GB_T 33285.2-2024 皮革和毛皮 烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的测定 第2部分：间接法.docx

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1、ICS59.140.30CeSY46GB中华人民共和国国家标准GB/T33285.22024代.GB/T3328-2016皮革和毛皮烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醴的测定第2部分：间接法1.eatherandfurDeterminationofUlkyiphenolsandethoxylatedalkylphenolsPart2:lndircctmethod(ISO18218-2:2019,1.eatherDeterminationofethoxylatedalkylphenols-Part2:lndirectmcthod,MOD)2024-03-15发布2024-10-01实也国家市场监督管理总局国

2、家标准化管理委员会本文件按照GBT1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规Wn的规定起草。本文件是GB/T33285皮革和毛皮烷基酚及烷基酚聚辄乙炀睡的测定的第2部分.GB33285已经发布了以下部分I一一第2部分：间接法，本文件代科GB.T33285-2016皮中和毛皮化学试脸壬基酚及壬基酚聚林乙饰碓含显的测定3,与GBa33285-20l6相比.除结构性询整和编辑性改动外,生婴技术变化如下r增加J标准可测定的烷茹酚聚领乙笳雏的种类,扩大/标准的适用范围（见第1章,2016年版的第1章）：一一细化了原理（见第，1章，2016年版的第3章）；一一增加了烷葩酚及烷基酚聚犯

3、乙烯随标准品的种类（见表D:一一更改了烷基酚及烷基的聚氯乙傩酸溶液的质量浓度（见5.115.M.2016年版的I.10、4.11）:增加了内标溶液（见5.15、5.16）：一一删除了“油浴根”“移液管”平底燃旗-和“玻璃纤维过池2T等仪器设备（见2016年版的第5章）；-JflfiIlT快速定出渔级”和“离效液相色谱仪”等材料和仪瑞设备（见第5章、第6堂）：-更改“其塞椎形瓶.100m1.”为“萃取瓶.可密封”（见6.8.2016年版的5.2）;一更改了萃取过程中跋酸钠的加入fit.增加了对超声波发生器的尔度控制要求及GC-MS分析时内标溶液的加入（见8.1,2016年版的7一1）：一一增加了

4、对皮革或毛皮加工助剂样液的制品过程（见8.2）;一一更改了空白试验（见8.3.2016年版的7.7）：增加1高效液相色谱分析方法（见&4.I.D；一一更改了烷葩的测定时正己烷的加入业，明确了琉酸钠的使用量，增加了对两相分离效果不好时的处理说明（见8.4.1.2,2016年版的7.2）：一一更改了碘化铝的用垃和回流时间（见8.4.2.2,2016年版的7.3）:一一细化了标准I：作曲线的绘制（见8.6,2016年版的7.6）：一一更改了计算公式，增加了内标法的计0公式（见92-9.3,2016年版的78）;更改“检测Rr为“定量限”，并更改1回收率耍求（见10.1和10.3,2016年版的7.9

5、和第8聿）;一一更改了试验报告的内容（见第八堆，2016年版的第9点）.本文件修改采用ISO18218-2:2019皮革烷基酚聚氯乙煽根的测定第2部分r间接法9本文件与ISO18218-2:2019相比,花结构上有较多调整.两个文件之间的结构编号变化对照览表见附录A,本文件与IsO18218-2:2019相比，存在较多技术差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位跣用斗苴单战（1）迸行了标示.这些技术差异及其原因一览表见附录B,本文件做了下列编辑性改动：一一更出了标准名称；一一增加了部分化学物质的化学式；一将NPE0.和OPEOl统更改为NPEO和OPEO;删除了正己烧的注：一一增加了部分内容的电条

6、编号：-更改了HP1.C中检制器的说明,增加了DAD检测器的定性波长:墙加了对GC及MS参数的说明：一删除了GC色谱柱的举例.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的选任.本文件由中国轻工业联合会提出.本文件由全国皮革工业标准化技术委员会(SACTC252)归口。本文件起草单位;浙江方圆皮革轻纺检测认证有限公司，陕西科技大学、江苏中妨联检验技术服务有1公司、中轻检物认证有限公司、中国皮革制鞋研究院有限公司.本文件主要起草人：黄新短、强涛涛、王精艳、桑军、李刚、叫东导、惠永久至红港、洪新环.本文件所代替文件的历次版本发布僧况为：GB/T332852016.烷基的聚领乙

7、结陡(APEO)主要是指壬域的聚辄乙烯品(NPEO)和辛基酚聚筑乙烷圈(OPEOh其具有良好的润湿、海透、乱化、分胶、增溶和洗涤作用，在皮革行业应用广泛。烷基酚(AP)是APEO在灰缸条件下的血要降解产物，具行比母体更强的过性和内分泌丁扰低力，于1996年被欧盟列为内分泌干扰物”.欧限颁布的2003/53/EC指令对APEo的使用、流通和排放均做出了明确限制，其他国外相关法律法规也对其使用做出了明确的限Bt要求.Kl者皮革、毛皮行业的不断发展.人们对其产品中可能含有的烷基酚及烷基酚址氯乙烯城越来越关注.皮革、毛皮中烷基酚及烷基酚聚氧乙循醯含的的测定也逐渐成为产品质贷控制的Jft点，GB/T33

8、285旨在为皮革和毛皮中烧基的及烷基的聚氯乙烯限的测定提供依据,KI由两个就分构成.一一第1部分：立接法，H的在于确立口接测定皮革和E皮中AP及APEO的试脸方法.一第2部分：间接法目的在于确立先将APEO裂解为AP.再通过检测AP含M而测定APEO的忒脸方法。目而我国皮革和毛皮中AP和APEo的测定主要采用间接法,即先将APEO裂解为AP.通过检测AP含室而测定APEO的含量,仅涉及皮革和毛皮中壬基的(NP)和壬场的聚辄乙端疑(NPEo)的测定，并不涉及辛基谢(OP)及辛基的聚辄乙端Sl(OPEO)的测定,Ji11/萃取方法、分析方法及注果计算等方面均与现行国际标准【SO18218-2:20

9、19存在较大技术差异.鉴于此,fi有必整对其进行修改完善，以不断适应国内外产品的新变化及产品测试的新需求，提高与国际标准的一致性程度，确保标准与行业发展相为W.皮革和毛皮烷基酚及烷基酚聚氯乙烯酶的测定第2部分：间接法1本文件描述了高笠液用色港法(Hp1.?)、气相色诺一般诺法(GeMS)测定皮革、E皮中烷堪的(壬於的和辛基酚)和烷基酚聚辆乙煽混(工基的聚氧乙烯限和辛基的聚轼乙烯肥)的试验方法.本文件适用于皮革、毛皮及其制品中烷原附及烷基酚聚氧乙烯腺的测定，本文件亦适用于皮革、毛皮加工助剂中烧基酚及烧旗前案式乙烯健的测定。注J本文件规定的方苏间接法)与由妣所用的萃取溶剂不同,故两种方法的测试结果

10、可能具行类似的Q势,但非级相同，2提范性引用文件下列文件中的内容通过文中的现他性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适刖于本文件：不注日期的引用文件，其兄新版本(包括所的.的修改单)适用于本文件.GB/T6682分析实验室用水双格和试验方法(GBr66822008.ISO3696:1987.MOO)GB/T39364皮革化学、物理、机械和色串度试将取样郃位(GB,“393642020.ISO2418:2017.MOD)QB/T1267毛皮化学、物理和机械、色牢度试验取样部位(QB1267-2012,ISO2418:2002,MOD)QB/T1272毛皮化学

11、试验样品的通器(QIvT1272-2012,ISO4014:2008,MOD)4014:2008,MOO)QB/T2716皮革化学试粉样品的准备(QB/T27162018JSO3术语和定义本文件没行需要界定的术语和定义.4JK三将皮革或毛皮试样在超声波发生器中用乙筋萃取，萃取液中的工域ft(NP)和/或辛茶的(OP)强过HP1.C或GC-MS进行定量测定。将皮革或毛皮加1：助剂在乙脑中溶裤,溶液中的NP和/或OP通过HP1.C或GC-MS进行定Ja测定.试样萃取液或加工助剂样液中的壬基酚聚乳乙烯限(NPEQ)和辛基的聚软乙痂Si(OPEQ).先用旗化铝作为炎解剂将其转化为NP和OR然后再通过H

12、PI.C或GC-MS进行定量测定,最后计算得到试样中的NPEO和OPEo的含量5.1 除特殊规定外，所用试剂均为分析纯.试验用水至少应符合GB/T6682中三级水的规定.5.2 乙腑，色讲纯。5.3 正己烷，色谱纯。5.4 项化铝，市售或按冏录C规定的方法进行制备.5.5 fitifiH2SO4)溶液，0.5mol5.6 硫代破酸钠(Na?S?O3)溶液,室温下的饱和溶液.5.7 硫酸铁(MgSO4).5.8 硫酸钠(NaZSO),作为分析用十馒剂，若不是无水粉末，可在80。C下干煤4h后保存.也可使用其他合适的干燥剂。5.9 款化钠(Nae1溶液，室图下的饱和溶液.5.10 烷基的及烷基酚聚

13、氯乙优解标准物质，绳度杀也见表1.1及俄SM乙淄丽将或名称化学式缩写词CAS号k壬基的(同分井构体的混合物)IHlNP892763叔辛越君加GW-OH便6-9壬般的爽轨乙烯凝CM-CeH4-屿b).GK平均泉合度为9)NI3EO9016-15-9华系的收气乙保MC1Ib-CtH4-(JC2H4).0H(T均录会懂为1。)(H钊9002937注：正坛的笈算乙烯眦和平祭吩聚l乙陆保.名利CAS，；使用本文件时使用友中所列CAS1.应的物班.5.11 NP标准溶液,100Omg1.溶于正己烷中.5.12 OP标准溶液,100Omg,1.溶于正己烷中。5.13OPEO标准溶液，2000mg1.溶于乙睛

14、中。绘制标准工作曲线时用乙睛(5.2)稀称该溶液，5.14NPEO标准溶液，4000m1.溶于乙脐中,绘制标准工作曲线时用乙肪2)他稀该溶液”5.154n壬基酚(4n-NPCAS号104TO5)内标溶液1.1000mg1.溶于乙腑中.In-NP溶液用干GC-MS分析时的内标溶液-用于制作内标工作曲注时用乙肪(5.2)稀株该溶液.5.164n壬基的Qn-NPCAS号I(M405)内标溶液2.100Omg1.溶于正已烷中.4n-NP溶液用于GC-MS分析时的内标溶液.用于制作内标J：作曲线时用正己烷(5.3)稀株该溶液.5.17快速定盘沌纸.6仪和设备6.1 分析天平，分度值为0mg.6.2 超出

15、波发生器.40kHz.6.3 分液漏MlSom1.6.4 旋轴蒸发仪带有恒混和真空系统.6.5 腴式过滤湍,孔径0.45um。6.6 高效液相色谱仪，带有二极管阵列检测器(DAD)或荧光榜测器(F1.D。6.7 气相色谙仪，带有质量选择检测器(MSD)。6.8 萃取瓶，可密封。7取律及tC律的备7.1 VW皮革按GB/T39364的规定进行.毛皮按QB/T126?的规定进行，取样过程中应诩能毛被横失,保持毛被完好。如果不能从标准部位取样(如百接从鞋、服奘上取样)，在可利用面积内的任意部位取样,试样应具有代表性，并在试监报告中注明，7.2皮革按QB/T2716的规定进行.毛皮按QlVT1272的现定进行，试样衙要连同毛嵌起试验.8KlftM8.1 试和M液的备精确称取2.5g(MBaIOmg)皮革或毛皮试样于萃取版(6.8)中,加入约3酬值SO4(5.8)混合，然后准倚加入50.0B1.的乙脑(5.2).密封.对于GcMS分析