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1、附录A红外乳成分分析仪仪器性能检查A.1重复性检查A.1.1将牛乳样品倒入烧杯,水浴预热到(401),保持10min-15min,搅拌均匀。A.1.2用红外乳成分分析仪连续测定至少10次。A.1.3剔除第一个测定结果后,各乳成分指标最大值和最小值之间的差值不超过0.04%,则认为合格。A.1.4如果不合格,检查牛乳样品的质量及均匀性,检查水浴温度,加强预处理与搅拌,增加重复测试的次数。A.1.5重复性检查应记录检测结果,记录内容见表A.1。表A.1重复性检查工作表实验室:仪器编号:仪器操作员:日期:样品脂肪蛋白质乳糖123456789IO最小值最大值差值结果判定A.2均质效率检查A.2.1将生
2、乳样品倒入烧杯,水浴预热到(401),保持10min-15min,搅拌均匀。A.2.2采用红外乳成分分析仪的手动模式,将预热后的生乳样品连续测定4次5次。A.2.3将废液管从仪器上断开,放入干净的烧杯中,用红外乳成分分电仪的手动模式连续测定20次,收集排出的废乳样。选择20次测定中最后5个脂肪测定值计算平均值不。A.2.4将废液管重新连接到仪器,运行一次清洗程序。A.2.5将收集到的废乳样升温到(401),保持10min-15min,搅拌均笆采用红外乳成分分析仪的手动模主连?可定6J:,选择6次测定中最后5个脂肪测定值计算平均值不。A.2.6当I不一不I1.43%,则认为合格。A.2.7如果不
3、合格,再运行一次均质效率检查;如果仍然不合格,需要清洗均质器和膜阀片,再运行一次均质效率检查。A.2.8均质效率检查应记录检测结果,记录内容见表A.2。表A.2均质效率检查工作表实验室:仪器编号:仪器操作员:日期:生乳样品第一次测定生乳样品重新测定1122334455平均值一(所)平均值二(用)41一%许可误差值结果判定A.3残留检查A.3.1将去离子水和牛乳按水-水-乳-乳(或乳-乳-水-水,依据不同仪器具体要求选用)四个一组的次序(至少四组)放置在样品架上,水浴中升温到(401)A.3.2使用仪器中残留检查(Carry-over,简称CO)程序进行样品中脂肪和蛋白质的测定。A.3.3.按如
4、下公式进行残留计算:a)从水到牛乳的残留值按式(A.1)计算。(A.1)IM2-M1.M2-W2XUU式中:&-从水到牛乳的残留值,单位为百分号(%);肥一成双牛乳样品中后一个牛乳样品测定值的总和,单位为百分号();M1-成双牛乳样品中前一个牛乳样品测定值的总和,单位为百分号(%);W2-成双水样品中后一个水样品测定值的总和,单位为百分号()。b)从牛乳到水的残留值按式(A.2)计算。EM=霞瑞 Xloo.(A.2)式中:Eif-从牛乳到水的残留值,单位为百分号(%);/H-成双水样品中前一个水样品测定值的总和,单位为百分号()。注:有自动计算残留(Co)值功能的仪器不需要按此公式计算。A.3
5、.4残留检查结果判定:脂肪和蛋白质残留值小于1%,则认为合格。如果不合格,则再运行一次残留检查;如果仍然不合格,需要清洗管道、连接软管和取样器,更换干燥剂,用热的洗涤液清洗2次3次,再运行一次残留检查。A.3.5残留检查应记录检测结果,记录内容见表A.3。实验室:仪器编号:仪器操作员:日期:脂肪残留值样口口水牛乳WlW2MlM212345合计W1W2M1M2从水到牛乳的残留值EW从牛乳到水的残留值EM蛋白质残留值样口口水牛乳WlW2MlM212345合计WlW2M1M2从水到牛乳的残留值EW从牛乳到水的残留值EM附录B(资料性)仪器校准记录仪器校准记录表见表B.1o表B.1仪器校准记录表仪器名称及编号:校准日期:标准样批次:序号未知样测定值参考值校准前差值(测定值-参考值)校准后测脂肪蛋白质乳糖脂肪蛋白质乳糖脂肪蛋白质乳糖脂肪123456789101112ImdIImdSDDSDDIrmdIrmcEPDEPDR2R2截距截距斜率斜率是否合格是否合校准人:审核人: