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1、乙酰苯胺的制备论文1乙酰苯胺的制备论文姓名:于丽平学号:01104226班级:种子科学与工程.:班学院:农学学院姓名:于丽平学号:01104226班级:种子科学与工程二班学院:农学学院乙酰苯胺的制备论文内容摘要:内容摘要:乙酰苯胺溶于热水、乙醇、乙醛、氯仿、丙酮、甘油和苯。用于制药、染布材料、橡胶硫化促进剂、合成潮脑等。白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。乙酰藻胺可经由过程笨胺与冰醋酸、醋酸酥、或乙酰氯等发生酰化反映而制得,其中苯胺与乙酰氯反映最激烈,醋酸肝次之,冰醋酸最慢,但用冰醋酸作乙酰化试药价格自制,操作利便。同学们用冰醋酸做乙酰化试剂与苯胺制备乙酰藻胺,四组取不同量的试剂(3m1.茉胺、
2、5m1.茉胺、7m1.茉胺、9m1.苯胺和7.5m1.冰醋酸,0.Ig锌粉)分别制备乙酰苯胺。然后用热水进行重结晶,精制乙酰茉胺,称重计算产率。最终分析乙酸苯胺制备过程中应留意的事项,以及影响产率的各种因素。关键词:乙酰藻胺制备重结晶Summary:Acetani1.ideisthemateria1.ofsu1.faniIamidesubstance,whichisusedbyana1.getic,antifebrinandantiseptic.11isa1.sousedtoproducepara-acetani1.ide,paranitroani1.inum,parapheny-1enedi
3、amineintincturemidbody.,the1.atexvu1.canizeacce1.erant,fibrerougedopestabi1.izingagent,peroxidestabiIizingagentinindustry,andthecamphorcompounding.G1.acia1.aceticacidastheacety1.izingagentwithani1.inetoproduceacetani1.ide,whichhasthreegroupwithdifferentreagent.Recrysta1.1.izinginhotwater,manufacture
4、therefineacetaniIide.Thenweigh,ca1.cu1.atetheproductivity.Ana1.ysingthenotifiab1.eitemsinproductingprocessandthefactorsthataffecttheproductivity.KeyWord:acetani1.ideproductionrecryata1.Iizing前言:分子式:CH3COC6H4NH2;分子量:135.1652;熔点114116C;沸点305;溶于热水、乙醉、乙雄、氯仿、丙酮、甘油和苯。用于制药、染布材料、橡胶硫化促进剂、合成潮脑等。性质:白色有光泽片状结晶或白
5、色结晶粉末。可燃。无臭。在空气中稳定,呈中性。相对密度1.2190(154eC)熔点114.3C沸点304C,闪点173.9C。自燃点546o微溶于冷水,溶于热水、甲醉、乙醉、乙醛、氯仿、丙酮、甘油和苯等。用途:用于染料,医药中间体。毒性:由呼吸和消化系统进入体内,能抑制中枢神经系统和心血管系统,大量接触会引起头昏和面色苍白等症。大鼠经口1.D50为800mgkgo生产设备应密闭。操作人员应穿戴好防护用具,避开干脆接触。下班后用温水沐浴。采纳内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装,每袋净重50kg贮存在阴凉、干燥、通风处,防火、防潮。乙酰苯胺可经由过程苯胺与冰醋酸、醋酸好、或乙酰氯等发生酰化反映而制
6、得,其中苯胺与乙酰氯反映最激烈,醋酸酊次之,冰醋酸最慢,但用冰醋酸作乙酰化试药价格自制,操作利便。乙酰苯胺的制备中,主假如让咱们驾驭制备乙酰苯胺的道理和方法,在试验的历程中进一步学习重形成晶体和醇化固体的操作方法,学会固体有机有机物的过淋,溶解,重形成晶体和T燥等醉化技能,同时驾驭分馀道理及分馆装配的安装。试验部分:一、试验目的试验部分:一、试验目的(1)驾驭制备乙酰苯胺的原理和方法。(2)进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法。二、试验原理制备乙酰苯胺时,常用的乙酰化试剂有冰醋酸、皤酸酊或乙酰氯等,当采纳乙酰化试剂时反应最猛烈,醋酸次之,冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于限制,且冰醋酸价格
7、较便宜,故本试验采纳冰醋酸作乙酰化试剂。NH2+CH3COOHZn粉NHCOCH3+H20该反应是可逆反应,产率较低,为削减逆反应的发生,得到较高的收率,可增加乙酸的用量,另外还实行分镭法,限制温度在105到110度之间,不断除去生成的水,有效地使平衡向正反应方向移动。纯乙酰苯胺为白色片状结晶,熔点为114度,稍溶于热水、乙醇、乙够、氯仿、丙酮等溶剂,而难溶于冷水,故可用热水进行重结晶。三、试验用品三、试验用品1、仪器圆底烧瓶、温度计、分储柱、锥形瓶、烧杯、抽滤装置、热浴漏斗2、试剂苯胺、冰皤酸、锌粉、活性炭四、试验装置分储装置抽滤装置五、试验步骤分镭装置抽滤装置五、试验步骤1.乙酰苯胺的合成
8、在50m1.网底烧瓶中加入9m1.新蒸镭的苯胺.7.5m1.冰醋酸和0.Ig锌粉。在园底烧瓶上安装分锚柱,柱顶装配150C温度计,安装分储装配。将圆底烧瓶用电热套加热,连结温度在100I1.Oc之间约Ih,当反映中的水及部分醋酸被蒸出时,温度计读数会下降,表明反映已完成,便可遇制加热。在拌和下趁热将反映物倒入装有100m1.冷水的烧杯中,待纯粹冷却析出形成晶体后,抽滤,即得粗乙酰苯胺。2.粗乙酰苯胺的精制将所得粗乙酹苯胺用50m1.的水加热煮沸,待油状物纯粹溶解后(如不能完全溶解,可补加适量的水并记录加水体积),停止加热,稍冷后加活性炭20左右粒,搅拌,再接着煮沸510min进行脱色,趁热过滤
9、,冷却后有大量的形成晶体体析出,再次抽滤,形成晶体用少数水洗涤2次,抽干,得精制的乙酰苯胺。称重,计较产率。六、试验结果六、试验结果名称所用剂量苯胺(m1.)3579冰醋酸(m1.)7.57.57.57.5锌粉(g)0.10.10.10.1产量(g)0.851.211.972.22产率()28.3%24.2%28.14%24.67%分析部分一、试验结果分析本组为第四组试验,产率稍低,缘由是:1在分储时温度过高,是大量乙酸蒸出,从而使产率降低。2锌粉过多,锌粉氧化生成的氢氧化锌吸取产品是残率过低。3、抽滤时损失产品损失,产率过低。二、试验留意事项二、试验留意事项1.苯胺有毒,醋酎有刺激性,不要接
10、触肉皮儿,实时盖紧试药瓶。2.久置的苯胺被氧化而色深有杂质,会影响乙酰苯胺的质量,故最好用新蒸的苯胺3.加入锌粉的目的,是防止苯胺在反映历程中被氧化,通常加入后反映液会变为无色。但不宜加得过多,因为被转化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸取产品。4.不应将活性炭插手沸腾的溶液中,不然会导致暴沸,会使溶液溢出器皿。溢出器皿5.反映物冷却后,固体产品马上析出,沾在瓶壁不简洁理处。故须趁热在搅动下倒入冷水中,以祛除超过限量的醋酸及未效用的苯胺(它可成为苯胺醋酸盐而溶于水6.趁热过滤时,也可采纳抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶肯定要预热。滤纸大小要适,抽滤过程要快,避开产品在布氏漏斗中结晶。7.假如没有形成晶
11、体体析出,可用玻棒婚擦孕育发生静电,加强份子间万有引力,同时使份子相互碰撞吸力增大,使形成晶体体加速析出参考文献有机化学试验中国农业出版社C胡宏纹有机化学北京高等教化出版社有机化学学习指导北京农业高校出版社三严三实开展以来,我仔细学习了习近平总书记系列讲话,研读了中心、区、市、县关于党的群众路途教化实践活动有关文件和资料。我对个人四风方面存在的问题及缘由进行了仔细的反思、杳摆和剖析,找出了H身存在的诸多差距和不足,理出了问题存在的缘由,明确了今后努力的方向和整改措施。现将比照检查状况报告如下,不妥之处,敬请各位领导和同志们指责指正。一、存在的突出问题一是学习深度广度不够。学习上存在形式主义,学
12、习的全面性和系统性不强,在抽时间和挤时间学习上还不够自觉,致使自己的学习无论从广度和深度上都有些欠缺。学习制度坚持的不好,客观上强调工作忙、压力大和事务多,有时不耐性、不耐烦、不耐久,实则是缺乏学习的钻劲和恒心。学用结合的关系处理的不够好,写文章、搞材料有时上网拼凑,求全求美求好看,结合本单位和实际工作的实质内容少,好用性不强。比如,每天对各级各类报纸很少刚好去阅读。因而,使自己的学问水平跟不上新形势的须要,工作标准不高,唱功好,做功差,忽视了理论对实际工作的指导作用。二是服务不深化不主动。工作上有时习惯于按部就班,习惯于常规思维,习惯于凭老观念想新问题,在统筹全局、分工协作、围绕中心、协调方
13、方面面上还不够好。存在着为领导服务、为基层服务不够到位的问题,参谋和助手作用发挥得不够充分。比如,到乡镇、部门、企业了解状况,有时浮皮潦草,不够全面系统。与基层群众谈心沟通少,没有真正深化到群众当中了解一线状况,驾驭的第一手资料不全不深,书到用时方恨少,不能为领导决策供应更好的服务。三是工作执行力不强。日常工作中与办公室同志谈心谈话少,对干部思想状态了解不深,疏于管理。办公室虽然制定出台了公文办理、工作守则等规章制度,但执行的意识不强,有时流于形式。比如,办公场所禁止吸烟,这一点我没有严格执行,有时还在办公室吸烟。四是工作创新力不高。有时工作上习惯于照猫画虎,工作只求过得去、不求过得硬,存在着
14、求稳怕乱的思想和患得患失心理,导致工作上不能完全放开手脚、甩开膀子去干,缺少一种敢于负责的担当和气魄。比如,做协调工作,有时真成了传话筒和二传手,只传达领导交办的事项,缺乏与有关领导和同志共同商讨如何把事情做得更好,创建性地开展工作。五是深化基层调查探讨不够。工作中,有时忙于详细事务,到基层一线调研不多,针对性不强,有时为了完成任务而调研,多了一些官气、少了一些士气。往往是听汇报的多,脆倾听群众看法的少:了解面上状况多,发觉深层次问题少。比如,对县委提出的用三分之一时间下基层搞调研活动,在实际工作中却没有做到。即使下基层,有时也是走马观花,蜻蜓点水,让看什么看什么,让听什么听什么。在基层帮扶工
15、作上,布.时只留意出谋划策,抓落实、抓详细的少,对群众身边的一些小事情、小问题关切少、关注不够。六是主观能动性发挥不够。F1.认为在办公室工作多年,已经能够胜任工作,有自满心情,缺乏俯下身子、虚心请教、不耻下问的看法。对待新问题、新状况,习惯于依据简洁阅历提出解决方法,创新不足,主观上存在满意现状,不思进取思想,主观能动性发挥不够。七是对工作细微环节重视不够。作为办公室负责人,存在抓大放小,不能做到知上、知下、知左、知右、知里、知外,有时在一些小的问题上、细微环节上没有做好,导致工作落实不到位,出现偏差。八是工作效率不走很高。面对比较繁重的工作任务,工作有时拈轻怕垂、拖拉应付、不够仔细。存在不推不动、不够主动,推一推动一动、有些被动。比如,文稿材料的撰写,有时东拼西凑、生搬硬套、缺乏深化思索。有时也存在着推诿扯皮现象,不能刚好完成,质量也难以保证。对于领导交办的事项,有时跟踪、督导的不够,不能刚好协调办理,缺乏应有的紧迫感,缺乏开拓创新精神,致使工作效率不高。二、产生问题的缘由分析仔细反思和深刻剖析自身存在的问题与不足,主要是H己没有加强世界观、人生观、价值观的改造,不留意提高自身修养,同时受社会不良风气的影响,在详细应对上没有很好地把握F1.己,碍于情面同流合污。产生问题的缘由主要有以下几