原子吸取光谱仪安装调试光谱仪操作规程.docx

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1、原子吸取光谱仪安装调试光谱仪操作规程原子吸取光谱仪安装调试1.安装(1)仪器应放在防潮、防尘、防震,无腐蚀性气体,空气相对湿度小于70%,通风良好的试验室里。(2)仪器主机确定放在固定的平台上,离墙大约0.5m,避原子吸取光谱仪安装调试1.安装(1)仪器应放在防潮、防尘、防震,无腐蚀性气体,空气相对湿度小于70%,通风良好的试验室里。(2)仪器主机确定放在固定的平台上,离墙大约0.5m,避开日光直接照射。(3)主机烟窗上方应装排风罩,排风罩离主机烟窗大约有25cm,确定禁止直接接到仪器烟窗口上,管道应接受防腐材质,排风要适量。(4)主机和附件的电源可以通过一台电子交流稳压器,稳压后再进仪器,仪

2、器应接地线。(5)全部气体管道应清洁无油污、耐压,空气管道要安装”空气过滤减压阀”。各管道接头处要密封、牢靠,并经试漏检查。(6)在雾化室下面30CnI处,将13-18cm长的排水管弯成圆环,充入确定量的水作为水封。管子的一端与雾化室废液出口相联结,用夹子夹牢,另一端浸入废液瓶中液面下15Cm左右。废液排水导管应时刻保持畅通无阻。2.调试调试仪器应选用波长大于250nm,辐射强度大,发光稳定,对火焰状态反应迟钝的元素灯作为光源,可以是铜灯,镁、镶等元素灯也可以。(1)对光调整光源对光接通220V电源,开启交流稳压器,点燃某元素灯,调单色器波长至该元素比较灵敏线位置,使仪表有信号输出。移动灯的位

3、置,使接收器得到最大光强。用一张白纸挡光检查,阴极光斑应聚焦成像在燃烧器缝隙中央或稍靠近单色器一方。燃烧器对光燃烧器缝隙位于光轴之下并平行于光轴,可以通过更改燃烧器前后、转角、水平位置来实现。先调整表头指针满刻度,用对光棒或火柴杆插在燃烧器缝隙中央,此时表头指针应从最大回到零,即透光度从100%至0%,然后把光棒或火柴杆垂直放置在缝隙两端,表示指示的透光度应降至20%-30%,如达不到上述指标,应对燃烧器的位置再略微调整,直到合乎要求。也可以点燃火焰,喷雾该元素的标准溶液,调整燃烧器的位置,到显现最大吸光度为止。(2)喷雾器调整喷雾器中的毛细管和节流嘴的相对位置和同心度是调整喷雾器的关键,毛细

4、管口和节流嘴同心度愈高、雾滴愈细,雾化效率愈高。一般可以通过察看喷雾情形来判定调整的效果,拆开喷雾器,拿一张滤纸,将雾喷到滤纸上,滤纸稍湿则是恰到好处的位置。有些仪器的喷雾器是可调的,在未点火时,先将喷雾器调整到反喷位置,即插入液面的毛细管显现气泡,然后点燃火焰喷雾标准液,按相反方向渐渐移动,得到最大吸光度便可固定下来。(3)碰撞球的调整碰撞球位置以噪音低,灵敏度高为好。将喷雾器卸下,吸喷蒸储水,更改碰撞球位置,当喷出的雾远而细,并渐渐转动前进时,就是它的较佳位置。这项调整有较大难度,一般情况下使用出厂时的位置不再调整。(4)试样提取量的调整试样提取量是指每分种吸取溶液的毫升数,表示为ml/分

5、钟,溶液提取量与吸光度不成线性关系,在46ml/min有较佳吸取灵敏度,大于6ml/min灵敏度反而下降。通过更改喷雾气流速度和聚乙烯毛细管的内径及长度,能调整试样提取量,以适应各种不同溶液的喷雾。(5)测试项目 稳定性常以基线稳定度来表示,指仪器在正常运行中,仪表指示,基线的漂移与波动的程度。选用质量优良的铜空心阴极灯,在不点火,不进样的情况下,将“标尺扩展”开到最大,灯预热半小时后测定基线漂移应小于0.004单位吸取值。 波长精度指谱线波长理论值与仪器波长实际读数的差值。允许的差值范围为:190.Onm600.0nm0.5nm;600.Onm一900.0nmLOnmo接受汞灯的下列谱线进行

6、检查:Hg230.2,253.7、296.7、366.3、404.7、435.8、546.1、577.0、579.0、690.7和737.2nmo 单色器的辨别率表示仪器分开相邻两条谱线的本领,常用锲灯或汞灯来测试。有波长扫描装置的仪器,对共振线进行自动扫描,配一台IOmV的记录仪记录波形。没有扫描装置的仪器,可以手动“波长鼓轮”,察看表头指针偏转的程度,用银灯时,应明显地看到230.0、231.6和23LOnm三个波峰的起落。 灵敏度国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)规定,某种分析方法在确定条件下的灵敏度是表示被测物质或含量更改一个单位时所引起的测量信号的变化。在原子吸取光谱法中可以理解

7、为校正曲线的斜率(dAdC)。但我们常常用另一个概念来作为仪器对某个元素在确定条件下的分析灵敏度,这就是特征浓度So依据国际统一标准,在原子吸取光谱分析中,把产生1%光吸取或0.0044吸光度所对应的元素浓度定义为特征浓度,用?g/ml1%来表示。通过测定某一浓度C的标准溶液的吸光度A,可计算出相应的特征浓度。在火焰原子吸取法中,其表达式为:S=C0.0044/A(?g/ml1%);在石墨炉原子吸取法中为:S=CV0.0044/A(?g/ml1%);式中C为被测元素的含量,V为进样量,A为吸光度。检出极限一个有用信号能否被检测出来,同噪声大小有直接关系,噪声大,表明仪器波动范围大,即稳定性差。

8、对一台仪器稳定性好坏,可以用测定同一浓度的标准溶液所得到的标准偏差来衡量,也可用检出极限来表示,它的定义是:在选定的试验条件下,被测元素溶液能给出的测量信号两倍于标准偏差时所对应的浓度,单位是?g/ml,计算公式如下:DL=CX2A(?g/ml)式中DL检出限;C试验溶液浓度,?g/ml;A试验溶液平均吸光度;用空白溶液进行10次以上的吸光度测定所计算得到的标准偏差。石墨炉法中常用确定检出限表示。检出极限意味着仪器能检测的元素最低浓度,它比灵敏度有更明确的意义,是原子吸取光谱仪紧要的技术指标,它既反映仪器的质量和稳定性,也反映仪器对某元素在确定条件下的检出本领。一专业分析仪器服务平台,试验室仪

9、器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。相关热词:等离子清洗机,反应釜,旋转蒸发仪,高精度温湿度计,露点仪,高效液相色谱仪价格,霉菌试验箱,跌落试验台,离子色谱仪价格,噪声计,高压灭菌器,集菌仪,接地电阻测试仪型号,柱温箱,旋涡混合仪,电热套,场强仪万能材料试验机价格,洗瓶机,匀浆机,耐候试验箱,熔融指数仪,透射电子显微镜。光谱仪选购考虑因素光谱学是测量紫外、可见、近红外和红外波段光强度的技术。光谱测量被广泛应用于多种领域,如颜色测量、化学成份的浓度测量或辐射度学分析、膜厚测量、气体成分分析等领域。光纤光谱仪的显现源于20世纪90时代微电子领域中多象元光学探测器(例如CCD,光电二极管阵列)制

10、造技术迅猛进展,通常接受光纤作为信号耦合器件,将被测光耦合到光谱仪中进行光谱分析。由于光纤的便利性,用户可以特别快捷的搭建光谱采集系统,实现测量系统的模块化和快捷性。选择光谱仪的时候需要考虑的三大要素:1、波长范围波长范围是选择光谱仪的首要指标。它紧要由光栅、探测器决议。波长范围取决于光栅的起始波长和光栅线对数。波长越长则色散效应越大,光栅覆盖的波长范围就越小。光栅线数越多,色散效果越好,光栅覆盖的波长范围越小。2、光学辨别率光谱仪的光学辨别率是光谱仪所能辨别开的最小波长差。它紧要取决于光栅线数和入射狭缝宽度。光栅决议了不同波长在探测器上的色散程度。光栅线数越大色散程度越开,光学辨别率就越高。入射狭缝宽度决议狭缝在探测器阵列上所成像覆盖的像元数。狭缝越宽,光学辨别率越小。3、灵敏度灵敏度紧要入射狭缝、探测器有关。对于高灵敏度需要的应用可以选择100Um或者200m的狭健来加添入射光信号;可以选信噪比较高的2048像素高灵敏度CMOS探测器,也可以选择制冷型背照式CCD探测器,通过加添积分来提高信号强度。

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