GB_T 43901-2024 镍铁 砷、锡、锑、铅和铋含量 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS).docx

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1、ICS77.100CCSH11OB中华人民共和国国家标准GB/T439012024镇铁碑、锡、锦、铅和钿含量电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)FerronickeIDeterminationofarsenic9tin9stibonium,plumbumandbismuthcontentsInductivelycoupledplasma-massSpectrometricmethod(ICP-MS)2024-04-25发布2024-11-01实施国家市场监督管理总局总a国家标准化管理委员会发布本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意

2、本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本文件起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、青岛博正检验技术有限公司、广东中南钢铁股份有限公司、内蒙古新太实业集团有限公司、石家庄创谱科技有限公司、青岛德泓谨信科技有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、河北津西国际贸易有限公司、冶金工业信息标准研究院。本文件主要起草人：张瑞霖、王堀、郭燕青、赵艳兵、杨菊蕾、刘昕梅、曹吉祥、唐红辉、刘爱坤、张建生、任永秀、钟寿军、张增坤、梁裕铿、邢文青、周瑞东、范玉、刘金凤、刘

3、冰、叶小爽、刘艳婷。镇铁神、锡、睇、铅和钿含量电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）警告一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问S.使用者有责任采取适当的安全和健康措旅，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件描述了镇铁中碑、锡、睇、铅和强含量的电感耦合等离子体质谱法分析方法。本文件适用于锲铁中碑、锡、锦、铅和钿含量的测定。各元素的测定范围见表1。表1元索及测定范围元素测定范围（质量分数）/%As0.0005-0.01Sn0.0002-0.009Sb0.0002-0.01Pb0.00010.008Bi0.00004-0.00352规范性引用文件下列文

4、件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T25050镶铁锭或块成分分析用样品的采取G

5、B/T25051银铁颗粒成分分析用样品的采取3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4JS三试料用稀硝酸分解，以氢等离子体为离子化源，使用电感耦合等离子体质谱仪测定神、锡、锄、铅和秘，测定时以钮作为内标元素(亦可采用其他合适的内标元素或混合内标)进行校正。5试剂除非另有说明，在分析中仅使用各待测元素质量分数均低于0.0001%的高纯试剂和高纯水(符合GB/T6682中实验室用水一级水规格，同时电阻率不小于18MQZCm)。在分析中使用的标准溶液可以按本文件规定的方法配制，也可采用市售的有证溶液标准物质/标准样品。5.1 高纯银。础、锡、锦和铅元素质量分数均小于0.000遥,锌元素质量分数小

6、于0.00004%。5.2 高纯铁。神、锡、锦和铅元素质量分数均小于0.0001%,钿元素质量分数小于0.00004%。5.3 盐酸，p1.19gm1.o5.4 硝酸，p1.42gm1.o5.5 氯氟酸，p1.15gm1.5.6 盐酸溶液(1+1)。5.7 硝酸溶液(1+1)。5.8 硝酸溶液(1+3)。5.9 盐酸溶液(1+9)。5.10 硝酸溶液(1+9)。5. 11神标准储备溶液，1mg/m1.。称取1.OOOOg单质种(质量分数不小于99.99%),置于300m1.烧杯中，慢慢加入50m1.硝酸溶液(5.7),低温加热溶解后，转至100Om1.容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液Im1

7、.含Img种。5.12 锡标准储备溶液，1mg/m1.o称1.OOOOg金属锡(质量分数不小于99.99%),移入一个300m1.烧杯中，加入50m1.盐酸溶液(5.6),加热溶解，冷至室温，转移入100Om1.容量瓶中，用盐酸溶液(5.9)稀释至刻度，混匀。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m1.含Img锡。5.13 睇标准储备溶液，1mg/m1.o称取1.ooOog金属锚(质量分数不小于99.99%),加50m1.盐酸(5.3)微热溶解后,转至100om1.容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液Im1.含Img睇。5.14 铅标准储备溶液，1mg/m1.o称取1.OOOOg金属铅(质量分数不小于

8、99.99%),置于300m1.烧杯中，慢慢加入50m1.硝酸溶液(5.7),煮沸，赶尽氮氧化物，冷却后移入100Om1.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Im1.含1mg铅。5.15 秘标准储备溶液，1mgm1.0称取1.00OOg金属钮(质量分数不小于99.99%),置于300m1.烧杯中，慢慢加入50m1.硝酸溶液(5.7),加热溶解，取下稍冷，移入100om1.容量瓶中，用硝酸溶液(5.10)稀释至刻度，混匀。此溶液1m1.含Img集。5.16 混合标准溶液A,碎、锡、睇和铅元素各10gm1.,锌元素5gm1.分别移取1000m1.碑标准储备溶液(5.11)、锡标准储备溶液(5.1

9、2)、镣标准储备溶液(5.13)、铅标准储备溶液(5.14);移取5.00m1.锌标准储备溶液(5.15)于一个100Om1.容量瓶中。加入20m1.硝酸(5.4),用水稀释至刻度，混匀。此溶液Im1.含神、锡、睇、铅元素各IOUg,含锌元素为5ug。5. 17混合标准溶液B,伸、锡、睇、铅元素各IugZm1.,锌元素0.5ugm1.0分别移取1000m1.混合标准溶液A(5.16)于一个100m1.容量瓶中，加入2m1.硝酸(5.4),用水稀释至刻度，混匀。此溶液Im1.含神、锡、锚和铅元素各IPg,含钮元素为0.5go5.18钻标准溶液。a)轨标准储备溶液，Img/m1.。称取0.1270

10、g纯氧化钮(Y2O3质量分数不小于99.99%),置于300m1.烧杯中，加入20m1.硝酸溶液(5.7),待完全溶解后，冷却，移入100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Im1.含1mg钮。b)包标准溶液，100ugm1.0移取10.00m1.轨标准储备溶液5.18a于一个100m1.容量瓶中，加入2m1.硝酸(5.4),用水稀释至刻度，混匀。此溶液Im1.含忆100iIg。c)钮标准溶液，1ug/m1.。移取10.00m1.钮标准溶液(5.18b)于一个100om1.容量瓶中，加入20m1.硝酸(5.4),用水稀释至刻度，混匀。此溶液Im1.含钮1go5.19 轨内标溶液，50n

11、gm1.,移取50.00m1.钮标准溶液(5.18c)于一个100Om1.容量瓶中，用水稀释至刻度，加入20m1.硝酸(5.4),混匀。此溶液Im1.含钮50ng。5.20 银基体溶液，lOmg/m1.。称取1.Og高纯银(5.1),精确至0.001g,置于30Om1.烧杯中，加入50m1.硝酸溶液(5.7),待完全溶解后，冷却，移入100m1.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Im1.含10mg银。5. 21铁基体溶液，10mg/m1.o称取1.Og高纯铁粉(5.2),精确至0.001g,置于300m1.烧杯中，加入50m1.硝酸溶液(5.7),待完全溶解后，冷却，移入100m1.容量瓶

12、中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Im1.含10mg铁。5.22氮气，纯度大于99.99%。6仪器和设备6.1 实验室玻璃仪器试验用容量瓶、三角瓶、烧杯、单标线移液管、吸液管等。所有容量器皿应符合GB/T12806和GB/T12808规定的A级。所有玻璃器皿应用盐酸溶液(5.9)清洗，然后再用水洗净。6.2 电感耦合等离子体质谱仪6.2.1 测定同位素的推荐第配备有磁扇式电感耦合等离子质谱仪(高分辨电感耦合等离子质谱仪)或四极杆电感耦合等离子质谱仪(低分辨电感耦合等离子质谱仪)或飞行时间电感耦合等离子质谱仪。依据仪器使用说明书建立分析程序，按照表2选择待测元素和内标元素的测定同位素。碑、锡、睇、

13、铅和锌的同位素丰度及干扰见附录C。表2各元素测定同位素的推荐质量数、内标元素的同位素质量数、丰度元素测定同位素及质量数丰度%As5As100Sn118Sn24.3120Sn32.4Sb121Sb57.3Pb208Pb52.3Bi209Bi100丫(内标)89Y100在仪器最佳工作条件下，凡能达到6.2.2和6.2.3指标者均可使用。6. 2.2最小精度(RSD)测量浓度为IOngm1.或5ng/m1.的待测元素的基体匹配标准溶液，计算连续10次测量结果的相对标准偏差，最小精度(RSD)应不超过5%。7. 2.3检出限(1.OD)和定量限(1.OQ)检出限(1.OD)和定量限(1.OQ)定义分别

14、如式(1)和式(2)。1.01)1.h*.a(X1.OQ:1.I.，,式中：。一一测量10次空白溶液强度的标准偏差；C,标准溶液的浓度，单位纳克每毫升(ng/m1.);X,测量10次标准溶液的平均强度；Xi测量10次空白溶液的平均强度。测量基体和酸度与试液一致的空白溶液10次，计算各元素检出限和定量限。碎元素的检出限应小于0.8ng/m1.,定量限应小于2.4ng/m1.。锡、睇、铅元素的检出限应小于0.3ng/m1.,定量限应小于0.9ng/m1.o钠元素的检出限应小于0.1ng/m1.,定量限应小于0.3ng/m1.。7取样和样品制备8. 1按照GB“25050或GBZT25051的规定取

15、样。7.2实验室样品通常以钻、铳或磨加工而成，屑、粉或颗粒状样品不需再加工。注1:如怀疑在钻、铳或磨过程中样品沾上油或油脂，用高纯度丙酮清洗后晾干。注2：如实验室样品粒度不均匀，测试样品采用分样器缩分出来。8分析步骤8.1 蝴称取0IOg试样(7.2),精确至0.0001g,置于150m1.锥形瓶中。8.2 测定次数对同一个试样至少进行两次独立分析。8.3 空白试验随同试料做空白试验。空白试验应使用相当于试料中的银和铁量的高纯银(5.1)和高纯铁(5.2)的代替试料。8.4 试液的制备将称有试料(8.1)的锥形瓶中加入10m1.硝酸溶液(5.8),低温加热至完全溶解，冷却至室温，转移至100m1.的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为待测试液。注1:高硅试样可加3滴5滴氯氟酸(5.5)助溶。有些高碳样品可能会有残余碳不溶，定容100m1.后用快速滤纸干过滤。注2:如使用离线内标校正法，则在空白和试样溶液稀释至刻度前加入5.OOm1.的钮标准溶液5.18ck8.5 校准