2.团体标准《离子型稀土矿 离子相稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》（征求意见稿）编制说明.docx

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1、团体标准离子型稀土矿离子相稀土总量的测定电感耦合等离子体质谱法（征求意见稿）编制说明一、项目来源根据广西标准化协会关于下达2024年第一批团体标准制修订项目计划的通知（桂标协（2024）8号）文件精神，由广西壮族自治区地质矿产测试研究中心提出，广西壮族自治区地质矿产测试研究中心、广东省矿产应用研究所、中国地质调查局昆明自然资源综合调查中心、广西壮施自治区第四地质队、广西壮族自治区第六地质队等单位共同起草的团体标准离子型稀土矿离子相稀土总量的测定电感耦合等离子体质谱法（项目编号：2023-0130）已获批立项。二、项目背景及目的意义我国的稀土矿主要分为南方离子吸附型和北方矿物晶型。南方离子吸附型

2、稀土矿是我国特有的稀土矿种，轻、中、重稀土配分齐全、储量丰富，尤其重稀土元素含量较高，具有开采成本低、提取工艺简单和矿山生产周期短等特征，有重大的开采利用价值,是我国少数特色优势矿种之一。离子吸附型稀土矿是指稀土元素主要（比例大于50%）以水合阳离子或羟基水合阳离子的形式吸附于黏土矿物表面，赋存于风化壳的工业富集体。在风化壳中，稀土元素的赋存状态主要包括水溶态、离子交换态、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锚氧化态、强有机结合态和残渣态七种。因此，离子吸附型稀土矿容易被强电解质交换从而转入溶液，开采时不需要破碎等工艺过程。早期一般采用池浸和堆两种工艺提取稀土，目前大多采用直接原地浸矿工艺提取稀土。

3、虽然离子吸附型稀土矿床从发现至今已经过了五十多年的开采和研究，但对其后续利用中浸取过程的认识仍然存在诸多待解决的问题。针对离子吸附型稀土矿矿体圈定及价值评价，现有地质专家提出应根据样品中浸出相稀土元素的总量和浸出相稀土元素的分量(特别是高价值元素)来进行综合评价，以免漏矿，保证资源有效利用的同时，提高其综合利用水平。目前，我国对离子吸附型稀土样品中浸出相稀土元素含量的测定没有统一的国家标准测试方法，仅有一个行业标准离子型稀土原矿化学分析方法离子相稀土总量的测定(XB/T619-2015)o该标准方法采用硫酸铁浸提后进行定量检测，其中包含3个检测方法：方法1电感耦合等离子体质谱法，测定范围为：0

4、.010%-0.50%；方法2电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定范围为：0.020%-0.50%；方法3EDTA容量法，测定范围为：0.020%-0.50%o其中，方法3不适用于浸取后溶液中铁含量大于Ionlg/1.或铜含量大于5mg1.的试样的测定。值得注意的是该方法只是针对离子相稀土总量的测定，已经无法满足当前资源有效利用的要求。因此，开发一种便捷高效的，不仅可以测定离子相稀土总量，而且能准确测定离子相稀土分量的方法十分迫切。2000年以来，高精尖仪器尤其是电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES及电感耦合等离子体质谱仪1CP-MS越来越普及。与此相关分析测试技术飞速进步，已经成为多元素

5、分析非常重要的检测手段。但是，在电感耦合等离子体原子发射光谱法中，稀土元素相互之间的光谱干扰严重，往往无法选择一条合适的谱线。因为稀土分量之间的存在比例并不固定，所以即使通过干扰系数校正，也不能准确测定低含量稀土元素。由于电感耦合等离子体质谱法的检出限较电感耦合等离子体光谱法低且干扰更少，再结合离子相稀土元素的含量，因此本标准选择电感耦合等离子体质谱法作为测定离子型稀土原矿离子相稀土分量和总量。此外，不同检测单位采用离子型稀土原矿化学分析方法离子相稀土总量的测定(XB/T619-2015)浸取后的检测检测结果也存在一定的差异。主要原因可能有：I.样品制备要求粒度较粗,取样量严重不足，所以代表性

6、严重不足；2.仪器测量过程中稀释倍数较大；3.仪器测定的干扰；4.各个矿区矿种的不同。为解决上述问题，本方法着重从以下几个方面进行研究：1.样品制备粒径及取样量的代表性；2.改进浸取剂，以适应更多矿种，使结果更稳定；3.改变内标加入方式，提高检测效率和质量；4.改变ICPfS的测量模式，优化参数，减小各分量之间的干扰。通过这几个方面的改变，进一步拓宽离子相总量的测定范围。通过制定团体标准离子型稀土矿离子相稀土总量的测定电感耦合等离子体质谱法，以标准为抓手，将为测定离子型稀土矿中的离子相稀土的总量提供一种快速、准确的方法，能够有效提高测定效率，降低测定门槛，节省人力物力。三、项目编制过程（一）成

7、立标准编制工作组团体标准离子型稀土矿离子相稀土总量的测定电感耦合等离子体质谱法项目任务下达后，广西壮族自治区地质矿产测试研究中心成立了标准编制工作组，起草单位制定了起草编写方案与进度安排，明确任务职责，确定工作技术路线，开展标准研制工作。具体标准编制工作由广西壮族自治区地质矿产测试研究中心、广东省矿产应用研究所、中国地质调查局昆明自然资源综合调查中心、广西壮族自治区第四地质队、广西壮族自治区第六地质队等单位负责人组成的标准编制工作组完成。主要编制人员情况见表I0表I主要编制人员情况序号姓名学历专业职称专业工作年限责任分工1阳国运硕士应用化学教授级高工30制定项目设计书，组织方法精密度协作，试验

8、与数据统计分析，标准文本及编制说明编写和修改2武明丽硕士分析化学X15指导方法试验、参与方法试验和方法验证，标准文本及骗制说明编写和修改,组织人员进行标准发布后的宣贯培训3郭敏硕士海洋地质教授级高工16样品采集4石友昌本科应用化学高级工程师11参与方法试脸和方法脍证，标准文本及编制说明编写和修改5恭春雨本科应用化学选矿高级工程师16参与方法胶证，标准文本及编制说明编写和修改编制工作组下设三个组，分别是资料收集组、草案编写组、标准实施组。资料收集组负责国内外有关电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量的文献资料的查询、收集和整理工作，查阅前人对电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿

9、中离子相稀土总量的研究情况。草案编写组负责起草标准草案、征求意见稿和标准编制说明、送审稿及编制说明的编写工作，包括后期召开征求意见会、网上征求意见，以及标准的不断修改和完善。标准实施组负责团体标准离子型稀土矿离子相稀土总量的测定电感耦合等离子体质谱法发布后，组织相关企事业单位开展标准宣贯培训会，对标准进行详细解读，让相关人员了解标准，并根据标准对电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量进行规范化操作，并对标准实施情况进行总结分析，不断对团体标准提出修正意见。（二）收集整理文献资料标准编制工作组收集了国内有关稀土测定相关文献资料。主要有：GB/T40798-2021离子型稀土原矿化

10、学分析方法稀土总量的测定电感耦合等离子体质谱法、GB/T14506.29-2010硅酸盐岩石化学分析方法第29部分：稀土等22个元素量测定、GB/T14352.20-2021鸽矿石、铝矿石化学分析方法第20部分：铜、锂、错、铃及15个稀土元素量的测定电感耦合等离子体质谱法法、GB/T14635-2020稀土金属及其化合物化学分析方法稀土总量的测定、GB/T17417.1-2010稀土矿石化学分析方法第1部分：稀土分量测定、GB/T18114.1-2010稀土精矿化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法、GB/T18882.1-2008离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法十五个稀土素氧

11、化物配分量的测定、GB/T30714-2014电感耦合等离子体质谱法测定砚石中的稀土元素、GB5009.94-2012食品安全国家标准植物性食品中稀土元素的测定、SN/T4062-2014出口植物性中药材中稀土元素的测定方法、YS/T575.14-2020铝土矿石化学分析方法第14部分：稀土氧化物含量的测定、XB/T619-2015离子型稀土原矿化学分析方法离子相稀土总量的测定、DB35/T1736-2018土壤中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法。（三）研讨确定标准主体内容标准编制工作组在对收集的资料进行整理研究之后，2024年1月，标准编制工作组召开了标准编制会议，对标准的整体框架结构进

12、行了研究，并对标准的关键性内容进行了初步探讨。经过研究，标准的主体内容确定为原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、结果计算、精密度和正确度、质量保证和控制。（四）调研及形成草案、征求意见稿2024年1月，标准起草工作小组进行了广泛调研工作，查阅了大量的国内外文献资料，对电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量的前人研究成果进行系统总结。形成了标准的基本构架，对主要内容进行了讨论并对项目的工作进行了部署和安排。2024年1月，在前期工作的基础之上，通过理清逻辑脉络,整合已有的参考资料中有关电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量要求，并结合前期实验验证情况及实际要求的基

13、础上，按照简化、统一等原则编制完成团体标准离子型稀土矿离子相稀土总量的测定电感耦合等离子体质谱法（草案）。2024年2月，标准起草工作组到相关单位和科研机构进行调研，组织4家实验室对试验方法进行验证试验，并在广州市组织相关领域专家对团体标准征求意见。通过收集反馈了大量意见,标准编制工作组多次召开会议，对标准草案进行了反复修改和研究讨论。进一步讨论完善标准草案，形成团体标准离子型稀土矿离子相稀土总量的测定电感耦合等离子体质谱法（征求意见稿）和（征求意见稿）编制说明。四、标准制定原则（一）实用性原则本文件是在充分收集相关资料和文献，分析电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量当前现状

14、，在现有相关离子型稀土矿中离子相稀土总量测定方法要求的基础上，结合编制单位多年选育的试验和经验而总结起草的，符合当前电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量发展的方向，具有较强的实用性和可操作性。（二）协调性原则本文件编写过程中注意了与电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量相关法律法规的协调问题，在内容上与现行法律法规、标准协调一致。（三）规范性原则本文件严格参照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则编写本标准的内容，保证标准的编写质量。（四）前瞻性原则本文件在兼顾当前区内电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量现实

15、情况的同时，还考虑到了离子型稀土矿中离子相稀土总量测定方法快速发展的趋势和需要，在标准中体现了个别特色性、前瞻性和先进性条款，作为对电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量发展的指导。五、标准主要内容及依据来源团体标准离子型稀土矿离子相稀土总量的测定电感耦合等离子体质谱法的主要章节内容包括：原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、结果计算、精密度和正确度、质量保证和控制。本方法试验编制组在前期收集、学习了大量国内外相关方法研究的文献、标准。针对离子相稀土测量过程中出现的问题，提出该分析方法，并对分析方法做了样品粒度及取样量、浸取剂的选择、浸取时间、浸取固液比、内标元素的加入方式及测定过程中干扰消除等多方面的试验，并做了方法的精密度、检出限等相关试验。通过试验，验证了电感耦合等离子体质谱法适用于测定离子型稀土矿中离子相稀土总量，且已通过多家实验室进一步验证。本文件主要内容及依据来源说明如下：（一）原理向样品加入硫酸筱、柠檬酸锭、醋酸、醋酸钠混合浸取溶液，然后定量加入内标溶液进行振荡浸取，制备成样品溶液。稀释样品溶液并进行经雾化，然后由氨载气引入等离子体炬焰中，经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程，转化为带正电荷的离子,经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，以元素特定质量数（质荷比）定性，计算待测元素质