2024碱性膜燃料电池第1部分膜性能试验方法.docx

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1、碱性膜燃料电池第一部分膜性能试验方法1范围12规范性引用文件13术语和定义14厚度均匀性测试35OH-离子电导率测试46离子交换容量测试（IEe）67透气率测试88拉伸性能测试119溶胀率测试13碱稳定性测试（可选）15录A17录B18碱性膜燃料电池第一部分膜性能试验方法1范围本文件描述了阴离子交换膜的厚度均匀性测试、离子电导率测试、离子交换容量测试、透气率测试、拉伸性能测试、溶胀率测试、吸水率测试、碱稳定性测试等。本文件适用于传导OH的阴离子交换膜，可应用于水电解制氢、燃料电池、CO?还原等电化学设备。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日

2、期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T20042.1-2017质子交换膜燃料电池第1部分：术语GB/T20042.3-2022质子交换膜燃料电池第3部分：质子交换膜测试方法GB/T1040.3-2006塑料拉伸性能的测定第3部分：薄膜和薄片的试验条件（ISO527-3：1995,IDT）GB/T6672-2001塑料薄膜和薄片厚度测定机械测量法GB/T11992-2008氯型强碱型阴离子交换树脂交换容量测定方法GB/T5760-2000氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法GB/T5475-2013离子交换树脂取样方

3、法GB/T5476-2013离子交换树脂预处理方法3术语和定义GB/T20042.1-2017界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1氢氧根离子电导率OHionconductivity膜传导OH离子的能力，是电阻率的倒数，单位为S/cm。注1：是衡量膜的OH-离子传导能力的一项电化学指标，它反映了0H-离子在膜内迁移速率的大小。3.2离子交换容量ionexchangecapacity（IEC）单位质量干膜所含离子基团的量，单位为InmoIg3.3拉伸强度tensilestrength在给定温度、湿度和拉伸速度下，在膜试样上施加拉伸力，试样断裂前所承受的最大拉伸力与试样的横截面面积的比值，单

4、位为MPa。注1：OH易于空气中的C0?反应生成碳酸（氢）根，导致膜材内部的离子形式难以控制，影响测试结果的准确性。基于此，为保证膜的离子形式一致，测试前将试样浸泡于IMNaHCOS中，80下水浴处理24h至离子交换充分（或者60下水浴处理48h）,使离子形式完全转换为HCOJI,然后用去离子水清洗干净膜材，将膜材置于80下烘干后即可进行拉伸测试。注2：横向拉伸强度：表示平行于膜卷轴方向的膜的拉伸强度，以Om表示。注3：纵向拉伸强度：表示垂直于膜卷轴方向的膜的拉伸强度，以表示。弹性模量Elasticmodulus阴离子交换膜应力应变曲线直线部分的斜率，单位为MPa。注1：横向拉伸弹性模量：表示

5、平行于膜卷轴向的膜的拉伸弹性模量，用ETD表示。注2：纵向拉伸弹性模量：表示垂直于膜卷轴向的膜的拉伸弹性模量，用EMD表示。注3：推荐应力应变曲线上应变分别为E1=0.5%和2=2.5%的两个点的斜率为弹性模量。注4：弹性模量用E表示。3.5断裂拉伸应变tensilestrainatbreak试样发生断裂时原始标距单位长度的百分增量，单位为。注1：横向断裂拉伸应变：表示平行于膜卷轴向的膜的断裂拉伸应变，以TD表示。注2：纵向断裂拉伸应变：表示垂直于膜卷轴方向膜的断裂拉伸应变，以W表示。3.6气体透过率gaspermeationrate在恒定温度和单位压力差下，单位时间内稳定透过试样单位面积的气

6、体体积。注：气体透过率用标准温度和压力下的体积值表示，单位为立方厘米每平方米天帕cm/G112d-Pa)。3.7气体透过系数gaspermeationcoefficient在恒定温度和单位压力差下，单位时间内稳定透过试样单位厚度、单位面积的气体体积。注：气体透过系数用标准温度和压力下的体积表示，单位为立方厘米厘米每平方米秒帕cm-cm(2sPa)。3.8吸水率walerUPtake给定温度下单位质量干膜的吸水百分量，单位为质量百分比(Wt%)O3.9溶胀率swellingrate相对于干膜在横向、纵向和厚度方向的尺寸变化百分量，单位为。注：横向、纵向和厚度方向的尺寸变化，分别记为TD、MD和Z

7、轴。3.10碱稳定性alkalinestability在给定温度和碱浓度下处理一定时间后，碱性膜的IEC和0H-离子电导率的百分变化量，单位为机注1：IEC损失率以AC表示：注2：离子电导率对应损失率以Aa我示。4厚度均匀性测试4.1 测试仪器测厚仪：精度不低于0.1Um。卡尺：精度不低于0.02m,用于测试膜的长度和宽度。详细的测试准备内容见附录A,测试报告的内容见附录B,下同。4.2 样品制备与状态调节4.2.1 样品制备样品可以为正方形或圆形，有效面积至少为IoOCm2。样品应无折皱、缺陷和破损。4.2.2 样品状态调节样品在温度为232C,相对湿度为5010%条件下放置12h以上。4.

8、3 测试方法a）量前应校准测厚仪的零点，且在每个试样测量后应重新检查其零点。b）将测量头平缓放下，避免样品变形。测试过程测试头施加在样品表面的强度在0.7-2Nc112之间选取。c）为232C,相对湿度为5010%的恒温恒湿环境中进行测试。每100Cnl2的测试点不少于30个，且均匀分布，测试点距离样品边缘应大于5mm。每组样品至少3个。4.4 数据处理样品的厚度均匀性用厚度最大值与最小值之差以及相对标准偏差表示。厚度极差按式（1）计算：R=maxmin（1）式中：R膜的厚度极差，单位为微米（UnO；dma,一测量区域内膜的厚度测量最大值，单位为微米（Um）；dmin测量区域内膜的厚度测量最小

9、值，单位为微米（Ilm）。平均厚度按式（2）计算：d=3din（2）式中：d膜的平均厚度，单位为微米（Un1）；一一某一点膜的厚度测量值，单位为微米（Pm）；n测量数据点数。厚度相对标准偏差按式（3）计算：L（4-d）2S-X100%（3）式中：S膜厚度的相对标准偏差；di一某一点膜的厚度测量值，单位为微米（Uin）；d膜的平均厚度，单位为微米（Un1）；n一测量数据点数。5OH离子电导率测试简要的原理分析见附录C。5.1 测试仪器螺旋测微器：精度不低于0.1mo卡尺：精度不低于o.oimmo电化学测试阻抗仪：阻抗频率范围为0.1Hz-IMHzo测试系统：阴离子交换膜的OH-离子电导率是通过如

10、图1所示的离子电导率测试系统测得。该系统由温湿度控制系统，直流电源，离子电导率测试装置等组成，可以实现阴离子交换膜在不同温度、湿度下的离子电导率测试。图1离子电导率测试系统示意图标引序号说明：1 一一温湿度控制系统；2 一一直流电源；3 离子电导率测试装置。5.2 测试流程5.2.1 测试样品准备裁切IOnImX45Inm的膜作为样品。将样品放入IMKOH水溶液中，在80C下处理24h。完成后用去离子水洗涤至中性并保存于去离子水中。测试前用测厚仪与直尺分别测量阴离子交换膜厚度与宽度，分别取三处测试的平均值为宽度仄厚度队每组样品至少取3个点。注：不同温度下处理时间不同。建议80匕下水浴处理24h

11、,60C下水浴处理48h.5.2.2 测试夹具组装a）导率测试装置如图2所示，采用四电极探针法来测试。首先，将样品平铺于钳丝电极上方，保证样品与钳丝电极的良好接触、无折皱，然后轻置上盖，并用扳手将螺丝拧紧，拧紧后样品应该无突起现象，完成测试模块的组装。b）具作为电导率测试的固定装置，包含端板、集流板、石墨板（带流场）、密封垫片等部分，测试前依序组装,其中测试模块位于两片石墨板之间,组装完成后用扭力扳手采取对角对称方式用1N、3N、5N的力依次拧紧螺丝，确保单池受压对称。c）好的测试夹具与温湿度控制系统连接。连接完成后，通M（99.999%,下同）吹扫，两侧流速均设定为500SCCm。增湿条件设

12、定为100%RH,保证管线的温度比测试装置温度高5；实际测试温度依据需求进行设定。然后启动温湿度装置，等达到设定的条件后开始电解过程，全程保持凡吹扫，气体流量不变。图2（a）OH离子电导率测试模块；（b）测试夹具组装图5.2.3 电解过程采用恒电流法对需测试的膜材进行电解处理,在2V的电解过电势内可对电解电流值进行调整以适应实际的测试需求。在电解过程中，电极发生电化学反应，使阴离子交换膜中的碳酸（氧）根离子以C02气体形式排出，直到膜中所有阴离子原位交换为0H-tno电解是否达到平衡依据测试过程过电势变化情况判断，般电解至过电势波动值小于现时，判定电解过程结束，系统达到了平衡状态。注1：阴离子

13、交换膜中的OH易与空气中的CP反应形成HCoJCOj,导致所测离子电导率偏离真实值，故采用电解法进行测量。注2：考虑低电流电解耗时长以及高电压可能导致高分子材料氧化等因素，应依据实际情况设定适宜的电解电流（设定截止电压为2V,在2V内可调节电流直流电源样品图3宜流电解法示意图5.2.4 EIS测试过程电解平衡后进行EIS测试，选择电流扰动模式，频率范围为O.IHz-LOMHz,扰动幅度为ImA。注：EIS是一种以小振幅正弦波信号为扰动信号的电化学测量方法，作为扰动信号的电流正弦波的幅度设置不宜过大，使扰动和体系的响应近似呈线性关系，从而使测试结果的数学处理简易化。样品图4四电极探针法测试EIS

14、示意图5.3 数据处理在测得的阻抗谱图中，从谱线的低频部分与实轴的交点读取膜样品的阻抗值此根据式(4)计算出样品的in-plane离子电导率：O=l(ab4(4)式中：o-为样品的in-plane离子电导率，单位为西门子每厘米(S/cm)；1 -为电极间距离，单位为厘米(cm)；a-为膜样品的宽度，单位为厘米(cm)；b一一为膜样品的厚度，单位为厘米(cm)；R一一为膜样品的测量阻抗，单位为欧姆WE图5四电极探针法测试AEM膜离子电导率示意图注：取3片样品为一组，计算出平均值作为试验结果。6离子交换容量测试(IEC)1.1 所需仪器及工具仪器：电位滴定仪等。工具：电子分析天平(灵敏度O.lmg

15、)、50OmL玻璃烧杯、容量瓶、圆底烧瓶、滤纸等。1.2 溶液配制a) IMKOH溶液：准确称取56.1Ig分析纯KoH,加纯水溶解后稀释至IL塑料容量瓶中。b) IMNael溶液：准确称取58.44g分析纯NaCL加纯水溶解后稀释至IL玻璃容量瓶中。c) O.02M标准NaCl溶液：准确称取0.2922g优级纯NaC1,加纯水溶解后稀释至25OnlL玻璃容量瓶中。d) O.IMNaMh溶液：准确称取8.499g分析纯NaN加纯水溶解后稀释至IL玻璃容量瓶中。e) 0.01MAgNO3溶液:标准液,无需配置。1.3 样品准备1.3.1 样品裁切将待测试膜样品裁剪成特定尺寸大小(5cm5cm)o1.3.2 C)H离子交换称取尺寸为5cmX5cm的膜材料样品数片(总质量在0.4-0.6g),浸泡于200m】IMKOH中，在80水浴中浸