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1、化工岗位手指口述标准一、岗位描述我是化工化验岗位XXX,主要任务是从事入厂原材料硫酸、磷酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠、洗油、粗苯、对苯二酚、PDS、活性炭,中间控制脱硫液、硫铁及磷镇洗氨溶液、洗油,产品煤焦油、硫酸铁、无水氨、粗苯、重苯、苯、甲苯、二甲苯、非芳烧的取样及分析。确保取到有代表性的样、分析数据及时、准确、可靠,设备正常安全运行、卫生干净、清洁。无任何安全、及环保污染事故发生。工作过程中的主要危险有酸碱烧伤、苯及同系物、无水氨中毒、干燥箱、马弗炉、电热套烫伤,触电。二、手指口述标准(一)交接班检查1.班前检查马弗炉、全自动储程仪、焦油水分测定仪、干燥箱、色谱仪及所有分析仪器、分析试剂是否
2、正常,备用。2 .采样:穿戴好劳保服、全安全帽、防毒面具和橡胶及帆布手套,备齐采样器、取样瓶(50OmL或1L),标签纸,联系工段人员,确认完毕。3 .检验:穿白大褂、戴防毒面具和医用手套。(二)煤焦油(YB/T5075-2010)1.采样(GB/T19992008)1.1储槽采样:先将采样管道中残留样品排尽,然后采取具有代表性的样。1.2装车采样:以每车为一个取样单位,装槽车时,在泵出口管线处取样。取样前,应放出一些要取样品油样,把取样管路冲洗干净。然后用50OnlL容器,从油品开始流出后2min取第一次试样,装半车时连续取样两次,停泵前2min取第4次样。将每次取的等量试样,倒入洁净、干燥
3、的盛样容器内,总量不少于2L。将所采取的试样混匀,平均分成两份,分别倒入两个洁净、干燥、可密封的容器内,贴上标签,一瓶检验,另一瓶保留样,保存期为30do2.检验:2.1密度(GB/T2281-2008焦化油类产品密度试验方法)2.1.1仪器密度计:密度范围(1.130-1,250)gcm3,分刻度0.001gcm3,温度计:棒状,温度范围(050),分刻度0.2,全浸。量筒:容积250mL,内径约40mm。2.L2试验步骤取混匀的试样注入清洁、干燥的250InL量筒中,至量筒口约(3540)mm插入温度计和密度计,其下端距量筒底15mm,静置IOmin,读取温度计、密度计示值,读数精确到小数
4、点后第四位。密度计首部不得沾有试样。2.L3试验结果计算试样2(rC时密度P2o(gcm3)按下式计算:P2o=Pt+0.0006(t-20)式中:Pt试样在t时的密度,gcmt测定时试样的温度,C。2. 0.0006煤焦油在tC时密度换算为20密度的温度系数。3. 1.4试验误差同一化验室与不同化验室误差均不得超过0.004gcm3o2.2水分的测定(GB/T2288-2008)2.2.1蒸播法2.2.1.1试剂和仪器甲苯(苯):分析纯,无水。分析天平:感量为0.01g。电热套:调温电热套:型号:ZDHW,规格:500ml.,电压:220V,功率:300W冷凝管:内管长30Omnb外管长25
5、Omm的直形冷却管,下端具有直径19/26标准磨口。接受管:容积为2mL,分刻度为0.05mL,最大误差为0.02mL;容积为IOmL,分度值0.ImL,最大误差0.06mL;容积为25mL,分度值0.2mL,最大误差0.1mL。每种接受管上端具有19/26标准磨口,与冷却管下端的标准磨口相匹配,接受支管下端具有直径24/29标准磨口,与蒸储瓶的标准磨口相匹配。量筒:容积50mL、100mLo蒸储瓶:硬质难熔玻璃制成,圆底短颈,容积500mL,瓶颈具有24/29标准磨口。2.2.L2测定步骤称取均匀试样100g(称准至0.2g),于干燥蒸储瓶中,加50mL甲苯,摇匀。选取接受管,连接好蒸储装置
6、。在冷却管上端用少许脱脂棉塞住。通入冷却水,加热蒸储,使冷凝液以每秒钟(25)滴的速度从冷却管末端滴下。当接受管中水分不再增加时,再增加电压,至少加热5min后,停止蒸储。撒下装置,清洗蒸储瓶,记录水层体积(mL)O2.2.1.3结果计算试样水分质量分数(W)%按下式计算w=.ioo%式中:W一一焦油试样的水分含量,%;V一一接受管中水分的体积,mL;d水的密度,20时取LOOgc11m焦油质量,go2.2.2卡尔费休法2.2.2.1试剂无水甲醇:分析纯无水甲苯:分析纯电解液:1份体积的无水甲醇与1份(或两份)体积的无水甲苯混合二次蒸储水或去离子水5A分子筛卡尔费休试剂:容量法卡尔费休专用试剂
7、2.2.2.2仪器KF0-30型全自动焦油水分测定仪HYS-4型全自动焦油水分测定仪微量进样器(IOUL注射器)2.2.2.3试验步骤2.2.2.3.1KFO-30型全自动焦油水分测定仪准备工作:检查仪器各部件的正常情况。接通电源,将开关打开,仪器自动开始“预滴定”,后进入“平衡进样”状态,稳定8分钟以上。标定滴定度:用IOUL的注射器吸取IOUL水,按下试剂测定,迅速注入电解注液,立即塞上塞子,待电位值低于75mv保持30S后,自动显示滴定度结果。标定:用IOUL的注射器吸取IOUL标准水,按样品测定键,结束时“纯水”处所显示的结果应为l0000500Ugo试样:用胶头滴定器按减量法称取(0
8、.1-0.5)g混匀试样,按样品测定键,将试样滴入电解池中,待测定结束时,按设置键,将光标移到“质量”处,输入所称取的试样质量,按反回键,即可显示出所得的质量百分比浓度。按排液键将废液排出,再按补液键往滴定池中补足底液,关闭电源。2.2.2.3.2HYS-4型全自动焦油水分测定仪打开电源开关,按确定键进入操作系统。准备工作(泵体吸液):在主窗口中按3选择手动控制,进入手动窗口,按2选择吸液。当吸液结束后,按口选择注液。吸甲醇:在主窗口中按5,选择吸甲醇(1:1甲苯甲醇混合液),打开电解杯进样塞放气减压,长按确定,直至液面浸没到两根伯电极丝为止。空白值测定:按数字3,按确认进入主界面,选择打空白
9、,对电解液进行空白测定。标定滴定度:吸取IoUL(IOul=O.Olg)高纯水称重,按数字2,注于电解杯中,输入水的质量,按确认。反标:按数字1,吸取IOUL(IOUL=O.01g)高纯水,称量,按确认后注于电解杯中,在操作界面上输入质量,按确认进行反标定,标定结果,水分在97%To0%左右。试样测定:按数字1,按“确认”进入测量界面,用胶头滴管称取一定量的焦油于电解杯中,在操作界面上输入所称取焦油的质量,按“确认”键。排液:按6,打开废液瓶瓶口,再长按确认进行排液。2.2.3结果报告:水分含量精确到0.01%。取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。2. 2.4精密度:重复性r不大于0.
10、03%。2.3甲苯不溶物的测定(GB/T2292-1997)2.3.1试剂甲苯:分析纯。石英砂:分析纯定量滤纸:中速,直径150mm,直径125mm脱脂棉:医用2.3.2仪器、设备和材料脂肪抽提器(抽提筒):高(1855)mm,筒径直径(481)mm,回流管高(431)mm,直径(61)mm,上具直径45/4OmnI标准磨口,下具直径2429mm标准磨口。平底烧瓶,容积250mL,具直径2429mm标准磨口。冷凝器:5球型水冷凝器,高(2005)mm,直径(422)mm,下具直径45/4OnIm标准磨口。称量瓶:直径35mm,高75mm,附有磨口盖。干燥器:内装干燥剂。烘箱:带有自动调温装置(
11、115120C)。分析天平:感量00001g。烧杯:容积IoOmL玻璃搅拌棒。调温电热套:型号:ZDHW,规格:250mL,电压:220V,功率:300W2.3.3试验条件将外层15Omm和内层125mm的淀纸叠成直径约25mm的双层滤纸筒,纸筒中放入1小块脱脂棉,一起在甲苯中浸泡24h后,取出,置于称量瓶中,在通风柜中使大部分甲苯挥发后,放入(115120C)烘箱中干燥至恒量(两次称量之差不超过0.0OIg)备用。2.2.4试验步骤称取混匀的试样约3g(称准至0.002g)置于已恒重的滤纸简中。将滤纸简浸入装有60mL甲苯的100矶烧杯中,用头部光滑的玻璃棒轻轻搅拌纸筒内的试样和甲苯2min
12、,浸泡15min,取出滤纸筒,淀干,用己干燥恒重的脱脂棉将玻璃搅拌棒擦净,放入滤纸筒中。将装有12OmL甲苯蒸储瓶置于电热套内,把滤纸筒置于抽提简内,使滤纸筒上边缘高于PI流管20m*连接萃取装置,沿滤纸筒内壁加入约30mL甲苯。通入冷却水开始加热萃取,萃取速度控制在Imin/次,萃取次数为50次(或直至Iq流呈黄色接近无色)。停止加热稍冷,取出滤纸简,置于原称量瓶中,不加盖,在通风柜中使大部分甲苯挥发后、放入(115-120)的干燥箱中2h。取出空冷5min,置于干燥器中冷却20min,再干燥30min,进行恒重检查,直到两次重量差在0.0OIg以下为止。2. 3.5试验结果计算GIOO-W
13、x称量瓶总质量,g;称量瓶,甲苯不溶物总质量,g;煤焦油(无水基)甲苯不溶物含量(XS)按下式计算式中:G试样质量,g;G1一一滤纸筒,脱脂棉,G2一一滤纸筒、脱脂棉,W1-一一煤焦油分析试样中的水分。2.3.6结果报告:结果精确到0.l%o2.3.7试验误差同一化验室两次平行试验结果间误差不得超过0.6%;不同化验室误差不得超过1.22.4灰份的测定(GB/T2295-2008)2.4.1仪器设备马弗炉:带有调温装置,能保持温度(90010);附有热电偶和高温计,炉子后壁具有插入热电偶的小孔,小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持炉底(2030)mm位置。炉门有一通气孔。马弗炉应有一个
14、适当的恒温区,其温度波动不超过(90010)。恒温区的温度是在关闭的炉中用热电偶测定的。带保护管的热电偶每年校正一次。瓷蒸发皿:容积50矶。干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。分析天平:感量0.0001g。耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应。2.4.2测定步骤用预先灼烧至质量恒定的瓷蒸发皿,称取2g试样,精确至0.0002g,放入马弗炉中。在200C灼烧30min,在500灼烧30min,在900灼烧Ik取出瓷蒸发皿,放在石棉板上,在空气中冷却5min,然后放入干燥器中,冷却20min,称量。进行检查性灼烧,每次20min,直到重量变化小于0.0006g为止,采用最后一次测定的重量作为计算依
15、据。2.4.3计算公式11ia=100%m式中:A灰分煤焦油灰分,%;m1一一恒重后灼烧残留物的质量,g;m煤焦油试样的质量,go2.4.4试验误差:同一化验室和不同化验室误差均不得超过0.02.2.5粘度的测定(GB/T24209-2009)2. 5.1仪器恩氏粘度计接受器:粘度计专用量筒,容量20OmL温度计:粘度计专用温度计,测量范围为(50110)软木塞3. 5.2试剂:甲苯:分析纯无水乙醇:分析纯4. 5.3操作步骤外容器注水至内锅扩大部分加热,调节温度到85,依次打开粘度计电源、加热、搅拌开关。测定前,内容器用甲苯洗净并使其干燥,流出孔擦干净后用木栓塞紧。将混匀试样倒入内锅中,使液面与标竿尖端重合,并调节水平螺丝使其液面水平,盖上盖子,插好温度计,在出口下放置接收瓶。当油温升至(801),保持IOmin,迅速提起木栓(应能自动卡住,并应保持提起状态),同时