1.团体标准《离子型稀土矿 离子相稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》（征求意见稿）.docx

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1、ICS77.12099CCSH14T/GXAS团体标准T/GXASXXXXXXXX离子型稀土矿离子相稀土总量的测定电感耦合等离子体质谱法Iontyperareore-Determinationoftotalrareearthionphase-InductivelycoupledplasmamassSpectrometery（征求意见稿）在提交反愦意见时，请将您知道的相关专利连同支1性文件一并附上.XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施广西标准化协会发布目次前言III范用12规范性引用文件13术语和定义14原理15试剂或材料16仪器和设备27样M28验步骡29结果计算310精密度和正确

2、度411侦量保证和控制4附录A资料性仪器参考工作条件5参考文献6t.刖三本文件参照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的贡任.本文件由广西壮族自治区地顷矿产测试研究中心提出、宣员，本文件由广西标准化协会归口。本文件起草单位：广西壮族自治区地质犷产测试研究中心、广东省矿产应用研究所、中国地质调查局昆明自然资源综合调查中心、广西壮族自治区第四地质队、广西壮族自治区第六地质队.本文件主要起草人：阳国运、武明丽、郭触、石友昌、蔡存雨、田凤、黄金伟、汪实、聂晓艳、杨晓艳、张文捷、刘辉庭、黄华

3、谷、李立、段文、四枪、树启锋、的庆招、唐裴颖、唐仲仲、孙社良、黄玲玲、草潴、胡振峰、陈俊锋、贺强诩、肖新星。Il离子型稀土矿离子相稀土总量的测定电感耦合等离子体质谱法警示使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经骏.本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和蟹康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1黄用本文件描述了电博科合等点子体质谱仪测定离子型稀土炉中离子相稀土总收的方法,本文件适用于全风化花梅岩、高岭上、粘土类结构松散的矿体中离子里稀土总电的电呼耕合等肉子体喷讲法测定.本方法测定离子相稀土总堆的检H；限为3.4ugg.测定范围为12ugg-8000ugg.2规黄性引

4、用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该11期对应的版本适用于本文件：不注口期的引用文件，其最新版本(包括所有的惚改单)适用于木文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试脸方法DZ/T0130地质矿产实5金室测试质盘管理规范JJFH59四极杆电感相合等离子体质谱仪校准规他3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理向样品加入酸酸枝、柠掾酸钺、型酸、型酸钠混合浸取溶液,然后定技加入内标溶液进行振荡浸取.制备成样品溶液,稀煤的样M溶液经雾化涔雾化，然后由氢教气引入等澳子体炬焰中，经过蒸发、解援、原子化和离子化等过程，转化为带正电荷的

5、恩子，经离子采集系统进入质谱仪，侦谱仪根据顷荷比进行分离，以元素特定防汆数(质荷比)定性，根据侍测元素质谱信号与内标元素质谙信号的避度比马与待测元素的浓度成正比关系进行定玻分析。5试剂或材料本文件除非另有说明，在分析中所川试剂均为分析纯.水为GB/T6682规定的一级水.5.1 钺(Ke),金属粉，纯度大于99.9%.5.2 硝酸(HNO,)：=IJogm1.,5.3 破峻(IbSO)：0=1.84gm1.5.4 无水乙酸(Clba)O山尸1.05g三1.5.5 柠株酸.5.6 铝酸俅(MIJM):,.5.7 叔水NI1.O)sp=1.81gm1.t.5.8 畸酸钺(NHMSOJ。5.9 9柠

6、檬酸钺CHQr(M1.)。5.10 无水乙酸钠(CHQ)ON).5.11 硫酸溶液(1+1)：取1体积硫酸溶于150Om1.水中，加入&5b1.无水乙酸(5.4)，用水稀样至20001.,搅匀，5.14 铝、铅混合内标溶液p=301.:p(铢)=0.21.j：用天平称取0.200OK锦(5.1)于烧杯中,加IOm1.硝酸(5.2).于电热板上加热至分解完全.加入30m1.氨水(5.7),移入100OB1.容加瓶中.用水冲洗干净林壁：称取30.OOOOg钿酸核(5.6)于500b1.烧杯中.加30Om1.水溶解.移入盛有俅的100om1.齐所瓶中，冷却后用水稀释至刻度,摇匀，转移至型料瓶中.5.

7、15 铝、铢混合内标工作溶液p(铝酸钺)=6Qgm1.:P=0.1gml.：移取10.OOm1.Mk锌混合内标溶液(5.I-I于IQOOm1.烧杯中,加入0.5g柠椽酸(5.6),加入80On1.水,用1+1琉酸溶液(5.11)调节PH值至20.5,然后转移至500Om1.容量瓶中,用水桶稀至刻度,摇匀.5.16 稀土元素标准储备溶液(-1.0mg三1.):使用市件有证林士牝、钺、惜、恢、Uh抵、镣、怜、忆、的、恻、饰、锵、被、影各总元素标准储备溶液.5.17 稀土变元素混合校准溶液：按照我I分取稀土单元素标准储备溶液(5.16于25Om1.烧杯中，在电热板上低温然至妁2m1.,取下,并按照表

8、1加入钢、球混合内标工作溶液5.15)，转移至表1中注明的相应体枳的容量腋中，用质酸钺混合浸取溶液(5.13)定容，,匀。表1稀土多元素混合校准溶液草也为名克亚布溶液步SY.1.nCc、MPr如Sm.I)yHo、EnYb、1.u内标溶液(111.)定客体积n1.)标准溶液空白000000050250标准溶液I200.210200.2O.I0.052(10KXXI标前溶液2100.S5100.S0.250.1252001000以准溶戒35I2.55I0.50.25200J()00标准港液1221.252.5210.5200100O标准沼液5150.5152.51.2S2001000卬准溶液620

9、510203151.25502505.18 仪涔调谐溶液：分别取Be、CoxIn,Ce,U的标准储备溶液5.16),用硝酸溶液(5.12)逐级桶择鱼质量浓度为1rm1.的混合溶液，用于分析前仪器调谐和质地校准。6仪器和设备6.1 电力耦合等黑子体质谱仪：仪器能在5u-250u质量范阚内进行扫描.最小分新率为10%峰拓处具有0.8U峰宽，IEja碰撞池模块，符合JJFIl59的校准要求.6.2 离心管：100m1.63控温电热板；破高温度不低于250C,控温制度IOC64墩四氯乙烯卅蜗：30ml.o1.5 调速多用振荡器：最高转速为250rmin,振幅20所.1.6 分析天平：分度0.1mg,1

10、.7 缸气(Ar):纯度大于或等于99.996%,7样品7. 1样品按照GB/TM5O5的相关规定制备，且粒径小于96nu7.1 样品在1051:条件下干燥2113人置于干燥器中，冷却至室温，装入磨口玻璃瓶中得用.8除步麒7.2 空白试验随同样品进行双份空臼试验，所用试剂应取自同脑试剂，加入同等的年，7.3 验证试验随同样品同时分析相同类型、含星相近的内部监控样，7.4 样品分解8. 3.1称取样品2.5000.OoIR于100ml.离心管中，加入40ml.硫酸筱混合溶液(5.13),加入10.00三1.ft1.铢混合内标工作溶液5.15),轻轻摇匀后于振荡器上浸取2h,放理过夜，摇匀，放置3

11、0min,干过滤或黑心制得澄清溶液.8. 3.2分取0.05ml.消液(8.3.1)于30ml.聚四氟乙烯埒堪中，加入5ml.硝酸溶液5.12,摇句，制得待刈样品溶液.9. 4系列标准溶液配制分取0.05ml.稀土多元素混合校准溶液(5.17)于加ml.聚四域乙烯出烟中，加入5m1.梢酸溶液(5.12),推匀，制得标准曲戏系列溶液。8.5标准曲线的绘制与测定8.5.1按仪器操作说明书规定条件启动仪器,进行初始化圜试,仪器点燃后至少稳定30.in,期间用含1ng/m1.的Be,。、In、Ce、U的调谐溶液(5.18)进行仪器参数最隹化调试。本方法所采用的仪器参考工作条件参见附录A表AJ,85.2

12、本文件来用内标校正法，内标在样品处理过程中加入，域体效应、体根及林锋的误差通过内标法校正消除,选择%l。、Re作为内标测定同位素.8.5.3按测定条件进行标准系列工作溶液(8.4)的测定，以标准系列溶液中侍刈稀土元素的质量为横坐标，校正后稀土元素的皮谱信号强度为纵坐标，绘制校准曲线,同时参照表A.1的工作条件测定空白试验(8.1)溶液、验证试验(8.2)溶液和样品待测溶液8.3.2),计算样品中桶土元素的含量。9结果计算9.1按公式(1)计算样品中各待泅元素的含量以质量分数计,数成以微克每克gg)表示.w()=ai(1)m式中：W(B)样品中各离子相稀土元索分价含业，单位为微克徒克(gg；m1

13、从标准曲线上有得样品溶液中的稀土元素质量，单位为微克(g)：m0从工作曲线上查出空白试脸溶液中的稀土元素侦量，单位为微克g;m样品质量，单位为克(g)92按公式(2)计算稀上总麻的含破.w(fRE0)=wt-ki(2)式中：WifREO)样品中禹子相稀土总出含量，单位为微克每克(gg):Wi样品中各离子和稀土元素分fit含成.单位为微克每克gg):ki各离子吸附型稀土元素弱化物与其单侦的换算系数，见去2。9.3测定结果小于10时，保刷小数点后两位：测定结果大于或等于10h小于K)Cl时，保剧小数点后一位：测定结果大于或等于100*H时，保刷整数值。2稀土元素与氧化物的换算系数元素元一k1.26

14、99,*Tb1.1761,l-n1.1728RDy1.1477O1.2284IHO1.1455Pr1.2082Er1.14351.16611.1121,nSa1.1596,r,Yb1.13871.1679“Ui1.1372rM1.1526/W精密度和正确度10.1 在重狂条件下获得的两次独立测试结果的相对偏差位符合DZ/T013()的质房控制要求.10.2 可通过加标回收及方法比对等方式验证结果的正确度，相应的验证结果符合DZ/T0130的质量控制要求。11质量保证和控制11.1 伴批样品分析时，应同时采用空白试脸、取更样分析、不同仪器方法比对或加标回收等方法进行质盘保证和控制.11.2 空白试验结果不应高于方法的测定下限.11.3 20%