紫外分光光度计构成的简介光度计操作规程.docx

《紫外分光光度计构成的简介光度计操作规程.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《紫外分光光度计构成的简介光度计操作规程.docx（23页珍藏版）》请在优知文库上搜索。

1、紫外分光光度计构成的简介光度计操作规程1 .光源：鸨灯或卤鸨灯可见光源350-100Onm氢灯或笊灯紫外光源200360nm2.单色器：包括狭缝、准直镜、色散元件其中色散元件：L棱镜一一对不同波长的光折射率不同分1.光源：鸨灯或卤鸦灯可见光源350-100Onm氢灯或笊灯紫外光源200360nm2 .单色器：包括狭健、准直镜、色散元件其中色散元件：1.棱镜一一对不同波长的光折射率不同分出光波长不等距3 .光栅一一衍射和干涉分出光波长等距4 .吸取池：玻璃一一能吸取UV光，仅适用于可见光区石英一一不能吸取紫外光，适用于紫外和可见光区要求：匹配性（对光的吸取和反射应一致）4.检测器：将光信号变化为

2、电信号的装置1）光电池2）光电管3）光电倍增管4）二极管阵列检测器5.记录装置：讯号处理和显示系统一专业分析仪器服务平台，试验室仪器设备交易网，仪器行业专业网络宣扬媒体。相关热词:等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪，高精度温湿度计，露点仪，高效液相色谱仪价格，霉菌试验箱，跌落试验台，离子色谱仪价格，噪声计，高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号，柱温箱，旋涡混合仪，电热套,场强仪万能材料试验机价格，洗瓶机，匀浆机，耐候试验箱，熔融指数仪,透射电子显微镜。一、光源部分:(1)鸽灯不亮;原因：1.鸽灯灯丝烧断（此种原因几率ZUi高）；检查：鸨灯两端有工作电压，但灯不亮；取下铝灯用万用表电阻档检测。解

3、决方法：更换新鸨灯;原因2.没有点灯电压;检查：保险丝被熔断;解决方法：更换保险丝，（如更换后再次烧断则要检查供电电路）；（2）笊灯不亮;原因：1笊灯寿命到期（此种原因几率ZUi高）；检查：灯丝电压、阳极电压均有，灯丝也可能未断（可看到灯丝发红）；解决方法：更换笊灯;原因：2.笊灯起辉电路故障;检查：笊灯在起辉的过程中，一般是灯丝先要预热数秒钟，然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电，假如灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动，并且更换新的笊灯后仍旧如此，有可能是起辉电路有故障，灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率ZUi大。解决方法：需要专业人士修理;二.信号部分:(I)没有任何检测信号输出;原因

4、：没有任何光束照射到样品室内;检查：将波长设定为530nm,狭缝尽量开到zui宽档位，在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处，察看白纸上有无绿光斑影像；解决方法：检查光源镜是否转到位？双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以听见电机转动的声音)？(2)样品室内无任何物品的情况下，全波长范围内基线噪声大;原因：光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品;检查：察看光源是否照射到入射狭缝的中央？石英窗上有无污染物？解决方法：重新调整光源镜的位置，用乙醇清洗石英窗;（3）样品室内无任何物品的情况下，仅仅是紫外区的基线噪声大;原因：笊灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片显现结晶物;检查：可见区

5、的基线较为平坦，断电后打开仪器的单色器及上盖，肉眼可以察看到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面；假如光学系统正常，zui大的可能是笊灯老化，可以通过能量检查或更换新灯方法加以判定；解决方法：更换笊灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片（注意：此种技巧需要有确定维护和修理阅历者来实施）；（4）样品室放入空白后做基线记忆，噪声较大，紫外区尤甚;原因：比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸取太猛烈，使放大器超出了校正范围；检查：将波长设定为250nm,先在不放任何物品的状态下调零，然后将空比色皿插入样品道一侧，此时吸光值应小于0.07Abs;假如大于此值，

6、有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿；同样方法也可判定空白溶液的吸光值大小；解决方法：清洗比色皿，更换空白溶液;(5)吸光值结果显现负值(ZUi常见)；原因：没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液;检查：将参比液与样品液调换位置便知;解决方法：做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液;(6)样品信号重现性不良;原因：排出仪器本身的原因外，ZUi大的可能是样品溶液不均匀所致；在简易的单光束仪器中，样品池架一般为推拉式的，有时重复推拉不在同一个位置上；检查：更换一种稳定的试样判定;解决方法：实行正确的试样配置手段；修理推拉式样品架的定位碰珠；（7）做基线扫描或样品扫描时，基线或信号有一个大

7、的负脉冲;原因：扫描速度设置得过快，信号在读取时，误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了；检查：更改扫描速度;(8)做基线扫描或样品扫描时，基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声；原因：滤光片饲服电机“失步”，造成档位错位，国产电机尤甚;检查：重新开机有可能回复，或打开单色器对比波长与滤光片的相对位置来检查(注意：打开单色器时要保护检测器不被强光刺激)；解决方法：更换饲服电机;(9)样品出峰位置不对;原因：波长传动机构产生位移;检查：通过笊灯的656.Inm的特征谱线来判定波长是否精准;解决方法：对于仪器而言处理手段相对简单，使用仪器固有的自动校正功能即可；而对于相对简单的仪器，这种调整则

8、需要专业人员来进行了；(10)信号的辨别率不够，实在表现是：本应叠加在某一大峰上的小峰无法察看到；原因：狭缝设置过窄而扫描速度过快，造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号；按常理，确定的狭缝宽度要对应确定范围的扫描速度；或者狭缝设置得过宽，使仪器的辨别率下降，将小峰融合在大峰里了。检查：放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;解决方法：将扫描速度、狭健宽窄、时间常数三者拟合成一个ZUi优化的条件；（三）当仪器波长固定在某个波长下时，吸光值信号上下摇摆，特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器;原因：开关触点因长期氧化所致造成接触不良;检查：用手加重气力按琴键时，吸光值随之变化;解决方法：用金属

9、活化剂清洗按键触点即可;（12）仪器零点飘忽不定，紧要反映在简易仪器上;原因：在简易仪器中，零点往往是通过电位器来调整，这种电位器一般是炭膜电阻制作的，使用久了往往造成接触不良；解决方法：更换电位器;还有一点补充一下，假如是PC连接UV时，同志们确定注意接口板别不当心被击穿，确定要关机后拔插.若可见部分稳定性不好，有可能是鸽灯的供电电压不稳，一般鸨灯电源是稳压电路（13）在使用过程中，显现数字显示不能归零，同时伴有图线记录基线位置偏高。可能原因:光电倍增等老化，性能降低;信号处理板可能发生故障;前置放大版显现故障，引起反馈量增大。解决方法:开机通电，先做记录故障曲线，再与原始记录的标准曲线对比

10、，找出异同点，并作一下定性定能分析。然后用一只同型号规格的新光电倍增管替换机上的光电管，再开机试验，结果记录出来的图线并没有什么变化，由此证明光电倍增管没有老化变质。进一步检查信号处理板，未发觉信号处理板各元器件损坏，对影响灵敏度有关的电位器检测，结果测得数据正常，这说明信号处理板没有故障。由于对以上分析，故障发生在前置级放大板可能性很大。应接受模拟测试对前置放大板进行测量，先利用直流稳压电源，把各供电电源加上，使其电路单独工作，用信号发生器发出的信号加到输入端。再用示波器接在输出端测量输出信号，将输入信号与输出信号对比，结果波形相同，说明电路没有故障。用相同方法对一个带驱动器的开关管测量，输

11、入端加入信号后，用示波器未能测出输出端信号，判定开关管坏，换上同一型号规格的开关管，恢复正常。(14)仪器扫描样品时，显示一条直线。可能原因：软件显现故障。解决方法：退出操作系统，重新启动计算机，再次扫描。(15)紫外可见分光光度计接通电源后，光源不亮。可能原因:光源灯泡已损坏;保险管烧坏。(16)仪器自检时提示通讯错误。可能原因：仪器与电脑之间的数据线没有连接好。解决方法：连接好数据线，重新打开仪器和软件，重新自检。(17)自检时提示波长自检出错。可能原因：自检过程中可能打开过仪器样品室的盖子。解决方法：关上仪器样品室盖子，重新自检。（18）测试过程中提示能量太低。可能原因:光源灯泡使用时间

12、超过寿命期;样池中有不透光的东西挡住了光。解决方法：更换光源灯泡；拿走挡光的物品三、使用技巧(I)不使用笊灯时如何关闭笊灯当连接仪器时，选择仪器配置保养标签，然后点击笊灯边上的灯状态框，除去复选标记。只要扫描范围和固定波长测定不在笊灯的范围之内时，笊灯将处于关闭状态。(2)如何决议所用的通带选择测定光谱中ZUi窄峰的半高度，然后除以10、例如峰的半高度宽是20nm,通带的优选值是2nm。(3)初始化刚完成，使用哪条基线使用ZUi后一次存储的基线。仪器在初始化时不进行基线校正。可扫描一次零线，看基线是否完好，假如可以，就使用存在的基线。仪器在出厂时存储有基线。假如未进行过基线校正，则使用的是出厂

13、时的基线。(4)假如发生通讯故障，应当检查哪些项目检查在仪器配置屏幕(选择仪器配置)中是否选择了合适的通讯口；检查电缆是否正确，坚固地连接检查仪器的电源是否已经打开(5)灯是如何进行准直的实际上灯并不移动。在初始化时，驱动灯反光镜的步进马达连接有传感器，当检测器发觉能量zui大时，反馈信号到灯室，步进马达的传感器自动记忆此时的反光镜位置。当检查全部的位置后，反光镜自动返回到记忆的位置。（6）紫外区读数漂移的原因确认笊灯是否点亮。笊灯的使用时间是否超过了预期的500h寿命，一旦超过，光强减弱，或许需要更新。此外可检查夹缝宽度的设置是否太小。（7）执行了自动调零后仪器处于什么状态自动调零把当前固定

14、波长的光度读数调整为0或者100%,取决于测定的方式。使用自动调零减去了空白读数。通常，在单个固定波长测定时使用自动调零，假如是多波长测定，应当执行基线校正。（8）为什么执行自动调零后光谱仍旧没有得到有效的校正由于自动调零只校正一个点；要校正光谱范围，需要进行基线校正或精细的基线校正。精细的基线校正应当定期进行，一般每月一次,在样品室中不必放任何容器。(9)基线校正后仪器的状态如何？基线校使时仪器在订立得波长范围内的光谱读数调整为零。(10)为什么基线校正不能正常起作用是否样品室中放了样品？基线校正时有三种选择，可确保基线校正的正常。样品室池架内空置(空气对空气)。此时校正仪器的基线，特别适合

15、精细的基线校正样品池中放入溶剂，参比侧空置样品和参比池中都放入溶剂需要确认样品室的门已经关好。杂散光会影响基线的质量。此外,在指定的波长范围内溶剂和样品池的材料匹配。(11)夹缝宽更改以后情况如何多数场合下（紫外/可见区），设置夹缝宽也等于设置了带宽，换言之设置了光谱的辨别率。夹缝宽更改，更改了光束的集合尺寸。在使用微量池和流通池时就要权衡考虑，加添夹缝宽可加添光通量降低噪声。但是，使用ZUi大的夹缝宽，噪声是降低了，付出的代价是辨别率也随之降低了。（12）为什么有时在仪器初始化中会显现笊灯能量或波长正确度故障显现上述现象的原因可能如下。样品盒参比池中有样品池使用某些附件，如池定位装置、抽吸单元等，没有坐落在正确的位置上或未准直。假如安装了抽吸单元，流通池脏了、空了或没有准直。笊灯的使用时间接近或超过预期的500h寿命，灯的能量降低乃至不能通过能量检查，并且由于噪声加添，使波长正确度的检查也失败。此时，换新的灯一切问题迎刃而解。原子吸取分光光度计计量检定规程规定我国的原子吸取分光光度计计量检定规程规定：测试基线漂移时铜灯预热3min,这是不妥的。由于从