WST 413—2024_血清肌酐参考测量程序 同位素稀释液相色谱串联质谱法.docx

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1、ICSI1.020CCSC50WS中华人民共和国卫生行业标准WS/T4132024代替WS/T413-2013血清肌酊参考测量程序同位素稀释液相色谱串联质谱法Referencemeasurementprocedureforse11mcreatinine-Isotopedilutionliquidchromatographytandemmassspectrometry2024-05-09发布2024-11-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布刖百本标准为推荐性标准.本标准代件WS4I3-2O13寸血清肌好参考程序同位素林锋液相色谱串联麻诺法3,与WST413-2013相比,除结构调整和编

2、辑性改动外,主要技术变化如下：增加了“参考物质”、“有证参考物防”“基质效应”的定义（见3.3、3.4、3.5）;一一更改了“互换性”的定义（见3.6,2013年版的3.3）;一一增加了试剂的CRS编号（见5）:一一更改了仪器技术参数的要求（见6,2013年版的6：一一增加“分析可兆性”相关内容并调整条款的陋序（见11）;一一增加了“质St保证”的要求（见16）：一一增加了冏录A.1,列出了典型顺谐条件参数（见附录A.D.本标准由国家卫生健康标准委员会临床检验标准专业委员会负货技术审查和技术咨询,由国家卫生健康委医疗管理服芬指导中心负贡协两性和格式审式，由国家R生健康委员会医政司负费业务管理、

3、法规司负责统筹管埋.本标准起草单位：北京医院/国家卫生健康委临床检脸中心、中国医学科学院北京协和医院、民航总医院、首都医科大学的M北京同仁医院、上海交通大学医学院附国仁济医院、西安交通大学第一附屈医院、郑州大学第一附属医院.本标准主要起草人：张传宝、张天娇、陈文祥、赵海建、邱玲、王学晶刘向祐、李敏、王晓琴、郭书忍。本标准于2013年首次发布.本次为第一次修订.血清肌酊参考测量程序同位素稀释液相色谱串联质谱法1本标准规定rm滔肌僚参考测地理序同位素稀弹液相色谱；卜联防谱法的技术设点和侦讨要求“本标准适用于开根成清肌好参考测量的实险室.2艘重性引用文件卜列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标

4、准必不可少的条款.其中.注口期的引用文件.仅该H期对应的版木适用于本标准：不注R期的引用文件，其用新版本（包括所有的修改单）适用于本标准，GB/T19702体外诊断医疗器械生物源性样品中业的测术金考测班程序的表述和内容的要求GB/T33087仪器分析用高纯水规格和试的方法JJFH35化学分析测量不踊定度评定3术语和定义下列术语和定义适用于本标准,3.1referenceBeasureamtprocedure被接受作为提供适合卜.列预期用途得刈疑结果得测量程序，预期用途包括评价测量同类域的氏他测量程序测得量值的测fi正制度、校准或参考物侦赋值“注1：参考测量程序的作用参见ISO1751IflHS

5、O18153,注2MJSO术语中，正确慢与偏倚、系统效应和系统设若行美,精密度与标准差、随机效应M微机送笔有关，而准晰度与正确度（与其有关的）和精密度有关。注3:术语“麟瑞僚断”以在作为更高三测量程序榭里解来源：改编自ISO/iEC则99-2007,定义2.73.2计M性traceability通过文件规定的不间断的校准链将测瞅结果与参照对象联系起来的特性，校猴燧中的他项校准均会引入测玳不确定度。:来源：ISO/IEC指向99:2007,定义2.4.1&34ftreferencenatrial一种或多种指定特性足够均匀和稳定,已被证明适合在测fiI程中或名义特性检验中预期应用的物质.注：预期用

6、包括校准、给其他物/定位工物IJ做旗si保证物版等.来源：GB/T29791.12013,定义3.583.4WS4MIcertifiedreferenceaatrial附有由权或机构发布的文件.提供使用有效程序获得具不确定度和溯源性的一个或多个特性量值的金考物质。来源:改编自ISO/IEC导则99-2007,定义5.M3.5aatrixeffect除待测物以外样品特性对按特定测fit程序测定待刈物及其推低的影响.注：对质谱分析技术，基质效应指标本中除恃测物以外的其他成分对分析方法测f能力的T51，来源：C1.SIEPl4-A3.1.4.23.6互换性Cooautability参考勘侦的属性，指

7、按两种给定测收程序对此物质的指定M所获测量结果的关系与对其它指定物鲂所获测业结果关系的过程度注1:所述参梯顺通常为校4倒,其它指定物版通常是常现样M注2：互换性.仃时刑钉上通性均为oOmngbiW的中译文，注3：临床检检领域梦朝倾的。划性,通常指用不同测量过程淞肺亥物麻时,各测吊诩物I榭果之间的数字关系，与用这观测il程溯做际储床样品时测V结果的弥卜关系的,致利外即该拗贞理化性HS与实刷蹦尚济椒相脱I来源：GB/T29791.1-2013,补充定义和分析术语A.3.9）4酒现和方法本标准建立的血清肌酊参考测况程序以同位素硫释质谱法为测量原理，以税定同位素标记的肌肝为内标添加至血清中，内标与血清

8、均匀混合后用无水乙酢沉淀蛋门石,：.孤甲烷冷化上清液，液相色谱出联质谱分离和测量血清肌酊和内标特异的母离子和子离子，根据肌酊和内标峰面积比计算血清肌肝浓度.5WA5 .I水（01:除非布特别说明，应使用GB/T33087定义的仪器分析用高纯水，5.2 无水乙醉（CH,CHOH）:CAS64-17-5.色清纯“5.3 三就甲烷（CHCl3）：CAS67-66-3,色i杪纯.5.4 乙酸钺（CIIC（X）MI.）:CAS631-61-8,纯度299%”5.5 光级钠（NaNJCAS26628-22-8,分析纯.6 口!6.2 液相色谱.联系统液相色谱串联防谱联用系统应满足以下要求：U）高效液相色谱

9、仪或超高效液相色谱仪：b）TK四极杆小联质诣仪，阳有电喷雾离子海（FSI）,各项参数指标符合正常工作的要求（见本标准笫8.I.1条）6.3 液相色诂柱液相色谱柱应涌足以下要求：a）具有极性官能团嵌入或海基封尾的储键合色诣柱，在含水Iit高的流动相中具有良好的稳定性和型现性;b）规格为内径2.0mm-2.1mm.粒径3um5m,柱长15Qlnmc）实验室也可使用其他规格的色谱柱,使用前应进行参考测电程序的确认（见本标准第13章），证明所用色语柱湎足参考测Sft程序分析可常性的要求（见本标准第Il章）。示例：使Jl及小粒径3m柱长为50mr-KI）nrfJ色沿柱.6.4 天平十万分之一天平（最小分

10、度001mg）,每年至少进行一次校准，具有校准报告.&4Mba水平转头离心机.离心力椅不小于1500g.6.5 旋涡式*R适用于安瓶、试管等的施涡式混合装置.6.6 触焦吹干（氨吹仪）将氮气吹入通过干热方式加热样品的衣面进行样品浓缩的装置，不宜使用水浴加热。.6.7 *丽经校准合格的微量可询移液涔两支,规格分别为100u1.-1000U1.和201.-200U1.6.8 血砒匀适用于安瓶、密封瓶等的血液混匀袋也.&9安或试管规格5ml.试管应配。聚四纸乙爆密封塞.安甑应配有融封袋置，6.10 宙度计用于刈量血清密度.7 W&7.1 M本多考测砥程序适用于新鲜、冰冻或冻干血清样品的肌酊浓度测出,

11、应将样品视具有潜在生初传染性样,按照国家牛物安全法及相关法律法规来取防护措施，对废物进行妥善处理。7.2 样品取样量样品取样暖应根据肌好的浓度确定，一般用M为01m1.-04m1.（见本标准笫8.3.1条和第8.3.4条）.为保证取样量的准确性和操作可行性，最小取样破不应低于0lml.7.3新鲜血清样本若不立即测崎，应冰冻保存。-TOC以下，可保存1年以上，-20C保存，不可超过3个月。冰冻血清样本使用用应置2C8,C0.5h后在室温下融解，充分混匀后使用。冻干样品应按照说明书描述的使用期限和条件保存.临用前按照说明书复落,充分混匀后使用.8丽感由分析样品的濯备8.1 液相色谱.取Itm用系统

12、的准备8.1.1 MtMa*测盘前应时质谱系统进行性能检查,包括：a）最近3个月内进行过校准,符合制造商声明的正常工作的要求：b）装配电唳雾离子源，运行正常；C）真空度达到正常工作要求的范围.辅助气体纯度和流量符合制造商出明的正常工作的要求.8.1.2 液相系统准备测限前应时液相系统进行准备.包括：a）流动相准四：纯水，乙酸饯水溶液5mmol1.,pH=5.5）;b）色讷柱的平衡：用流动相（见木标掂第9.2条）冲洗色谱柱约3O4O倍柱床体积，直至色诣柱达到平衡.8.2 校准溶液的备an-ftWttX4I应使用国际检胎医学溯源联合委员会（JCT1.M）认定并收录或权威参考物质研究机构研制的级有证

13、参考物质（纯度标准物质）为血清肌肝检测参考测限程序的校准物.一级有证参考物质的使用、保存及使用期限应符合研制机构提供的证修。示例；日本”货朋究院有证参考抗WlJCl三,美国国家标准M肢术研究院有证参者沏质MSSW91h8.22 同位It标记内标应使用移定同位素标记的化合物为血清肌酊检测参考测用程序的内标。标记的稳定同位素个数应不低于3个，标记同位素丰度95%。内标的使用、保存及使用期限应符合制造商提供的产品证书或使用说明书.8.23 校准溶液的配本法使用包括法（BraCkCtingMethod）校准.用重量法制备肌酊一级有证参考物痂（见本标准第8.2.I条）的水溶液为校准溶液,添加0.1%笈氮

14、钠为防,腐剂.配制浓度的为0.10mg/g的校准溶液用于肌肝浓段大于200UlnO1.样品的测OH简称为校准溶液1）：呢制浓度约为0.（Hmg4的校准溶液用于肌肝浓度小于200m#1.样品的测出（简称为校准溶液2）.记录称Ift过程,准确计算所配制校准溶液的浓强。校准溶液应于-70C以下保存.用重量法制招肌酊同位泰标记内标（见本标准第8.2.2条）的水溶液为内标溶液，添加0.1%残氮钠为防腐剂。配制浓度约为0.10mgg的内标溶液用于肌肝浓度大于200mol/1.样品的测肽（简称为内标溶液D：配制浓度约为0Olmg/g的内标溶液用于肌肝浓度小于200mol.样AA的测取（简称为内标溶液2）.记

15、录称属过程，准确计算所足制内标溶液的浓度.内标溶液应于-70C以下保存.8.24 校海液和内桐*液的渔合用揖盘法将校准溶液与其对应浓衣的内标溶液按照一定比例混合,制成高低两个浓度点（见表D.要求其中一个浓度点（简称为低标.其中用于肌肝浓度大于200Usl/1.样品测量的记为低标1,用于肌好浓度小于200u三oll府品测他的记为低标2）所含肌好校准物柄与内标的侦愤比控制在0.91之间.另一个浓度戊（简称为商标，其中用于肌肝浓度大于200umol/1.样品测玳的记为商标1,用于肌酊浓度小于200UmoI”.样从测敏的记为高标2）所含肌酊校准物质与内标的质破比控制在l-l.I之间.记录所取校准溶液与内标溶液的准确质麻计算各浓度点中肌鼾校准物与内标的质圻比.混合校准溶液宜在临用前配制.未用完的剌余溶液不宜留存再使用.注：样品浓发划分的依据是操作的可行性与合理性（见本标准第a1僚.不足的床医学决定水平.1校准溶液的H对的样丛浓度或内标溶液校