乙酸乙酯的制备.docx

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1、乙酯的制备一、试黯目的1 .驾驭乙酸乙酯的制备原理与方法，驾驭可逆反应提高产率的措施。2 .驾驭分谣的原理与分慵柱的作用。3 进一步练习并娴熟驾驭液体产品的纯化方法。二、试般原理乙酸乙脑的合成方法许多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醉反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等.其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醉干脆酯化法。常用浓硫酸、M化氢、对甲苯横酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂C若用浓随酸作催化剂，其用量是砰的0.3%即可。其反应为：H1SO4主频：CHCOOH+CH3CH2OH-Ch1COOCH2CH3+H2OH2SO4副反应：2CHxCH2OH-CH3CH2OCH2CH5+H2O

2、H2SO4CH3CH2OH-:CH2=CH2+H2O酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醉，另一方面在反应过程中不断蒸诞生成的产物和水，促进平衡向生成胎的方向移动。但是，酯和水或乙醉的共沸物沸点与乙醉接近，为了能蒸诞生成的帽和水，乂尽故使乙醉少蒸出来，本试验采纳了较长的分懈柱进行分蹄。三、药品与物理常数药品名称分子量(mo1.Wt)用肽（m1.、g、mo1.）熔点(nC)沸点(c)比重（d/。）水溶解度（g100m1.）冰偌酸60.058m1.(0.14mo1.)16.71181.049易溶于水95%乙解46.0714m1.(0.23mo1.)78.40.7893易溶于水乙

3、酸乙济88.1277.10.9005微溶于水浓硫酸5m1.1.84易溶于水其它药品饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾四、试髓装置图湿度计恭馆装置I(Im)饱和氯化的洗涤t添to1.1.食洗Ith和水的&n1.饱和1.钠分阳收集738。匕的记分.称或，计尊产率.加出丛湎蒸产边边IH漏混句斯合液中均口混匀分斗合三中均IOm1.fi?81醋酸41乙静一5m1.浓酸酸*2粒沸石110-125五、试设流程图六、试触步It在100m1.三颈瓶中，加入4m1.乙醉，摇动下渐渐加入5m1.浓硫酸,使其混合匀称，并加入儿粒沸石。三颈瓶一恻口插入温度计，另一恻口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入

4、液面以下，中间口安长的剌形分慵柱(整个装置如上图)。仪器装好后,在滴液漏斗内加入Wm1.乙解和8m1.冰腑酸,混合匀称,先向瓶内滴入约2m1.的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110-120C左右，这时蒸储管口应有液体流出，再自滴液漏斗渐渐滴入其余的混合液，限制滴加速度和溜出速度大致相等，并维持反应温度在110-125C之间，滴加完毕后,接着加热10分钟，直至温度上升到130C不再有储出液为止。窗出液中含有乙酸乙酯与少量乙醉、乙酸、水和醋酸等，在摇动下，渐渐向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约6m1.）至无二氧化碳气体放出，酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇（留意与时放

5、气!）后睁置，分去卜层水相。醋层用IOmI饱和食盐水洗涤后，再每次用IOm1.饱和奴化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，前层自漏斗H1.倒入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。将干燥好的粗乙酸乙酯当心倾入60m1.的梨形蒸储瓶中（不要让干燥剂进入瓶中），加入沸石后在水浴上进行蒸蟒，收集73-8Oe的慵分。产品5-8g0七、舞作要点与说明1、本试购一方面加入过量乙爵，另一方面在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成循的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醉形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如卜二共沸物组成共沸点(1)乙酸乙酯91.9%,水8.1

6、%70.4C乙酸乙酯69.0%,乙醉31.0%71.8C(3)乙酸乙酯82.6%,乙酹8.4%,水9.0%70.2rC最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.20C,二元共沸物的共沸点为70.4C和71.8C,三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元蛆成的混合物。加过贸48%的乙醉，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，HP在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍旧是乙醉过量。2、本试验的关键问题是限制酷化反应的温度和滴加速度。限制反应温度在120左右。温度过低，酯化反应不完全；温度过高O140C),易发生静脱水和氧化等副反应：2CH

7、xCH2OH-CH3CH2OCH2CHi+H2OCH3CH2OHh2so*CH5Cio2k2.CH3CH故要严格限制反应温度。要正确限制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醉来不与发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会奢侈时间，影响试验进程。3、用饱和氯化钙溶液洗涤之前，要用饱和氯化钠溶液洗涤，不行用水代替饱和狐化钠溶液C粗制乙酸乙所用饱和碳酸钠溶液洗涤之后，脂层中残留少玻碳酸钠，若马上用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙，往往呈絮状物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用饱和奴化钙溶液洗涤之前，必需用饱和某化钠溶液洗涤，以便除去残留

8、的碳酸钠C乙酸乙酯在水中的溶解度较大，15t时100g水中能溶解8.5g,若用水洗涤，必定会有肯定最的酯溶解在水中而造成损失。此外，乙酸乙酯的相对密度(0.9005)与水接近，在水洗后很难马上分层。因此，用水洗涤是不行取的.饱和氯化钠溶液既具有不的性质，又具有捻的性质，一方面它能溶解碳酸钠，从而将其双酯中除去；另一方面它对有机物起盐析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低C除此之外，饱和氯化钠溶液的相对密度较大,在洗涤之后，静置便可分别。因此，用饱和於化钠溶液洗涤既可削减酯的损失，乂可缩短洗涤时间。4、留意事项（I）加料滴管和温度计必需插入反应混合液中，加料滴管的卜.端密瓶底约5mm为宜。（2）

9、加浓硫酸时，必需渐渐加入并充分振荡烧瓶，使其与乙醉匀称混合,以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。（3）反应瓶里的反应温度可用滴加速度来限制。温度接近125,适当滴加快点；温度落到接近HOC,可滴加慢点；落到I1.OC停止滴加；待温度升到I1.CrC以上时，再滴加。（4）本试胶酯的干燥用无水碳酸钾，通常只少干燥半个小时以匕最好放置过夜。但在本试验中，为了节约时间，可放置10分钟左右。由于干燥不完全，可能前播分多些。八、教学方法1、合成乙酸乙酯的反应是典型的可逆平衡反应，本试验应重点分析、总结提高可逆平衡反应产率的试验方法。2、组织探讨以下问题：（I）为什么运用过切的乙静？（2）蒸出的

10、粗乙酸乙酯中主要含力.哪些杂质？如何逐一除去？（3）能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸慵液？为什么？（4）用饱和狐化钙溶液洗涤的目的是什么？为什么先用饱和奴化钠溶液洗涤？是否可用水代替？（5）假如在洗涤过程中出现了碳酸钙沉淀，如何处理？第三章生理学试告的书写试验报告是对试验的全面总结，是综合评定试验课成果的重要依据之一。试验报告的书写也是一项重要的基本技能训练，是今后撰写科学论文的初始演练。一、试验报告的写作要求1.依据每个试验的具体要求，实事求是，仔细独立地按时完成试验报告。留意，要依据试验记录写试脸报告，不行凭记忆或想象,否则简洁发生错误或遗漏。2 .书写试验报告应运用统一的

11、试验报告册和规范的撰写格式。3 .试验报告的书写应文笔简练、语旬通顺、条理清楚、观点明确、字迹工整，并正确运用标点符号。二、试龄报告的具体内容1 .一般项目姓名、班级、组别、日期、室温、合作者、指导老师等2 .试验序号和题目。3 .试验目的。4 .试验对象如为动物，要写明种属、性别和体重。5 .试验方法和步骤对试验指导书中已有的部分,可简写或省略。照试验操作改动较大，应详加记述。6.试验结果这是试脸报告中最肃要的部分。应将试验过程中所视察到的现象忠实、正确、全面具体地加以记述。有曲线记录的试验，应尽量用原始曲线表示试验结果，以保证结果的真实性。试验结果的表达方式有以下几种形式。(1)描述法：是

12、用文字将视察到的万关现象客观地加以描述。描述时须要有时间概念和依次C凡属于定依的资料，例如凹凸、长短、快慢、轻重、多少等，均应以正确的计量单位与数值表达。必要时可进行统计学处理，以保证结论的牢旅性。不能简洁、笼统地描述，如心跳的改变不能只写心跳“加快”或“减慢”，而要写出心跳加快或裁慢的具体数值。(2)波形法：指试验中描记的波形或曲线，经过编辑，剪贴在试验报告纸匕以显示试验结果。如记录到的呼吸、血压、肌肉收缩曲线等。在曲线上应有刺激记号、时间记号并加以必要的标注或文字说明“此外，还要就曲线频率、节律、幅度和基线做出定成分析。(3)表格法和简图法：对计依或记数性资料也可用列表或画图的方式表示，使

13、结果更简明、突出，便于比较分析,制表时，一般将视察项目列在表内左侧，由上而下逐项填写；试验结果等则按依次由左而右填写。绘图时，在坐标上应标明数字和单位。一般以横坐标表示各种刺激条件，纵坐标表示发生的各种反应，并在图的下方标注试验条件。以上三种形式也可以并用，以达到最佳效果。7 .试验探讨是围绕试验目的，依据已知的理论学问，通过分析和思索，若试对试验中出现的现象与结果做出客观、深化地说明，指出试验结果的生理意义。假如出现非预期结果,应分析其可能缘由。8 .试酷结论试脸结论是从试验结果中纳出的般性、概括性的推断，也就是对该试验所能验证的概念或理论的简明总结。结论应简明扼要，切合实际，不应排列和面更具体的结果，在试验中没有得到充分证明的问题不应写入结论中。试验探讨和结论的书写是富有创建性的工作，应开动脑筋，主动思索，不能苜目抄袭书本。可适当开展同学间的探讨，加深对试验的理解。m生理学试验报告的基本格式姓名班级学号试验室（小组）日期室温合作者指导老师试验名称（题目）试验目的试验对象试验步骤与方法试验结果探讨试验结论