实验浸出制剂的制备.docx

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1、实验四浸出制剂的制备I酒剂、酊剂与流浸膏的制备一、实验目的要求1 .掌握酒剂、酊剂与流浸膏的制备方法及操作要点。2 .掌握浸渍法、渗漉法等浸出方法的操作方法及操作本卷须知。3 .学习含醇制剂的含醇量测定方法。二、实验指导1 .酒剂、酊剂与流浸膏均为含醇浸出制剂，成品均应检查乙醇含量。酒剂与酊剂尚须作甲醇量检查。2 .酒剂系指将药材用蒸馈酒浸提成分而制得澄清液体剂型。对药材量无统一的规定，通常是以酒为浸出溶剂，采用冷浸渍法、热浸渍法、渗漉法、回流法制备，可加适量的炼糖或炼蜜矫味。3 .酊剂系指药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂，亦可用流浸膏稀释制成。除另有规定外，毒性药的酊剂，每

2、100mI相当与原药材10g；其他酊剂，每100mI相当与原药材20go通常以不同的乙醇为溶媒，采用溶解法、稀释法、浸渍法、渗漉法制备。4 .流浸膏系指药材用适宜的溶剂提取、蒸去局部溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂。除另有规定外，每毫升相当与原药材1g。一般以不同浓度的乙醇为溶剂，多用渗漉法制备，亦可用浸渍法、煎煮法制备。操作方法及要点见教材，不再赘述。流浸膏成品至少含20%以上的乙醇，假设以水为溶剂的流浸膏,其成品中亦需加20%25%的乙醇作防腐剂，以利于贮存。5 .渗漉法的工艺流程为:药材粉碎一润湿一装筒一排气一浸渍一渗漉一收集渗漉液。采用渗漉法制备流浸膏时，按渗漉法操作，收集渗漉液时

3、应先收集药材量85%的初漉液，另器保存，继续渗漉，收集约药材量34倍的续漉液。续漉液回收乙醇，低温浓缩至稠膏状，与初漉液合并，搅匀，调整至规定的标准，静置24h以上，滤过，即得。6 .药材的粉碎度应适宜，以利于有效成分的浸出，假设过粗有效成分浸提不完全，过细则渗漉、过滤等处理较困难。装筒前药材应润湿，使其充分膨胀；装筒时应将药粉分次参加，层层铺平，松紧一致；装溶剂时应排除筒内气泡。防止冲动粉住，使提取完全。三、实验设备器皿、药品与材料设备器皿：磨塞广口瓶、渗漉筒、木槌、承受瓶、铁架台、蒸储瓶、冷凝管、温度计、水浴锅、烧杯、量筒、量杯、脱脂棉、滤纸、电炉、蒸发器、漏斗、天平等。药品：五加皮、制川

4、乌、制草乌、木瓜、红花、麻黄、乌梅、甘草、土槿皮、橙皮、远志、乙醇、白酒、氨溶液等。四、实验内容（一）抗风湿酒【处方】五加皮制川乌制草乌木瓜红花麻黄乌梅甘草各IOg白酒500Inl【制法】取以上各药加白酒500In1.加热回流提取2h后，放冷过滤，滤渣用力压榨，所得压榨液与滤液合并，静置24h,过滤即得。【功能与主治】祛风散寒，除湿止痛。用于风湿性关节炎、腰腿痛等。【用法与用量】口服，一日3次，一次5ml10ml0【注】1.乙醇量测定根据？中国药典?2000年版二部附录VnE所载气相层析法测定，应符合规定。2 .为使药材中有效成分充分的浸出。处方中质地坚硬的药材应适当粉碎成粗末。但不宜过细，否

5、那么造成过滤困难。3 .浸渍期间，应注意时常振摇或搅拌。亦可采用热浸渍法制备。（二）土槿皮酊【处方】土槿皮20Og乙醇（80%）适量制备量100mI【制法】取土槿皮粗粉，置广口瓶中，加80%乙醇100nI1.密闭浸渍35日，时加振摇或搅拌，滤过，残渣压榨，滤液与压榨液合并，静置24h,滤过，自滤器上添加80%乙醇使成100ml,搅均，滤过，即得。【功能与主治】杀菌，治脚癣。【用法与用量】外用，将患处洗净擦干后，涂于患处上，一日12次。【注】1.本品所用原料土槿皮以2号粉为宜，粉末过细过滤较困难。4 .在浸渍期间，应注意时常振摇或搅拌，为提高浸提效率，可采用重浸渍法。（三）橙皮酊【处方】橙皮（最

6、粗粉）20g乙醇60%）适量共制100mI【制法】按浸渍法制备。称取枯燥橙皮粗粉，置入广口瓶中，加60%乙醇100mb密盖，时加振摇，浸渍35日，倾出上层清液，用纱布过滤，压榨残渣,压榨液与滤液合并，静置24h,滤过，即得。【功能与主治】理气健胃。用于消化不良，胃肠气胀。为芳香或苦味健胃药，亦有祛痰作用，常用于配制橙皮糖浆。【用法与用量】口服，一日3次，一次25ml。【注】1.新鲜橙皮与枯燥橙皮的挥发油含量相差较大，故本品所用原料以枯燥橙皮为宜，如用鲜橙皮为原料，投料量可酌情增加，乙醇浓度可增加至70%,以保证有效成分的浸出。2 .用60%乙醇足以使其中的挥发油全部浸出，且乙醇浓度不宜过高，以

7、防止橙皮中的苦味质与树脂等杂质过多的混入。3 .浸渍时，应注意适宜的温度并时加振摇，以利于有效成分的浸出。4 .浸渍法目前也可采用超声波强化浸出：即称取枯燥橙皮粗粉20g,置广口瓶中，加乙醇，密盖，置超声清洗机（工作频率为25.5-36.5kHz,输出功率不少于250W）的清洗糟内水液中，开机，超声浸出Ih,停机，倾取上层清液，过滤，残渣用力压榨，压榨液与滤液合并，静置Ih,过滤，即得。6 .本品含乙醇量应为50%58机（四）远志流浸膏【处方】远志（中粉）100g浓氨溶液适量乙醇（60%）加至100ml【制法】取远志，按渗漉法制备。用60%乙醇作溶剂，浸渍24h后，以每分钟13ml的速度缓缓渗

8、漉，收集初漉液85ml,另器保存。继续渗漉，俟有效成分完全漉出，收集续漉液，在60以下浓缩至稠膏状，参加初漉液，混合后滴加浓氨溶液适量使呈微碱性，并有氨臭，再加60%乙醇稀释使成100ml,静置,俟澄清，滤过，即得。【功能与主治】祛痰药，用于咳痰不爽。【用法与用量】口服，一次0.52ml,一日1.56mlo【注】1.远志内含有酸性皂苜和远志酸，在水溶液中渐渐水解而产生沉淀,因此，加适量氨溶液使成微碱性，以延缓苦的水解，而产生沉淀。2 .装渗漉筒前，应先用溶剂将药粉湿润。装筒时应注意分次投入，逐层压平，松紧适度，切勿过松、过紧。投料完毕用滤纸或纱布覆盖，加几粒干净碎石以防止药材松动或浮起。加溶剂

9、时宜缓慢并注意使药材间隙不留空气，渗漉速度以13ml/min为宜。3 .药材粉碎程度与浸出效率有密切关系。对组织疏松的药材，选用其粗粉浸出即可；而质地坚硬的药材，那么可选用中等粉或粗粉。粉末过细可能导致较多量的树胶、鞍质、植物蛋白等粘稠物质的浸出，对主药成分的浸出不利，且使浸出液与药渣别离困难，不易滤清使产品混浊。4 .收集85%初漉液，另器保存。因初漉液有效成分含量较高，可防止加热浓缩而导致成分损失和乙醇浓度改变。5.本品为棕色的液体，含乙醇量应为38%48机五、含醇制剂含醇量的测定（一）气相色谱法系用气相色谱法（？中国药典?2000年版一部附录IXE）测定制剂在20时含有乙醇（C2H5OH

10、）的容量百分数。除另有规定外，按以下条件与方法测定。1 .色谱条件与系统实用性实验用直径为0.25-0.18三n的二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球作载体，柱温为120150C；另精细量取无水乙醇4、5、6ml,分别精细参加正丙醇（作为内标物质）5ml,加水稀释成100m1,混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（？中国药典?2000年版一部附录40页VlE）测定，应符合要求：（1）用正丙醇计算的理论板数应大于700。（2）乙醇和正丙醇两峰的别离度应大于2。（3）上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%o2 .标准溶液的制备精细量取恒温至20的无水乙醇和正丙

11、醇各5ml,加水稀释成100m1.混匀，即得。3 .供试品溶液的制备精细量取恒温至20C的供试品IOml（相当于乙醇约5ml)和正丙醇5ml,加水稀释成100m1.混匀，即得。上述两溶液必要时可进一步稀释。4 .测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次，并计算出校正因子和供试品中的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。计算公式如下：(hihs)样稀释倍数(10倍)计算法C%二Co%(hihs)标式中，hi为乙醇峰值；hs为正丙醇峰值；C%为内标物质与混合样的容量百分比；0%为混合样中乙醇的百分含量。(二)蒸储法系用蒸储后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20时含有乙醇(C2H5OH)

12、(%)(mlml)o按照制剂的性质不同，分为三种测定方法。照？中国药典?2000年版一部附录XIM检查，应符合规定。六、思考题1 .常用的浸出方法有哪些各有和特点2 .比较浸渍法与渗漉法的异同点操作中各应注意哪些问题？3 .比较酒剂与酊剂的异同点4 .渗漉法制备流浸膏为何要收集85%初漉液，另器保存II糖浆剂、煎膏剂的制备一、实验目的要求1.掌握糖浆剂、煎膏剂的制备方法及炼糖方法。5 .正确判断糖浆剂与煎膏剂的质量。6 .学习相对密度的测定方法。二、实验指导1 .糖浆剂系指含有药物、药材提取物或芳香物质的浓蔗糖水溶液。单纯的蔗糖近饱和水溶液称为“单糖浆。除另有规定外，中药糖浆剂一般含糖量应不低

13、于60%(g/ml)；单糖浆的含糖量为85%(gml)0制备糖浆剂方法有冷溶法、热溶法、混合法。2 .用冷溶法制得的糖浆色泽较浅或无色，转化糖较少。但该法因糖溶解时间较长，制备过程中易被微生物污染，滤过亦较困难。故适用于单糖浆和不宜用热溶法制备的糖浆剂，如含挥发油或挥发性药物的糖浆剂。3 .热溶法制备糖浆剂的优点是蔗糖溶解速度快，易于滤过澄清，可杀灭微生物，成品利于保存。但加热时间不宜太长（一般沸后5min）,否那么转化糖的含量过高，制品的颜色容易变深。应趁热滤过，自滤器上添加适量蒸储水至规定容量即得。此法适用于单糖浆，不含挥发性成分、受热较稳定的药物糖浆和有色糖浆的制备。4 .用混合法制备糖

14、浆剂时，应根据药物的状态和性质采用不同方式进展混合：药物如为水溶性固体，可先加少量蒸馈水制成浓溶液后再与计算量单糖浆混合。在水中溶解度小的药物，可酌加适宜辅助溶剂使之溶解后，再与单糖浆混合，搅匀，滤过，即可；药物为液体制剂时，可直接与计算量的单糖浆混合，搅匀，滤过。如为挥发油时，可先溶于少量的乙醇，或酌加适宜的增溶剂，溶解后再与单糖浆混匀；药物为水浸提制剂时，可先加热使高分子杂质如蛋白质等凝固，滤过，滤液与单糖浆混匀。必要时将浸提液浓缩，加乙醇处理，回收乙醇后的药液与单糖浆混匀；药物为含醇的制剂时，当其与单糖浆混合时，易发生浑浊而不易澄清，可加适量甘油助溶或加适量滑石粉助滤；药物为干浸膏时，可

15、加少量的甘油或其他适宜的液体稀释后，再与单糖浆混匀；药物中加入防腐剂、矫味剂、着色剂等附加剂时，应先用适量的水或乙醇溶解后再与糖浆混匀；药物为中药材时，可根据处方中药材的性质，选用适宜的浸提溶剂和方法，浸出有效成分或有效部位，滤出浸提液，净化，低温浓缩至适宜程度后，参加计算量的单糖浆及其他药物，混匀，即得。为了除去中药水提液中的杂质如蛋白质、淀粉、粘液质等，常用水提醇沉法纯化，再用上述方法参加计算量的单糖浆或蔗糖制备。5 .糖浆剂中如需参加苯甲酸或山梨酸等防腐剂，其用量一般为0.2乐对羟基苯甲酸酯类的用量一般为0.05%；参加适当浓度的乙醇、甘油或其他多元醇亦有一定的防腐作用。如需加其他附加剂，其品种及用量应符合国家或卫生部的有关规定，应不影响制品稳定，并注意防止对检验产生干扰。必要时可添加适量的乙醇、甘油或其他多元醇。含有药材提取物的糖浆，允许有少量轻摇易散的沉淀。6 .煎膏剂一般是先将药材提取浓缩至规定相对密度的清膏，再参加规定量的炼蜜或炼糖收膏，除另有规定外，加糖量一般不超过清膏量的3倍，参加量过多、蔗糖转化率不适当均可导致煎膏剂出现“返砂现象。假设需参加药物细粉收膏，应俟清膏冷却后参加，搅拌混匀。煎膏剂应无糖的结晶析出。7 .收膏时应不断搅拌，防止焦糊。收膏稠度视品种而定，相对密度一般控制在1.40左右。8 .煎膏剂分装时应待煎膏充分冷却后再装