未知粉末的物相及微观形貌分析作业指导书.docx

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1、未知粉末的物相及微观形貌分析作业指导书各参试实验室：感谢贵实验室参加本次由高校评审组组织的实验室比对活动。贵实验室将同时收到：（1）关于在高校实验室间开展比对活动的第二轮通知；（2）测试样品一份。请仔细检查样品的包装情况，及时填写样品接收状态确认表（电子表格见网站“计量认证”栏目中的通知），盖章后立即传真给东南大学联系人。如果出现样品包装破损、样品污染等影响测试的情况，请及时与联系人联系。请各参试实验室在开始测试前认真阅读以下内容:1、贵实验室代码为：1.ab-。2、关于样品的说明样品重约45g,外观为灰白色粉末。样品为几种粉末的机械混合物（含量20wt%的主耍组成相3种），已经过稳定化处理，

2、一般环境温度下不会发生相变或相互间的化学反应。因混合物中各相的相对含量分析较难，故该项目不要求进行定量分析，所以在设计、筛选考核样品时，是以兼顾物相和形貌的辨别难易程度来确定配料的重量百分比的，即使样品混合后存在一定的不均匀现象，或同一类样品含量不一，也不会误导分析结果。特别提醒：为避免影响样品的原始物相和形貌，不得对样品再进行混粉、球磨、加热、烧灼等技术处理。3、分析项目物相分析（缺XRD可不测）和微观形貌分析（缺SEM可不测）（分析耍求详见“6、关于结果评判的说明）。4、检测方法检测依据为贵实验室资质认定（计量认证）能力表中相关项目/参数检测的检测依据。未获批实验室资质认定的实验室可参考下

3、列标准：4.1 JY/T010-1996分析型扫描电子显微镜方法通则4.2 JY/T009-1996转靶多晶体X射线衍射方法通则4.3 JY/T016-1996波长色散型X射线荧光光谱方法通则4.4 JY/TOl1-1996透射电子显微镜方法通则5、结果反馈实验室最迟应在2011年9月23日之前把“原始记录”和“检测报告”以快递方式寄给联系人，报告日期以邮截为准。同时将检测报告的电子版发送至。“原始记录”和“检测报告”格式按各实验室日常运作的格式。邮寄地址：学分析测试中心邮编：211189联系人：梅建平电话：，传真：6、关于结果评判的说明6.1未知粉末4例相形貌分析比对项目的综合评分标准序号评

4、判项目满分相关要求1原始记录15记录规范，信息要素齐全，与检测结果相关的各类图谱照片齐全清晰。（不对原始记录数据结果的正确性进行评判）2报告格式10报告规范，信息要索齐全，表述清晰完整。（不对报告结果的准确性进行评判）3物相分析30准确指出样品中的主要组成相名称。4微观形貌分析451、单相或多相混合物的适宜的低倍形貌图片；2、放大倍数1万倍的特殊相的形貌图片；3、样品中各相的指认，宜加注适宜的图片及标记。4、各相的微观形貌特征逐一描述，宜图文并茂；6.2 补测条件若对样品中主要组成相及其形貌的分析结果基本准确，则不再进行补测；若对主要组成相或形貌的分析出现缺项或错误，则将重新发样进行补测C6.3 评价结果样品的物相和形貌分析结果全部准确，且综合评分80分的实验室将被推荐为上报认监委的“满意实验室”；补测后结果准确且获得高分的实验室不再推荐为上报认监委的“满意实验室”；补测分析结果仍存在明显缺项或错误，则评价结果为“不满意”；其余情况为“基本满意”。7、保密规定组织者将对各实验室的比对结果保密。未经高校评审组许可，参试实验室不得将检测内容和结果透露给其他机构和媒体。国家计量认证高校评审组2011年9月6日