水质分析的质量保证与质量控制.ppt

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1、内容o 分析质量保证与分析质量控制概论o 实验室内部质量控制o 分析方法的质量评价参数o 空白实验o 标准溶液o 校准曲线的制作与一元线性回归 o 数据处理o 水质分析结果的审查和校核o 水质分析实验室间质量控制分析质量保证分析质量保证o 分析质量保证在检测领域中的内涵是系统的科学管理与特定的测量实践相结合。由质量控制和质量评价组成以达到检测结果的准确,科学的目的。o 分析质量保证运用了统计学,计量学的原理,发现分析中的误差,消除和控制误差在可接受的限度,以达到分析测试结果的可靠性,可比性。分析质量保证分析质量保证n 它是一个很复杂的过程,分析质量受到多种因素的影响和制约。近十年来,国际和国内

2、不同领域化学测量的质量体系在卫生检测,环境监测,临床检验,药品鉴定方面发展很快,建立了一门学科,它包括了检测理论,技能,质量政策,机构管理,仪器检定和人员培训等。分析质量保证分析质量保证o 分析质量保证的目的是获得高度可信的分析结果o 分析质量保证包括从样品的采集、保存、运输、分析测试及结果的报告和审核等全过程。分析质量保证分析质量保证o 实验室分析质量保证的内容n 健全的分析组织机构，明确的岗位职责和规章制度等管理措施，以此提高分析工作的科学管理水平；n 检测仪器、设备的计量检定与维护，并有详细的运行记录，确保仪器、设备在分析工作中正常运行；n 检测人员经过培训和考核，并持证上岗，保证检测人

3、员能正确、熟练地进行分析操作和使用仪器设备，处理分析过程中出现的各种情况；n 按照标准分析方法的程序和步骤检测样品；分析质量保证分析质量保证n 在分析工作中正确使用基准物质和标准溶液，保证测定结果的朔源性；基准物质和标准溶液是保证分析结果能通过连续的比较链溯源到国家计量标准的依据,基准物质的使用与管理应视同于对标准器的管理。标准溶液的配制应严格按照国家标准(GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备)进行标化和复核并有编号和记录。n 分析过程中的质量控制：实验室分析质量控制的主要内容是通过对分析的精密度的预测与控制,误差的测定与校正,方法检测限以及结果不确定度的评定,以此保证分析结果的可靠性

4、和可比性。分析质量保证分析质量保证n 对样品的质量保证。n 检测报告书的质量控制与管理:检测报告书是检测机构的产品，报告书的质量由其外观形式和数据结论两方面组成。它是检测机构全面科学管理和技能水平的反映。因此对原始记录的规范、合理的数据修约与统计、正确使用法定计量单位、严格的报告书编制、审核、签发、归档制度以及对报告质疑的规定。这是检测机构质量体系有效运行的体现。 n 创造良好的分析测试环境。分析质量保证分析质量保证o 样品的质量保证n 供检验用的样品的质量虽不属于实验室检验的内容, 但它却直接影响分析结果的质量,如样品的代表性,均匀性,可能遇到的玷污,不稳定组分的保存方法,运输途中的变化等。

5、n 对水源进行评价时水样的代表性受到水体的类型,环境因素,水文地质等的影响。n 质量保证工作中，样品的质量控制是一个重要组成部分。 以水样的质量为例，全球环境检测中规定除严格按规定的采样步骤外，必须分析空白样品和平行样品，以测试保存剂的纯度；检查采样过程中的容器、滤纸(膜)、滤器或其他设备的污染情况，以便发现从采样到分析的间隔时间内是否存在系统和偶然因素的影响；采集重复样品，以检查和保证采样的再现性。分析质量保证分析质量保证分析质量控制（分析质量控制（AQCAQC）o 分析质量控制是指包括误差的测定与控制在内的各种活动，是分析质量保证中的一个重要组成部分。它应用统计学的原理去发现和控制分析中的

6、误差，指出问题所在，以便采取措施予以纠正。o 分析质量控制的目的是保证分析结果的可靠性及可比性。分析质量控制（分析质量控制（AQCAQC）n 分析结果质量的优劣，即指结果与真实值间误差的大小。理想的结果应该与真值一致，但这并不可能。当今的分析方法，纵然使用了纯物质为对照，精密的测试仪器，精湛的分析技能，测试结果仍然始终伴随着误差。分析质量控制（分析质量控制（AQCAQC）n 卫生检测中很多标准分析方法在研究和验证过程中对方法的误差已经做了详细的评述，但这仅仅提供了保证结果质量的条件。有的分析者误认为只要使用这样的方法就无疑能获得准确的结果。其实一个好的分析方法在被某个实验室或个人接受应用的过程

7、中，都存在一个适应的过程，即对误差的预测和误差的控制过程。分析质量控制（分析质量控制（AQCAQC）o 分析质量控制的具体内容包括n 预测分析方法的精密度、准确度和检出限； n 发现实验中存在的误差，并使其降低到最小或可以接受的限度，再把这些限度作为日常分析工作结果质量控制的标准，以保证分析数据的可靠性和实验室间分析数据的可比性。o 分析质量控制由实验室内部质量控制和实验室间质量控制两部分组成。实验室内质量控制实验室内质量控制 o 实验室内质量控制是分析人员对分析质量进行自我控制的过程。依靠自己配制的质量控制样品，通过分析并应用某种质量控制图或其他方法来控制分析质量。n 它主要反映的是分析质量

8、的稳定性如何，以便及时发现某些偶然的异常现象，随时采取相应的校正措施。 实验室内质量控制实验室内质量控制o 实验室内质量控制实验室内质量控制n 校准曲线的绘制及线性检验o 对一般待测组分较稳定的样品，一般标准曲线的相关系数的绝对值0.999，则该标准曲线可判为合格。否则应找出原因加以纠正，重新测定及绘制新的标准曲线。实验室内质量控制实验室内质量控制n 绘制质量控制图o 控制图是用来评价和控制分析质量的统计学工具，控制图的基本假设是认为每个分析方法过程都存在随机误差和系统误差。它的基本图形如下：实验室内质量控制实验室内质量控制n 将实验室内对某一指标的标准样大量的分析数据以正态分布的假设为基础，

9、以实验结果为纵坐标，实验次序为横坐标，实验结果为均值中心线。根据均值的标准差决定警告限（WL）和控制限（CL）n 分析结果如果落在警告限或控制限之内，说明分析结果已控制在一定的置信水平，否则，就认为分析结果的质量失去控制。常规分析质量控制中希望控制方法既简便但又有实效。可用于观察分析连续测定得到的数据。 实验室内质量控制实验室内质量控制n 使用控制图时，偶尔有一个测定结果出现在警告限之外（例如在20次内仅有一次），仍可以认定误差是正常的。过于频繁地越出警告限，说明分析系统的随机误差变大了。有时分析结果虽未越出警告限，但连续地偏向均值的一侧。由于正常情况下误差随机地分布在均值二侧，这说明分析中出

10、现系统误差的可能。实验室内质量控制实验室内质量控制n 控制图的绘制和使用，须要一个相应的标准液或标准样品，它的浓度和稳定性都应经过证实或确认。n 化学分析中常用的控制图有精密度控制图，回收率控制图和两者相结合的等不同形式。n 为了控制空白值，有的文献中增加了空白试验值控制图。空白试验值控制图没有下控制限和下警告限，因为空白值愈小愈好。但是控制图中仍应留有标示小于xb的空间。实验室内质量控制实验室内质量控制n 精密度控制图均值控制图（ 图）o 均值 控制图是以标准值或经多次分析结果的均值为控制图的中心线。上、下警告限和控制限分别为：n上、下控制限UCL/LCL =n上、下警告限UWL/LWL =

11、式中： 标准值或多次分析结果的算术平均值 n估计标准差S的样品值 S标准差xxxnSx3nSx2n 准确度控制图回收率控制图o 分析结果的准确度由于受到真值无法测得的限制，实际工作中都以测定回收率来说明准确度的优劣，有限次重复测定的结果又受随机误差的影响，所以说明准确度的回收率试验实际上表示测定方法的总误差，它含有测定中的系统误差和随机误差。水分析质量控制方法中用回收率对测定结果的准确度给予评价。常规分析中可用回收率控制图对分析过程的偏性进行控制。实验室内质量控制实验室内质量控制实验室内质量控制实验室内质量控制n 收集常规工作中20批加标样品及水样的测定结果，按下式计算回收率，o 以平均回收率

12、为控制图的中心线。o 上、下控制限UCL/LCL = o 上、下警告限UWL/LWL =n式中： 回收率平均值； 回收率的标准差。加标值测量值本底值回收率100PPSP3 PSP2PPS实验室内质量控制实验室内质量控制o 质控图的使用： n 使用质控图时，应根据日常工作中该项目的分析频率和检验人员操作的熟练程度；每间隔一定时间将质控水样、平行双样随同试样一起测定，将所得结果点在该项目质控图的相应位置中，按以下规定检查测定是否处于控制状态： 如果结果位于中心线附近或上下警告限内，表明测定过程处于控制状态；实验室内质量控制实验室内质量控制 如果结果超出上述区域，但仍在上下控制限之间的区域内，则提示

13、分析质量开始下降，有失控倾向，应进行初步检查并采取相应的校正措施； 如果结果落在上下控制限之外，则表明测定过程已失去控制，应立即停止分析，检查原因，予以纠正，并重新测定该批样品； 如遇有7点连续逐渐下降或上升，说明测定有失去控制的倾向，应查明原因并加以纠正。实验室内质量控制实验室内质量控制 即使测定处于控制状态，也可根据相邻几次测定值的分布趋势，对分析质量可能发生什么问题进行初步判断。比如，趋向性变化很可能由系统误差所致，分散度变大则多因实验参数变化失控或其它人为因素所致。n 控制图控制分析质量是应用正态分布的95%置信限（警告限）和99%置信限（控制限）的假设，允许每20次中有一次可以越出警

14、告限，每100次允许有一次控制限。 实验室内质量控制实验室内质量控制 控制限：如果有一个分析结果越出控制限，应立即重复分析，如分析结果仍越出此限，应停止工作，检查并纠正存在的问题，若重复分析结果在控制限内，可继续工作。 警告限：如果3次连续分析结果中有4个大于1个标准差或出现规律性的增大趋势。应再分析，若结果小于1S或呈不规律性的趋势，可继续工作，否则应停止工作并检查和纠正存在的问题。 中心线：如果连续6个分析结果分布在中心线一侧，再分析的结果在均值的另一侧，可以继续工作，否则应停止工作检查并纠正存在的问题。实验室内质量控制实验室内质量控制o 常规分析质量控制 n 尽量采用国家标准溶液制备校准

15、曲线；n 控制校准曲线的斜率；n 平行双样测定，根据平行样测定结果可判断有无大误差，可用平均值报结果，减少随机误差。一般平行双样测定所得相对偏差不得大于标准分析方法规定的相对标准偏差的两倍，没有规定的标准偏差，可按下表规定执行：表 平行样品测定相对偏差分析结果浓度 100 10 1 0.1 0.01 0.001 0.0001（mg/L）相对偏差最大允许值 1 2.5 5 10 20 30 50（%）o 相对偏差的计算值为： x1 ,x2为平行样测定结果n 对有质量控制水样并绘有质控图的检验项目，根据分析方法和测定仪器的精密度、样品的具体情况和检验人员的操作水平和经验等，随机抽取10%20%的样

16、品进行平行双样测定；若同批样品数量较少，应适当增加双样测定率。若平行双样测定合格率95%，除对不合格者重新进行平行双样测定外，应再增加测定10%20%的平行双样，直到合格率95%为止。%10022121xxxx实验室内质量控制实验室内质量控制n双空白试验值，平行测定相对标准偏差一般不得大于50%；n加标回收试验；n将质量控制样品的测定结果点入控制图中进行判断；n质量控制样品的分析，质量控制样品的基体应与监测样品基体的化学组成和物理性质相同或相似，其浓度应包括监测样品的浓度范围，可以为自配样，也可以是标准参考物质。o 质量控制样品的前处理必须与样品的前处理同时进行，并使用同一方法测定。如发现质量控制样品的偏差大于测定方法相对标准偏差的2倍，应立即停止测定，采取措施，并对样品重新测定。实验室内质量控制实验室内质量控制n常规检测质量控制，当日常检测样品测定结果发现异常值时应随机抽取一定数量的样品重新测定和回收率试验，进一步确证测定数据的可靠性。n定期考核，实验室质量管理人员用标准样品或已知数据的样品定期地对检验人员进行实际操作的考核，并检查质量控制的基础试验及日常检测工作中有没有进行质量控制