实验室原子吸收常见问题的处理.docx

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1、实验室原子吸收常见问题的处理原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。原子吸收光谱技术发展简介1955年，澳大利亚的沃尔什就首先提出原子吸收应用于化学分析的见解，并在1960年沃尔什和他的同事们设计和制造出最简单的原子吸收光谱仪这标志着世界上第一台原子吸收光谱仪的诞生。原子吸收光谱仪虽然问世于澳大利亚，但在这里却没得到真正的发展、进步，随后却在美国的珀金埃尔默公司、日本的岛津和日立得到真正的发展，也正是从这时开始原子吸收分析在元素分析上占有了一席之地。近几年原子吸收

2、应用越来越广泛，在许多技术上也得到突破，并且随着其他仪器的发展，给原子吸收与其他技术联用创造了机会，在近几年其他仪器与原子吸收光谱仪开始联用，并在使用过程中取得了喜人的成果，比如FIA-AAS、GC-FAAS.1.C-AAS、GC-GFAAS,HP1.C-GFAAS等，原子吸收在有机物分析上取得了很大进步，相信，今后原子吸收还会有更大的发展。原子吸收光谱技术1、原子吸收光谱法的原理:蒸汽中待测元素的气态基态原子会吸收从光源发出的被测元素的特征辐射线，具有一定选择性，由辐射减弱的程度求得样品中被测元素的含量。当辐射通过原子蒸汽，且辐射频率等于原子中电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量的频率时，原

3、子从入射辐射中吸收能量，产生共振吸收。原子吸收光谱是由于电子在原子基态和第一激发态之间跃迁产生的。每一种原子的能级结构均是独特的，故原子有选择性的吸收辐射频率。因此，在所有情况下，均可产生反映该种原子结构特征的原子吸收光谱。2、原子吸收光谱法的特点：原子吸收光谱法的优点是具有较高灵敏度和精密度，并具有较好选择性和较强抗干扰能力，另外，在实际应用过程中便于快速操作，分析范围相对较广泛。然而，该方法仍有一些问题存在，需要进一步完善。该方法存在问题主要包括在分析多种元素时需要更换灯源；若元素共振线不在真空紫外区内，则无法检测；在测定一些特殊元素时，其灵敏度相对较差；标准曲线范围相对较窄；对于基体较复

4、杂的检测样品，产生的干扰问题仍未能得到较好解决。3、原子吸收光谱检测方法：(1)氢化物发生法氢化物发生法适用于容易产生阴离子的元素，如SeSn、Sb、As、Pb、Hg.Ge、Bi等。这些元素一般不采取火焰原子化法检测，而是用硼氢化钠处理，因为硼氢化钠具有还原性，可以将这些元素还原成为阴离子，与硼氢化钠中电离产生的氢离子结合成气态氢化物。如土壤监测中运用流动注射氢化物原子吸收检测河流中所含的沉积物汞和碑，经过试验后，检出种限为2ng1.,精密度为1.35%至5.07%,准确度在93.5%至106.0%检出汞限为2ng1.,精密度为0.96%至5.52%,精准度在93.1%至109.5%。这种方法

5、不仅快速、简便，且准确度和精密度非常高，能更好的测试和分析环境样品。(2)石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法是一种用电流加热原子化的分析方法。横向加热石墨炉解决了温度分布不均匀的问题。石墨炉原子化的出现非常之重要，对于火焰原子化有着较为明显的优越性，与火焰原子化技术对比，灵敏度提高到3到4个数量线，达到了10-12至IOT4g的灵敏度，但是石墨炉原子吸收光谱法还是存在一定的局限性：重现性还没有火焰法高，当待测样品比较复杂时，产生的结果会有很大的误差。(3)火焰原子吸收光谱法目前，火焰原子吸收光谱法还是应用最为广泛的方法。因为其对大多数的元素都适用，而且具有速度快，成本低，操作简单，结果误

6、差不大的优势。在实验室中，大多采用空气-乙烘火焰，温度约为2300摄氏度，并不能完全融化所有元素，所以在后续的实验中将空气改为了预混合氧，提高氧气的含量来使火焰温度升高。再后来有人提出火焰改为氧化亚氮-乙烘，这种火焰ZUi高温度可达3000摄氏度，能有效解决大多数难融元素的问题。原子吸收常见问题处理1、为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半？通常原子吸收分光光度计灵敏度下降的原因有：(1)元素灯能量下降，低于原始能量得2/3；(2)雾化器故障，雾化效果不好；(3)燃烧头污染；(4)检测器故障，多半是老化(但这种现象很少)；(5)样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降)；(6)气体的燃烧

7、比不对，或者气体压力不够。2、用火焰原子吸收法测定时，是不是每次做样前都要做标准曲线呢？(1)最好每次都做标准曲线，如果单次样品量比较多的话，在测试过程中还要加入标准点进行校正。(2)如果每天有很多样品要测试，你就用QC来控制T,如果你控制的QC能过，那你也可以不用做标准曲线To3、钢瓶中乙烘气的总压力用到哪个数值时要换气？在运输和使用中的注意事项？(1)一般当钢瓶气体小于O.5MPa时，为安全考虑我们就要考虑换气了。(2)溶解乙烘气瓶必须根据国家溶解乙烘气瓶安全监察规程的要求，进行定期技术检验。(3)乙烘气瓶使用前，应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物，安装好专用的乙烘减压器，使减压器位于瓶体最高部

8、位。并检查接头处是否有漏气，确认后调整到规定压力再使用。(4)乙烘气瓶一般应在40。C以下使用，当温度超过40。C时，应采取有效的降温措施。(5)乙焕气瓶不得靠近热源及电气设备，乙怏气瓶应竖直摆放；如果要使用已卧放的乙烘气瓶，必须先直立静止20分钟后再使用。(6)严禁铜、银、汞等及其制品与乙焕接触，必须使用铜合金器具时，合金的含铜量应小于65沆(7)乙焕气瓶内的气体严禁用尽，乙焕气瓶内应留余压0.1MPa0.3Mpao(8)在室内或密闭的环境下使用乙块气瓶，要防止泄漏，加强通风，避免发生燃爆事故。4、为什么原子吸收点不燃火？原子吸收不能点火的可能原因如下:(I)看乙烘阀门是否打开，压力表指示压

9、力是否正确。(2)打开空压机，打开空压机体上的放气阀，看空压机内有无水。(3)空压机压力上升后，调节出口压力是否在仪器规定的范围内。(4)查雾化器的的液封盒是否存满水，并装好雾化器。(5)检测点火器或者点火按钮失灵(已坏)。(6)以上都检测无误，请联系维修工程师。5、原子吸收光谱检出限是怎样测定的？(1)全球环境监测系统水监测操作指南中规定：给定置信水平为95%时，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.1.)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.1.=4.6式中：为空白平行测定的标准偏差(重复测定11次以上)。(2)美国EPASW-846中规定方法检出限：MD1.=3

10、.143(为重复测定7次)。一般来说，测试仪器的检出限，就用蒸储水测试11次以上求出标准偏差，然后用3*6计算仪器检出限。6、为减少火灾及爆炸发生的可能性，注意以下几点：(1)选择有机溶液时，在满足分析要求的情况下，尽量选择闪点高的有机溶液。(2)不要选择比重低于0.75的有机溶液。(3)不要将装有有机溶液的容器敞盖放在燃烧头附近，喷溶液时，用盖将容器盖好，在盖上通一个2mm的小孔，将进样毛细管插入进样。在满足要求的条件下尽可能少用有机溶液。(4)废液管应采用耐有机溶剂的管子，如聘橡胶。仪器标配废液管不适合有机溶液。液封盒上的通气口不能堵住。(5)废液容器要采用小的、宽口容器，并经常倒空。不要

11、积累大量可燃溶剂。不要采用玻璃容器以防回火时容器爆炸产生尖利碎片。金属容器因不易观察到液面，不宜采用。将容器放置在仪器下可以看到的地方，每天工作完毕后，将废液清除干净。(6)分析工作完成后或每天工作完成后，应将液封盒中的溶液倒空。不要将硝酸或高氯酸残留物与有机溶剂混合。(7)保持燃烧狭缝及雾化室、液封盒清洁。(8)仅在所有安全连锁满足要求时，采用仪器内部点火器进行点火。7、原子吸收火焰分类，各种元素测试适合的火焰？原子吸收火焰分类：空气-氢气、氮气-氢气、空气-丙烷、空气-乙烘和氧化亚氮-乙烘等。常用的原子吸收火焰类型有：乙烘空气火焰，乙焕笑气等等。乙焕空气火焰用于测试以下元素：银、金、钙、辂

12、、镉、钻、铁、汞、钾、锂、镁、镒、锲、铅、钠、镭、鸵、锌等；乙怏笑气火焰用于测试以下元素：铝、领、镯、铝、锡、钛、锐、鸦等。8、原子吸收有什么优缺点？(1)检出限较低，灵敏度较高。火焰原子吸收法的检出限可以达到PPb级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到IO-IO-IO-Ugo(2)分析精度好；火焰原子吸收法测定中、高含量元素的相对标准差可设，其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%o(3)分析速度快。(4)应用范围广；可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素，也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。(5)仪器比较简单，操作方便。(6)原子吸收光谱法的

13、不足之处是多元素同时测定尚有困难，有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。9、影响火焰原子吸收光谱仪灵敏度的因素有？(1)灯电流火焰原子吸收光谱仪使用光源大都是空心阴极灯，空心阴极灯的灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度，同时噪音也增大，但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大，会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命；会放电不正常。相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，仪器灵敏度提高，但灯稳定性和信噪比下降。因此，在具体检测工作中，如被测样浓度高时，则使用较大灯电流，以获得较好稳定性；如被测样浓度低时，则在保证稳定性满足要求的前提下，使用较低的灯电流，以获得

14、较好的灵敏度。（2）雾化器雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收光谱仪重要部件，其性能对测定灵敏度、精密度和化学物理干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定，雾滴越微小均匀，雾化效率也就越高，相应灵敏度越高，精密度越好，化学物理干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀，最好是雾滴在撞击球周围均匀分布。（3）试液提升量提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同，各自有一定变化范围。增大提升量办法有：（1）增大助燃气流量，这样增大负压使提升量增大。（2）缩短进样管长度，缩短进样

15、管长度使管阻力减小，使试液流量增大。相反，如想降低提升量，则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。（4）元素的分析线每种元素的分析线有很多条，通常共振线灵敏度最高，经常被用来作为分析线，但测量较高浓度样品时，就要选择次灵敏线。(5)燃烧头位置调节燃烧头高度和前后位置，使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度最大火焰区，此时灵敏度最高，稳定性最好。若不需要高灵敏度时，如测定高浓度试液时，可通过旋转燃烧头角度来降低灵敏度，以便有利于检测。(6)火焰类型火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用，应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气一氢火焰、空气一乙烘火焰、一氧化氮一乙烘火焰。空气一氢火焰

16、的火焰温度较低，用于测定火焰中容易原子化的元素如珅、硒等；空气一乙焕火焰属于中温火焰，用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、镒等；一氧化氮一乙烘火焰属于高温火焰，用于测定火焰中难于离解的元素如锐、铝等。火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰，由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量，这种火焰温度较低，又由于氧化剂充分，燃烧完全，火焰具有氧化性气氛，所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰，它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点，除碱金属和易形成难离解氧化物的元素，大多数常见元素常用这种火焰。富焰是便用过量