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1、试验九乙酸乙酯的制备一、试验目的1、通过乙酸乙酯的制备,了解粉酸与醇合成酯的一般原理和方法。2、进一步驾驭蒸蟒、用分液漏斗萃取,液体干燥等基本操作。二、试励原理乙酸和乙醉在浓H2SO4催化F生成乙酸乙脂CHxCOOH.CHyeHQMH3CHJCOoeH2CHQI2CH,.HQ5反应,2CHCHCMCM3;CHQ1.CXqeHCHCHCHJHQAH4O4ACHxCH2CH*HH-fc,M1HM,fJH2O温度应限制在I1.O120C之间,不宜过高,因为乙醉和乙酸都易挥发。这是一个可逆反应,生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醉。为了获得较高产率的所,通常采纳增加酸或醉的用量以与不断移去产
2、物中的酯或水的方法来进行。本试验采纳P1.流分水装置与运用过量的乙醉来增加防的产率。反应完成后,没有反应完全的CH3COOH,CH3CH2OH与反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3,饱和CaC12与无水MgSO4(固体)除去。三、仪器与试剂1、仪器:铁架台、圆底烧瓶、分水器、直形冷凝管、温度计、分液漏斗、烧杯、锥形瓶。2、试剂:冰醋酸、无水乙酹(化学纯)、浓H2SOn饱和Na2CO3溶液、饱和NaCI溶液,固体无水MgSo八沸石、饱和CaCh溶液。四、试验步骤:用量筒分别录取9m1.CH3COH(0.15mo1.)9m1.CH3CH2OH与4m1.浓H2SO4,置于网底烧瓶中,充分混合后,
3、按上述装置装好,再加入儿粒沸石,加热前先通冷凝水,保持缓慢I可流05h,等待反应粒冷却后,将装置改为蒸储装置,加热蒸播诞生成的乙酸乙酯,直到溜出液体枳约为反应物总体积的一半为止。溜出液渐渐加入饱和Na2CO3溶液,不断震濡至不再产生气泡,调整液体至中性;然后将混合液转移至分液漏斗中分去下层水层,有机相依次用IOm1.饱和NaC1.溶液洗涤、IOm1.饱和CaC1.2溶液洗涤和IOm1.水洗涤;有机相转移至锥形瓶中,固体无水MgSO4干燥,再一次蒸福,收集73-78。C慵分,称重计算产率。五、试脸结果计算产率=()%六、思索题1、循化反应有何特点?试验中实行哪些措施提高防的产量?2、为什么要用饱和NaCI溶液洗涤?七、试验中应留意的问题1、反应的温度不宜过高,因为温度过高会增加副产物的产量C本试验中涉与到的副反应较多。如:2CH3CH2OHC2H5OC2H5+H2Oc2h5oh+h2so4ch3choso2+h2o2、在洗液过程中,在用饱和NaaCCh溶液苹取后,要用饱和NaC1.溶液萃取一次,然后再用饱和CaCI2溶液萃取,否则,液体中假如残留Na2CO3,则会和Ca2生成CaCo沉淀而影响产品的纯化过程。3、在分去卜层水层时,肯定要把分液漏斗的顶部塞子打开,否则不能分去下层水层。