GB_T 44147-2024 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法.docx

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1、ICS71.040CCSN04三B中华人民共和国家标准GB/T441472024液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法Themethodofperformancetestingfor1.iquidchromatographycoup1.edatomicf1.uorescencespectrometer2024f6-29发布2025-01-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会本文件按照GB1.1-20204标准化工作指导第1部分：标准化文件的结构和起草规则冬的规定起草.请注;本文件的某些内容可能涉及专利.木文件的发布机构不承担识别专利的贡任.本文件由中华人民共和国科学技术部提出.木

2、文件由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SM7TC481)J1.H本文件起草单位：中国分析测试协会、北京牌晖创新生物技术集团股份有限公司、中国计用科学研究院、清华大学、中国农业科学院农业质证标准与检测技术研究所、北京海光仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司.本文件主要起草人：冏志恒、舒迪、厝一川、汪正范、刘霁欣、邢志、王成远、宗林茂、刘海涛、陈国伟、芦桶。液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能渊试方法1JSf1.本文件描述f液和色谱与原f荧光光谱联用仪性能测试的方法。本文件适用于液相色谙与原子荧光光谙联用仪性能的测试。2粕物性引用文件下列文件中的内容通过文中的规

3、范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该H期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，我最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB4842MGBT6682分析实验室用水规格和试验方法GRT32267分析仪器性能测定术语JJG1151液和色谱-原了荧光联用仪3 *WXGBT32267.JJG1151界定的以及卜列术语和定义适用干本文件，3.1基线漂移base1.inedrift在规定的工作条件下和H和可内，趋线的缓慢变化。来源：GBT322672015.2.203.2分离度Fesohition相铭两色谱嶙的分离程度，即两个组分保留时间之处除以其平均峰宽值.来源：GB

4、“322672015,7.47,有修改3.3长I障定性knff-te11stabi1.ity仪器在较长时MJ内不同时段,在规定的时间内连续测!ft同一样品的结果的稳定程度，it：一般以测定幽果的合并相对标准魁表示。来源：GBT322672015.6.304 WfVMtn4.1 盐酸(HeI):优级纯。4.2 Iifi酸(HNO3):优级绳.43氧耙化钾(KoH):分析纯,4.4 硼氯化钾(KBH4)：分析纯，4.5 璘酸:氯筱(NHIH2PO,)：分析纯。4.6 氨水(NH3-H2O:分析纯。4.7 水：符合GBT6682中规定的实验室一级水，4.X试验用标准他备溶液,均使用标准物质/标准样品

5、进行逐级稀糅.附酸根ANV)、亚附酸根IAS(111),一甲基刚MMA)、二甲基脚(DMA)、珅甜果碱(ASB)、珅胆麻(AsC).制笛方法按附录A。4.9 双气：符合GRT4842要求，体积分数399.99%4.10 载流：盐酸与水按体积比5:95混合均匀.量取50m1.,盐酸，獴援加入950m1.水中.4.11 还原剂：硼级化管氮氧化抑溶液，称取5.0g氢氧化抑溶于约200m1.水，加入20.Og硼乳化钾并使之溶解，用水稀释至100Om1.,推匀，用时现配，4.12流动机包括以下3种：a)等度流动相：磷酸二氯核溶液(15mmoWJ:称取1.7Og磷酸二氧饯，溶于Io(IOm1.中，以翱水询

6、YipH至6.0,经0.45Hm水系泄膜过滤后，于超声波清洗器中超声脱气30min;b)流动布1A:磷酸二氯筱溶液(2mmo1.1.):称取0.23g磷酸二氯核,溶于100om1.水中，以1.水调WPH至&工经0.45m水系活膜过港后，于超声波清洗器中超声脱气和min;c)流动相B:磷酸二乳性溶液(6OmmOmj:称取6.9Og硝酸二缎佞,溶于100om1.水中，以匆水询节PH至8.0,经0.45m水系滤膜过滤后，于超声波清洗器中超声脱气30ni5仪。5.1 分析大七准确度级别为I级，实际标尺分度值不大于0I11g.5.2 研I(AS)原子荧光专用空心阴极灯.5.3 超声波清洗器：功率P500

7、W,超声频率40kHz-130kHz。5.4 溶剂过滤器：抽气速率不小于301.min.55微孔湖电水用拟4511u5.6 进样阀:带】00N1.定量环。5.7 强阴窗子交换色谱柱.5.8 微量进样针或液相自动烛样器：进样量大于100p1.6工作条件6.1 环境温度：15C3OC.6.2 相对湿度：小于80%。63供电电源：交流(22022)V.领率(50DHz.并有良好接地。a1室内明亮且无日光直射、整洁、无尘、无腐蚀性气体,有良好的通WI装置,6.5无影响仪器使用的振动和电磁干扰.7性能指标的测定7.1 试验条件7.1.1 在试粉前将仪器预热30min并词整至最佳工作状态。7.1.2 设置

8、负裔压为200V500V。7.1.3 灯工作电流为20mA-120mA.7.1.4 液相泵流量:为O.5m1.min-5.0m1.min.7.1.5 所有性能指标的测定均在同一试验条件下完成,7.2 基线漂移及噪声进等度流动相毂洗及还原剂.连续测加30min.将30min内测定结果的荧光强度初始依、最大ft和最小值、最大相邻峰*f,1.按公式计算出结果表示基线漂移.按公式（2）计算出结果表示基线噪出.力,-1.|，（1）式中：6辘源移；Imax30min内测行荧光强度爆大值：I30min内测得荧光强度最小伯：I.荧光强度的初始值.t-ry10，0式中：E基妓噪声：N30min内测得最大相邻采样

9、点的差伯.7.3最小检测量7.3.1 试剂IOng/m1.f1.UAstiK).WTu,式中：R第i祖(i为13)的等度分离度：I(RZ)_第i如相邻两个色谱冲中保曲时间大的加分的保用时间，单位为分(min):KR1):第i组相邻两个色谱峰中保金时间小的组分的保用时间，单位为分(min);W第i如相邻两个色谱峰中保留时间小的组分的峰底宽，单位为分(min);W2;第i组相邻两个色诺峰中保留时间大的俎分的峰底宽，单位为分(min),7.1.3 悌度分离度试验程序梯度分禹度试验的梯度洗脱程序参见表1.表1梯度洗脱程序成时仲ZninO810202232流动相A%100100OO100100流动相B%

10、OOIoD100OO腐压输液采流1.0mmin.梯变流动相A淋洗至基线柩定，按表1梯度洗脱程序对100ng1n1.试样2(进样#100P1.)进行测fibASC、AXB、DMA、MMA、As(I1.I).As(V)枭集完成后，分别记录各个相邻祖分的保留时间与峰底宽，共5俎，按公式(7)计算梯度分圈度。K(ky(7)WU式中：Rc笫i1.1.(i为I5)的悌度分离度：%)：第i组相邻两个色谱峰中保留时间大的组分的保密时间,单位为分(min);(R1).第i组相邻两个色诺峰中保留时间小的祖分的保留时间，单位为分(min);W笫i组相邻两个色i普峥中保剧时间小的组分的岬底宽，单位为分(min);W2第i组相邻两个色i普峥中保用时间大的俎分的峥底宽，单位为分(min).*量A(Atttt)液相色谱与.于奂柏联用仪裔试用标准溶液的!备A.IWMIAMMA.1.I将所用的玻璃器皿用清水冲洗干净，然后用(3+7)Ifi酸浸泡24MA.I.2用清水冲洗干净后，再用实验室一级水冲洗3次4次，A.I.3洗净的歧搪涔皿干燥后备用.A.2标准脩备溶液选用以下标准物即标准样品：WKttiIAs(V)I,-Ptfr(MM),二甲基期(DMA