水样的过滤或离心分离.docx

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1、水样的过滤或离心分别水样的过滤或离心分别1、水样的消解(1)水样消解的作用破坏有机物溶解悬浮物将待测元素转化为单一高价态(2)水样消解的要求透亮、澄清、无沉淀不引入待测组分和干扰组分不损失待测组分(1)湿式消解法利用各种酸或碱进行消解硝酸消解法适用水样：较清洁水样硝酸一高氯酸消解法适用水样：含难氧化有机物的水样注：高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯，有发生爆炸的不安全，故先加入硝酸，氧化水中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。硝酸一硫酸消解法不适用水样：易生成难溶硫酸盐组分（如铅、钢、锯）的水样。注：硫酸沸点高，可提高消解温度和消解效果。硫酸一磷酸消解法适用水样：含Fe3+等离子的水

2、样注：硫酸氧化性较强，磷酸能与Fe3+等金属离子络合，二者结合消解水样，有利于测定时除去Fe3+等离子的干扰。硫酸一高镒酸钾消解法适用：消解测定汞的水样注：过量的高镒酸钾用盐酸羟胺溶液除去。多元消解法指三元以上酸或氧化剂构成的消解体系。如处理测定总格的水样时，用硫酸、磷酸和高镒酸钾消解。碱分解法适用：当酸体系消解水样易造成挥发组分损失时，可改用碱分解法。即：NaOH+H2O2或NH3H20+H202（2）干灰化法（干式分解法、高温分解法）过程：水浴蒸干一马福炉内450550。C灼烧至残渣呈灰白色一冷却后用2%HNO3（或HCL）溶解样品灰分f过滤一滤液定容后供测定。不适用：处理测定易挥发组分（如碑、汞、镉、硒、锡等）的水样。2、富集与分别当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时，必需进行富集或浓缩；当有共存干扰组分时，就必需实行分别或掩蔽措施。富集与分别往往不可分割，同时进行。常用的方法有过滤、挥发、蒸储、溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等。（1）挥发和蒸发浓缩挥发分别法是利用某些污染组分挥发度大，或者将欲测组分变化成易挥发物质，然后用惰性气体带出而达到分别的目的。蒸发浓缩:是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发,达到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。此法简单易行，无需化学处理，但速度慢，易吸附损失。(2)蒸储法