《β-烟酰胺单核苷酸产品要求和测试方法》.docx

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1、ICS07.100.99CCSX69食品药品企业质量安全促进会团体标准T/FDSAXXXXX-XXXXB-烟酰胺单核甘酸产品要求和测试方法Productrequirementsandtestmethodsfor-Nicotinamidemononucleotide（征求意见稿）XXXX-XX-XXXXXX-XX-XX实施中国食品药品企业质量安全促进会发布B-烟酰胺单核甘酸产品要求和测试方法1范围本文件规定了B-烟酰胺单核甘酸的产品要求，描述了相应的测试方法。本文件适用于进出口原料B-烟酰胺单核苜酸产品的质量控制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成对本文件必不可少的条款。

2、其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB1886.174食品安全国家标准食品添加剂食品工业用酶制剂GB1903.45食品安全国家标准食品营养强化剂烟酰胺GB4789.1GB4789.2GB4789.3GB4789.4GB4789.6GB4789.10GB4789.15食品安全国家标准食品安全国家标准食品安全国家标准食品安全国家标准食品安全国家标准食品安全国家标准食品安全国家标准食品微生物学检验总则食品微生物学检验食品微生物学检验食品微生物学检验食品微生物学检验食品微生物学检验食品微生物学检验菌落总数测定大肠菌群

3、计数沙门氏菌检验致泻大肠埃希氏菌检验金黄色葡萄球菌检验霉菌和酵母计数GB5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.11GB5009.12GB5009.15GB5009.17食品安全国家标准食品安全国家标准食品安全国家标准食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定食品中铅的测定食品中镉的测定食品中总汞及有机汞的测定GB5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定GB5009.237食品安全国家标准食品PH值的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB25584食品安全国家标准食品添加剂氯化镁中华人民共和国药典（2020年版）四部3术语

4、和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1烟酰胺单核昔酸nicotinamidemononucleotide；NMN一种自然存在的生物活性核苜酸。3.2-烟酰胺单核昔酸-nicotinamidemononucleotide；B-NMN烟酰胺单核甘酸（3.1）的生物活性形式。4分子式、CAS号、相对分子质量、结构式P-烟酰胺单核甘酸，其分子式为CnH15N2O8P,CAS号为1094-61-7,相对分子质量为334.22（按2016年国际相对原子质量），结构式为：5产品要求5.1 原料要求5.1.1 烟酰胺、氯化镁、酶制剂应分别符合GB1903.45、GB25584、GB1886.174规定。5.

5、1.2 其他原辅料应符合相应国家、行业标准要求。5.2 感官要求应符合表1的规定。表1感官要求i项目要求1色泽白色2组织形态粉末3气味本产品特有气味，无异味4杂质无正常视力可见外来杂质5.3理化指标应符合表2的规定。表2理化指标序号项目要求1纯度/（%）99.52含量/（%）98.0702.03水分/(%)0.5表2(续)序号项目要求4PH3.04.05溶剂残留甲醇/(gkg)0.016钾U(以K计)/(%)不得检出7钠&(以Na计)/(%)0.05S细菌内毒素Jv(EUmg)().29黄曲霉毒素/(gkg)0.5a仅客户有要求时执行。5.4 污染物限量应符合表3的规定。表3污染物限量单位为亳

6、克每千克序号项目要求1铅(以Pb计)W0.12总碑(以AS计)0.13总汞(以Hg计)0.14镉(以Cd计)0.15.5 微生物指标应符合表4的规定。表4微生物指标序号项目要求1菌落总数/(CFUZg)50()2大肠菌群/(MPNg)33霉菌和醉母菌/(CFUZg)254沙门氏菌不得检出5金黄色葡萄球菌不得检出6致泻大肠埃希氏菌不得检出6测试方法6.1 感官要求取适量样本置于清洁的纯白色平面上,在自然光线下用肉眼观察色泽、组织形态和杂质,嗅其气味。6.2 理化指标6.2.1 纯度1.1.1 2.2含量按照附录B进行检测。1.1.2 2.3水分按照GB5009.3-2016进行检测。有结晶水时宜

7、采用GB5009.3-2016第四法卡尔费休法。1.2.4 pH按照GB5009.237进行检测。PH溶液浓度是100.00mg/m1.o1.2.5 溶剂残留（甲醇）按照中华人民共和国药典（2020年版）四部0861通则“溶剂残留测定法”进行检测。1.2.6 钾（K）、钠（Na）按照中华人民共和国药典（2020年版）四部0513离子色谱法进行检测。6. 2.7细菌内毒素按照中华人民共和国药典（2020年版）四部通则（1143）进行检测。7. 2.8黄曲霉毒素按照GB5009.22-2016第三法进行检测。6.3污染物限量6. 3.1铅（Pb）按照GB5009.12进行检测，7. 3.2总神（A

8、s）按照GB5009lI进行检测。8. 3.3总汞（Hg）按照GB5009.17进行检测。6. 3.4镉（Cd）按照GB5009.15进行检测。6.4微生物指标6.4.1采样及处理样品采样及处理按照GB4789.1执行。6.4.2菌落总数按照GB4789.2进行检测。6.4.3大肠菌群按照GB4789.3进行检测。6.4.4霉菌和酵母菌按照GB4789.15进行检测。6.4.5沙门氏菌按照GB4789.4进行检测。6.4.6金黄色葡萄球菌按照GB4789.10进行检测。6. 4.7致泻大肠埃希氏菌按照GB4789.6进行检测。附录A(规范性)纯度检测A.1试剂和材料除非另有说明，本检测中所用的

9、试剂均为分析纯。A.1.1水：满足GB/T6682的要求一级水。A.1.2甲醇:色谱级。A.1.3磷酸二氢钠(NaH2PO4)oA.1.4氢氧化钠(NaoH)。A.1.5-烟酰胺单核甘酸对照品：可自制也可使用其他公司同类产品。A.1.6供试品溶液(0.35mgm1.)：取在环境温度25,相对湿度40%60%环境下恢好常温的供试品，精密称定，加水制成每Im1.含0.35mg的溶液，随用随配。A.1.7对照品溶液(035mgm1.)：取在环境温度25,相对湿度40%60%环境下恢更常温的P-烟酰胺单核甘酸对照品，精密称定，加水制成每Im1.含0.35mg的溶液，随用随配。A.2仪器设备A.2.1高

10、效液相色谱仪：配有紫外检测器和柱温箱系统。A.2.2色谱柱：C18,5m4.6mm250mm(或同等分析效果的色谱柱)。A.2.3分析天平：感量0.01mg。A.2.4超声仪。A.2.5水系微孔滤膜：0.22m0A.3色谱分析条件A.3.1柱温：25,A.3.2检测波长：260nm。A.3.3流动相A：称取约11.9g磷酸二氢钠加水溶解，用氢氧化钠溶液调节PH至6.6,定容至1OOOm1.,用水系微孔滤膜过滤。A.3.4流动相B：甲醇，梯度洗脱程序见表A.1。A. 3.5进样量：201.0A. 3.5流速：1.Om1./min。表A.1梯度洗脱程序时间min流动相A/(%)流动相B/(%)O9

11、914991595510851512802012.199116991A.4纯度测定检测前做空白+对照样。量取供试品溶液与对照品溶液各201.注入高效液相色谱仪，记录色谱图。典型色谱图如图A.I所示。图A.1典型色谱图12-3.225.863IQr$41369105-11.3536-12.880IlIlII附录B（规范性）含量检测B. 1试剂和材料除非另有说明，本检测中所用的试剂均为分析纯。8. 1.1水：去离子纯化水.B. 1.2氯化钠：优级纯GR。C. 1.3-烟酰胺单核甘酸。B.1.4氢氧化钠标准溶液：0.100OmOl儿。B.1.5酚猷指示剂。B.2仪器设备B.2.1电子天平：感重0.0

12、001g。B.2.2碱式滴定管：50m1.。B.3试剂配制氢氧化钠标准使用液（0.010mol1.）：取50.Oom1.氢氧化钠标准溶液于5000m1.容量瓶中，用水定容至刻度。B.4检验步骤B.4.1空白消耗氢氧化钠标准使用液体积测定取3个250m1.锥形瓶，加入10m1.煮沸后刚刚冷却的水，加入10m1.饱和氯化钠溶液（配制时所采用的水同为煮沸后刚刚冷却后的水），加2滴酚战指示剂，用氢氧化钠标准使用液滴定至变色。30s不褪色即为终点。记录氢氧化钠标准使用液消耗的体积。B.4.2样品消耗氢氧化钠标准使用液体积测定称取样品约100mg（精确到0.1mg）于250m1.锥形瓶中加入IOm1.煮沸

13、后刚刚冷却的水，IOm1.饱和氯化钠溶液，加2滴酚酸指示液，用氢氧化钠标准使用液滴定至变色。30s不褪色即为终点。记录氢氧化钠标准使用液消耗的的体积。并将滴定的结果用空白试验校正。每1m1.的氢氧化钠标准使用液相当于3.3422mg的P-烟酰胺单核甘酸。B.4.3结果计算按照公式（BJ）计算样品中P-烟酰胺单核甘酸含量，其中用公式（B.2）计算经滴定管校正后P-烟酰胺单核甘酸消耗氢氧化钠标准使用液的体积（VQ。(B.1)(B.2)x=(-Vo)xcx3.3422x1qom(-w)Vft=V+V潴定管校海仇,式中：X样品中B-烟酰胺单核甘酸含量，%；V校一经滴定管校正后P-烟酰胺单核昔酸消耗氢氧

14、化钠标准使用液（0.010mol1.）的体积，单位为亳升（m1.）；空白溶液消耗氢氧化钠标准使用液（0.0IOmOI/1.）的体积，单位为亳升（m1.）；C氢氧化钠标准使用液（0.01Omol/1.）经邻苯二甲酸氢钾标定后浓度，单位为摩尔每升（mol1.）；m-烟酰胺单核甘酸的称样量，单位为亳克（mg）；w水分，%;V-烟酰胺单核甘酸消耗氢氧化钠标准使用液的体积，单位为亳升（m1.）；V前定音校准值滴定管体积校准值，单位为亳升（m1.）。8烟酰胺单核甘酸产品要求和测试方法（征求意见稿）编制说明一、工作简况，包括任务来源、协作单位、主要工作、团体标准主要起草人及其所承担的工作等1 .任务来源B-烟酰胺单核甘