质量控制在凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量中的应用研究分析 国土资源管理专业.docx

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1、摘要土壤胶体内部存在一定的双电层，所谓的离子交换就是在相应的扩散层当中，相应的补偿离子能够与溶液当中游离态的电荷完成等价交换，进行等价交换的前提条件是相应的电荷要与补偿离子所带电荷一致。阳离子交换量（CationExchangeCapacity,CEC）可以归结为土壤内部的负电胶体依靠静电引力有效完成阳离子吸附的数量级,单位kg土壤中富含具有代换性质的阳离子总量在这里可以表示为（CmOlkg）厘摩尔单位千克土。凭借其本身存在的强劲吸附效果，在一定程度上不仅可以改变其内部溶液浓度，还能进行一系列污染物的吸附，确保成分呈现出多样化，从而促使内部溶液实现平衡状态，与此同时还能避免养分流失。其阳离子所

2、具备的交换性在一定程度上可以彰显内部养分含量，有效把控阳离子交换性能可以实现土壤的有效改良。关键词：土壤胶体，阳离子交换，污染物吸附ABSTRACTThereisacertainelectricdoublelayerinsidethesoilcolloid.Theso-calledionexchangeisinthecorrespondingdiffusionlayer,andthecorrespondingcompensatingionscanbeequivalentlyexchangedwiththefreeelectricchargeinthesolution.Thepreconditi

3、onfortheequivalentexchangeisthatthecorrespondingelectricchargeisrequired.Itisconsistentwiththechargeofthecompensationion.Theamountofcationexchangecanbeattributedtothefactthatthenegativeelectrocolloidinsidethesoiliseffectivelyontheorderofcationadsorptionbyelectrostaticattraction.Thetotalamountofcatio

4、nsrichinsubstitutionalpropertiesperunitkgofsoilcanbeexpressedhereinascentistokesofkilogramsofsoil.Withitsstrongadsorptioneffect,itcannotonlychangeitsinternalsolutionconcentration,butalsoadsorbaseriesofpollutantstoensurethatthecompositionisdiversified,whichpromotestheequilibriumoftheinternalsolution.

5、Canavoidnutrientloss.Theexchangeabilityofthecationcanhighlighttheinternalnutrientcontenttoacertainextent,andeffectivelycontrolthecationexchangeperformancetoachieveeffectivesoilimprovement.Keywords:soilcolloid,cationexchange,pollutantadsorption一前言（一）研究的背景土壤具有较大的比表面积和带点性，因此，具有很强吸附性，是重金属类污染物的主要吸附物，环境中污

6、染物迁移、转换多发生在土壤中，如大气、地表水和地下水中的污染物最终都会与土壤发生迁移、转换，最终达到平衡。土壤胶体内部存在一定的双电层，所谓的离子交换就是在相应的扩散层当中，相应的补偿离子能够与溶液当中游离态的电荷完成等价交换，进行等价交换的前提条件是相应的电荷要与补偿离子所带电荷一致。阳离子交换量(CatiOnEXChangeCaPaCity,CEC)可以归结为土壤内部的负电胶体依靠静电引力有效完成阳离子吸附的数量级，单位kg土壤中富含具有代换性质的阳离子总量在这里可以表示为(CmOI/kg)厘摩尔单位千克o凭借其本身存在的强劲吸附效果，在一定程度上不仅可以改变其内部溶液浓度,还能进行一系列

7、污染物的吸附，确保成分呈现出多样化，从而促使内部溶液实现平衡状态，与此同时还能避免养分流失。其阳离子所具备的交换性在一定程度上可以彰显内部养分含量，有效把控阳离子交换性能可以实现土壤的有效改良。同时，对于研究污染物对环境的影响具有重大意义。当前形势下。针对于不同性质土壤现存的阳离子交换量测定分析的方式可以归结为：其一主要针对于土壤性质较为中性，即NY/T295-1995中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定；其二主要针对于土壤性质为森林形式，即LY/T1243-1999森林土壤阳离子交换量的测定；其三主要针对于土壤性质为石灰性，即NY/Tl121.5-2006石灰性土壤阳离子交换量的测定。目前

8、，抛开石灰性土壤来看，测定土壤阳离子交换量的国家标准方法中，基本都是用PH7.0的ImoI/L的乙酸铉溶液对相应的土壤循环往复操作，在此过程当中可以与相应的Ca2+、Mg2+、A13+实现离子交换，便会立刻伴随稳定性较强解离度相对较小的络合物产出，对土壤胶体不会造成任何影响。凭借一定量的NH4+,能够促使H+、K+、Na+实现完全交换，最终产出NH4+相对饱和的土。紧接着，引入足量的乙酸钱并用95%乙醇清洗，再引入一定的氧化镁，最后再凭借凯氏蒸播器完成蒸储。产出的氨凭借硼酸溶液进行稀释，再用相应的盐酸进行有效滴定，可以基于NH4+的数量去推导阳离子交换情况。在此过程中需要人工搭建凯氏蒸福装置，

9、无论是在密封方面还是安全层面都呈现出不足之处，相应的蒸偏效率普遍偏低。除此之外，极易于受到土壤浸出液所带来的干扰，实验操作人员不具备很强的操作经验的话，蒸储的终点不好进行监测。国内相关学者普遍引入相应凯氏定氮仪去对传统蒸僧器进行切实有效的替代，逐步完成阳离子的相关测定工作。譬如，张力平在研究结果表明其不仅具备一定的灵敏度，蒸储效率方面也很不错，在此过程中可有效避免密封问题以及样品暴露问题,进行相对较为简便的操作即可实现快速分析,与之前的方法相比之下存在较为突出的优势。周圆等改进了凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量的方法，测定结果的偏差更加符合标准规定。虽然，基于凯氏定氮仪对土壤阳离子进行测定，不仅

10、具备相对较高的灵敏度，蒸播效率方面也很良好，在此过程中可有效避免密封问题以及样品暴露问题，进行相对较为简便的操作即可实现快速分析，但是，乙酸筱溶液洗脱、盐酸滴定等关键环节，仍需检测人员手工操作，特别是乙酸镀溶液的洗脱情况决定阳离子交换量检测的准确性。因此，对于凯氏定氮测定土壤阳离子交换量仍然需要通过采取一定的质量控制措施确保检测的准确性。（二）研究的目的和意义阳离子交换量在一定程度上是其缓冲性能产出的重中之重环节，可以对土壤改良以及施肥起到一定的知道功效。本课题是建立在LY/T1243-1999森林土壤测定方法的基础上进行一系列的优化，着重考虑其相应的关键把控要领，不断完善对质量层面进行有效把

11、控，引入凯氏定氮仪进行切实有效的测定，避免各种形式的因素所带来的干扰现象，确保相应的效率有效提升，尽可能地解决所面临的各种困难，针对于测定质量、数据可靠性以及环保监测方面带来不可磨灭的功效。（三）研究的内容和关键创新点本文根据凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量的方法，确定关键质量控制点，并建立质量控制措施，探索建立实验室凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量质量控制方案，并且根据凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量质量控制方案进行试运行，确定质控方案效果。二凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量的实验过程（一）材料准备所需仪器设备具体可以归结为凯氏定氮仪、凯氏管以及相应的离心机等，在此过程当中前两者需要有效结合才可发挥

12、功效。还需要配备一系列相关试剂，具体涵盖了：氧化镁、20gL硼酸吸收液、PH为7的ImOl/L乙酸核、0.05molL盐酸、95%乙醇、纳氏试剂、PH=IO的缓冲液以及K-B指示剂等。（二）样品预处理1.取2g风干土样待用，确保其能够实现Imm的筛孔筛过，紧接着将其转入离心管，在引入大约60ml的Imol/L乙酸钱，静置2min,随后采取玻璃棒完成充分搅拌均匀，大约需要保持3min2针对所采取的的土壤实行离心处理，待天平平衡以后倒入相应的离心机，仅需把控3min有效时长，在此过程当中，相应的转速把控在4000rmin左右，还需要利用乙酸镂进行三次左右的有效处理即可得到相应的钱饱和土。相关钙离子

13、的检测可以凭借以下操作即滴入Iml左右的缓冲液以及相应的K-B指示剂。倘若上清液结果表明为蓝色，即可证明钙离子不存在，反之呈现出紫红色，即代表内部富含钙离子，这就要求再次引入一定的乙酸核去稀释，直至紫红色消失为止。3 .凭借乙醇洗去残留的乙酸筱，在经过处理的土壤内部倒入60ml乙醇，并采用玻璃棒完成充分搅拌，其次实现切实有效的离心处理，再将相应的乙酸镀彻底洗净。在此过程中，至少要反复循环三次以上，再对相应的乙酸钱进行相应的检测，确保在之前已经被彻底洗净，具体操作需要引入纳氏试剂，倘若未完成洗净操作，测定结果在一定程度上呈现出偏高的状态。4 .完成以上几步，即可将其样品倒入凯氏瓶内部，再引入一定

14、量的去离子水到凯氏瓶内部，在凭借玻璃棒完成均匀搅拌，在此过程中确保其得到充分混合，这些准备工作完成以后即可将其放置到凯氏定氮仪装置里，还需对相应的离心管以及玻璃棒进行反复冲洗，确保在一定程度上系统性植入，这部分水需要把控在5080ml左右，再倒入大约2ml的液体石蜡以及大约Ig的氧化镁即可执行蒸储。三凯氏定氮仪针对于土壤阳离子交换量测定的关键要领及质控措施（一）关于凯氏定氮仪针对于土壤阳离子交换量测定的关键要领1.空白试验。是指由空白试验溶液，用与样品相同的步骤而得到的分析响应值,它的大小主要取决于使用的纯水、试剂的纯度、器皿的清洁程度及实验环境，条件的影响程度等因素。2.平行试验。指在完全相

15、同的条件下同步分析测得的结果。3,加标回收试验。相应的回收率在一定程度上能够彰显结果的精准性，可以反映出测试中是否有污染和损失，但有局限性。标准物质与样品中所含物质的形态未必一致，因而加标回收率为满意时，不能肯定准确度无问题，但当其超出要求范围时，则可肯定测定准确度有问题。4.加标量的确定。加标量应和待测样品含量相近。待测样品极低时，应按检测限的量加标；待测浓度在相应的检测限以内，针对于上限的0.2().3倍执行加标操作，待测浓度在相应的检测限以上，加标操作后一般不得高于上限的0.9倍；通常情况下大约为待测液浓度的0.52倍。(二)凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量的质控措施1 .用于相关分析的水

16、分也许进行一定的检测，直至满足以下几点：精密分析用水，相应的电导率(25)要确保不高于1.0scm0一般分析用水，相应的电导率(25C)要确保不高于5.0sCm。2 .各个批次的样品，都需要进行平行、空白以及相应的加标回收试验。3 .关于仪器法的加标回收、平行以及相应的空白试验等相应的比率要严格遵循以下几点：时间在IOh以内，相关样品的制备不低于1；各批样品不得低于10个，必须按照1020个样品进行1个平行、空白以及相应的加标实验的配备工作。4 .规定时间内进行有证标准物质的测定且质量控制样品数不能低于质量控制样品总数的10%。5 .大型仪器应在全部样品测试的开始、中间和结束全过程中增加标准物质或加标进行校准，以保证分析数据的稳定可靠。6 .规定时间内选取阳离子交换量检测并完成相应的质量控制基础试验，除此之外在特定的时期内完成精密度偏性试验以及相关质量控制图的推导与绘制，产出相应的质量控制报