注射器)都可能吸附介质中的离子,也可能将之前济治过程或涔皿本身的残谄污染物带入到样品。最好使用与样品化学相容的一次性整料烧杯和移液管.提供测试结梁时,还要提供包括样从处理方式和稀择剂准备在内的详细报告.可进行几次完整的样A1.,稀择和测ift.用来证明所采用的方法是可靠并可;R笑的.&3WAWM在电出法勰质中,通常很少或没有样品制备的要求.这种方法利用了有限Rii粒浓度与粒径大小的理论和校准程序,将原始测盘数据箝换成Zaa电位1.1.Ir在使用光学电泳法时,要将样品稀称到
11、适当的浓度,使就粒与颗粒之问的相互作用减到我小。这种状况下,需要避免溶剂冲击或者其他的稀格作用改变样M的电动力学特性.样品稀林Ife遵循所谓的均衡稀柞法,这里稀林用的液体与原体系中的液体样。通过适当的操作,均衡稀择使如样品的特性除了曲粒浓度外,其余的都保持原样,只有采用均衡稀糅方法来制备样品,才能保证原始样品和稀择样品的Zeta电位原则上一致.在Zeta电位测定中.使用简单的稀程,例如用去离子水稀样,是误导性的,通常也是错误的方法。有两种途径获得稀杼用液体。一种是通过重力或离心沉降的方法,提取上层的液体。可以使用这种上层液体,或者叫“母液”巴愎始样品稀择到测量所要求的妙佳浓度,这种方法适用丁般
12、大颗粒,并且具有足帔的密度差“对于密度冬片小的纳米颗粒和生物体系,该方法就不太适合。乳浊液,利用表面活性剂把通常不能混合的油性物质和水相组分混合而成的检定体系,由于很难使用离心方法,通常要在与原始怂浮液相同的寓广浓度下进行稀释,理想情况下,核操作使高浓度液与稀释液维持相同的离T浓度.能通过了解分散相的离子成分(施子、窗子里表面活性剂)获得稀择剂,但是不包括从颗粒棒放出米的成分.另外一种是借助透析的方法,更适用于纳米和生物肢体.所用渗透膜要能透过离子和分子而不能透过I1.i体颗粒,该过程需要确保避免溶透膜上脱落的颗粒或表面活性剂等物质进入稀糅液.,极少数情况下,需要增加样品浓度,先把颗粒与液体分
13、离,然后使用更高的体枳比,把颗粒分散到相同的液体中。也可以通过适度的离心.移走上层液体的方法获得高浓度样品但需要优化该过程以减少颗粒损失或避免团聚效果。任何用作稀择或制备样M的介质最初都不能含颗粒(至少达到残留颗粒不影响Zeta电位测定的程度).对于“洁净”的介质,操作者能使用平均孔径小于最小颗粒的网媵过述器(注射式过浅岩)过述介质,但宜考虑薄腺的疏水性和化学兼容性,对于更难处理的更杂介质,能通过离心实现该目的,6.4*MM三mnt为了确定样品是杳稳定,通常要求按时间)的手进行一系列的测量8.例如,悬浮液中寓子从颗粒上的分离可能导致PH或电导率随同迁移率一起随时间而变化.如果可能的话,建议在每
14、次测技的前后,都要确定悬浮液的PH和/或电导率,这可以验证样品是否稳定.任何明显的样品不稳定性意味着分析上的困难,在这种情况下,建议在报告绝对数值外也报告变化率.如果需要稀择则建议进行一-系列浓度卜的测量。通过这种方法能观察到颗粒与颗粒相互作用的影响或者其他的稀择效应。通常,颗粒与颗粒相互作用将导致颗粒运动受取表观运动变缓,使测定的Zm电位趋向于零的方向变化。7.1 Kt本章适用于精确度(在或复性条件或相同样品的不同分样条件下,当使用光学方法时至少要连续测量3次1.JOI,或使用声学方法时连续测用6次(1)和停棒性(如稀释效应、电压效应等)等质盘指标.任何指标都可能是“足够好”和“恰如其分”,
15、但需要注意的是.在80mV时的1mV变化与在0mV左右的ImV变化是不可比的。呈现趋势的结果通常衣明体系发生了某些变化。许多制造商提供的结果成量报告和专家建议是有帮助的,不宜忽视.足够的信噪比至关里要,信噪比低通常导致精度不高。在许多情况下,能通过检杳原始信号数据和寻求专家协助解决,过宽或过多的峰是可疑的,需要仔细检查。浓度过高或过低也可导致测G问超,因此,通常在一系列浓度下诳行测量,以便确定合适的浓度范!乩ZCta电位测定对清洁度和少量污染物的存在特别垓感,如来自离子交换柱的多价寓子或没出物但它可能不公技著影响电导率或pH.任何用于稀择或样品制备的水质都很咀要,不能假定出白商业水处理系统的去圉子水符合Zda电位测定的要求;如果可能的话,宜对水源进行单独测试(例如大多数商业的Zeta电位:分析仪器都能测工电导率和pH.见7.6),可以使用有证标准物质或二级标准物质验证仪器的性能,如果对测量结果存在疑问,宜进行标准物质的测盘.在可能的情况下,强烈建议仪战制造商或其指定人员定期(年