酒精生产线原料、中间品、成品控制指标及检测方法.docx

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1、酒精生产线原料、中间品、成品控制指标及检测方法1原料指标及检测方法1.1 原料的化学组成玉米各部位的组成比例（,干基）玉米全粒胚乳胚芽皮及尖冠10079-858-145-6玉米籽粒各部分的主要化学组成（,干基）籽粒部位占全粒量化学组成淀粉糖类蛋白质油脂灰分胚乳81.986.40.649.40.80.31胚芽11.98.210.818.834.510.1种皮5.37.30.343.7100.841.2谷物籽粒粗淀粉测定法NY/T11-85检测项目取样点取样频率方法引用标准杂质、不完善粒袋积或散积车上取样以车为检验单元，车车取样GB/T5494容重GB1353淀粉含量NY/T11水分GB/T549

2、7本标准适用于水稻、小麦、玉米、谷户、高粱等谷物籽粒中粗淀粉含量的测定。1. 3玉米的检测1）测定原理淀粉是多糖聚合物，在一定酸性条件下，以氯化钙溶液为分散介质，淀粉可均匀分散在溶液中，并能形成稳定的具有旋光性的物质。而旋光度的大小与淀粉含量成正比，所以可用旋光法测定。2）仪器和设备分析天平：感量0.001go实验用粉碎机。电热恒温甘油浴锅：1191C,浴锅内放入工业甘油，液层厚度为2cm左右。旋光仪：钠灯，灵敏度0.01度。锥形瓶:150ml,250ml0容量瓶：100mlO滤纸直径：1518cm,中速。3）试剂配制氯化钙一乙酸溶液：将氯化钙（CaCI22H20,分析纯）50Og溶解于60O

3、ml蒸储水中，冷却后，过滤。其澄清液以波美比重计测定，在20C条件下调溶液比重为L30.02;用精密PH试纸检查，滴加冰乙酸（见GB676-78冰乙酸，分析纯），粗调氯化钙溶液PH值为2.3左右，然后再用酸度计准确调PH值为2.30.05O30%硫酸锌溶液（W/V）：取硫酸锌（ZnSO47H20,见GB666-78硫酸锌，分析纯）30g,用蒸储水溶解并稀释至100mlO15%亚铁虱化钾溶液（W/V）：取亚铁氟化钾（K4Fe（CN）63H20GB1273-77亚铁氟化钾，分析纯）15g,用蒸储水溶解并稀释至100mlO4）样品的选取和制备将样品挑选干净（带壳种子需脱壳），按四分法缩减取样约20g

4、。将选取的样品充分风干或在6065C的条件下约烘6h后粉碎,使95国的样品通过60目筛，混匀，装入磨口瓶备用。5）测定步骤称样：称取样品2.5g,准确至0.001g。按GB3523-83种子水分侧定法测定水分含敬。水解：将称好的样品放入250ml锥形瓶中，在水解前5ml左右，先加10ml氯化钙-乙酸溶液湿润样品，充分摇匀，不留结块，必要时可加几粒玻璃珠，使其加速分散，并沿瓶壁加50ml氯化钙-乙酸溶液，轻轻摇匀，避免颗粒粘附在液面以上的瓶壁上。加盖小漏斗，置于1191C甘油浴中，要求在5min内达到所需温度，此时瓶中溶液开始微沸，继续加热之5mino取出放入冷水槽，冷却至室温。注：通过实测得知

5、氯化钙-乙酸溶液的沸点为118T20,当甘油浴的温度回升至1191C时,样品瓶中溶液开始微沸，因此也可根据瓶中液体沸腾程度，校准控温仪的温度。提取：将水解液全部转入100ml容量瓶中，用30ml蒸储水多次冲洗锥形瓶，洗液并入容量瓶中，加1ml硫酸锌溶液，摇匀，再加1ml亚铁氟化钾溶液，充分摇匀以沉淀蛋白质。若有泡沫，可加几滴无水乙醇消除。用蒸储水定容，摇匀，过滤，弃去10T5ml初滤液，滤液供5.4测定。测定：测定前，用空白液（氯化钙-乙酸液：蒸溜水二6：4）调整旋光仪零点，再将滤液装入旋光管，在201下进行旋光测定，取两次读数平均值。6）结果计算计算公式：粗淀粉（干基）的含量按下式汁算：a1

6、06粗淀粉=LW（l-H）203式中：a-在旋光仪上读出的旋转角度；1.-旋光管长度，dm；w样品重，g；203-淀粉比旋度；H-样品水分含量，。结果表示：平行测定的数据用算术平均值表示，保留小数后两位。允许相对误差：谷物籽粒祖淀粉含量的两个平行测定结果的相对误差不得大于1.0%0谷物种子内含可溶性搪和脂肪较少，经过多次洗搪与不洗铺、脱脂与不脱脂对比试验证明，其中有的谷物籽拉（小麦，水稻、高梁等）粗淀粉测定结果极相近，均在允许误差范围之内，故本标准不要求脱脂与脱搪处理。如遇有特殊样品（脂肪含量超过5乐可溶性搪含量超过4%）需要脱脂或脱搪时，可将称好的样品放入50ml离心管中，用乙酸脱脂，然后用

7、60%热乙醇（以重量计）搅拌,离心，倾去上清液，重复洗至无糖反应为止。最后用60ml氮化钙-乙酸溶液将离心管内残留物全部转入250ml锥形瓶进行粗淀粉测定。2酒精中间品控制指标及过程检验方法2.1酒精中间品控制标准检测项目单位控制标准液化醪糖度BX23.52发酵成熟醪酒度含量%vol212.5发酵残总糖%2.2发酵还原糖%0.3发酵残淀粉%1.3发酵残糊精%0.42.2无水乙醇中间品检测方法2.2.1发酵醪液中乙醇含量的检验1）目的用于发酵醪液中的酒精含量的测定，以确定发酵水平，生产状况。2）定义乙醇（酒精）体积浓度，是指在20时，酒精水溶液中所含乙醇的体积与在同温度下该溶液总体积的百分比，以

8、（V/V）表示。3）取样由车间操作工按照规定的取样频次，用干净的容器取样送至质量控制部所属中间品化验室，由当班化验员按照规定的检验方法进行检验。4）原理根据乙醇浓度要与密度呈一定的反比关系，利用酒精计（表）进行测定。5）仪器设备蒸储装置：蒸储烧瓶（50Om1）、磨口直形冷凝管、容量瓶（IoOnII）,量筒（IoOmI）,套式加热器（IOoow或500W）酒度计:020%（V/V）温度计：0100C,分度值为0.26）检验步骤量取IoOmL带渣的发酵醪液，置于500mL圆底蒸储烧瓶中，加入IoOmL蒸储水，放置在套式加热器中，接上冷凝管，打开加热器和冷却水，镭出液收集于IoOmI容量瓶中，若室温

9、较高，为了防止酒精挥发可将收集容器浸于冷水或冰水中。蒸储至储出液接近IoOmL时停止加热，取下。添加适量蒸储水以使储出液体积恢复到初始的IOomI,混合均匀，然后倒入Iooml量筒中，在室温下静置几分钟，放入洗净擦干的酒精计，同时插入温度计，平衡3分钟，水平观测酒精计，读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查表校正成20度时的乙醇浓度（酒精度）。7）结果处理检验完成后，当班化验员要及时填写检验原始记录；异常情况及时通知有关人员。2. 2.2发酵醪液中挥发酸的检验1）目的检测酒精发酵醪液中的挥发酸，以判断发酵水平，观测是否存在杂菌感染。2）取样由车间操

10、作工按照规定的取样频次，用干净的容器取样送至质量控制部所属中间品化验室，由当班化验员按照规定的检验方法进行检验。3）原理酸碱中和反应。4）仪器：碱式滴定管：IOmL刻度0.05mL锥形瓶：250mL；移液管：IOmL;量筒：IOomL5）试剂NaOH溶液：0.lmol/L；酚酥指示剂：10gL6）分析步骤测定酒分的蒸储酒液IoOmL于250mL三角烧瓶中，加10gL酚配指示剂2滴，以0.Imol/LNaOH溶液滴定至红色为终点，微红保持30秒。（以IOnIL酒样消耗0.INNaOH的毫升数为1个酸度单位。）7）计算Vc100x0.1XlO=VCV-消耗NaOH标准溶液的体积,mlcNaOH标准

11、溶液的浓度,molL0.1NaOH标准溶液换算成0.1mol/LNaOH的系数8）结果处理检验完成后，当班化验员要及时填写检验原始记录；异常情况及时通知有关人员。2.2.3总酸度的检验D目的检测酒精发酵醪液中的酸度，根据以判断发酵水平,观测是否存在杂菌感染。2）取样由车间操作工按照规定的取样频次，用干净的容器取样送至质量控制部所属中间品化验室，由当班化验员按照规定的检验方法进行检验。3）原理酸碱中和反应。4）仪器：碱式滴定管：IOmL刻度0.05mL；锥形瓶：250mL移液管：10mL；量筒：IoOmL5）试剂NaOH溶液：0.Imol/L；酚猷指示剂：10gL6）分析步骤取过滤后的发酵醪液l

12、2ml于15OnII或250mL三角烧瓶中，加入20ml中性蒸储水,加10gL酚St指示剂2滴，以0.Imol/LNaOH溶液滴定至红色为终点，微红保持30秒。（以IOmL样品消耗0.INNaOH的1亳升为1个酸度。）7）计算Vl为2ml时，公式简化为：X=50VcV -消耗NaOH标准溶液的体积,mlVI 吸取发酵醪液的体积,mlcNaOH标准溶液的浓度,molL0.1NaOH标准溶液换算成0.1NNac）H的系数8）结果处理检验完成后，当班化验员要及时填写检验原始记录。异常情况及时通知有关人员。VII 2.4PH值的检验1）目的检测溶液的PH值。2）原理将电极浸入被测样液中，构成一个原电池

13、，其电动势与溶液的PH值有关,通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。3）仪器的使用电极使用前必须洗净保存在3molL的饱和氯化钾溶液中，每天使用前必须经过校正，斜率要求大于90乐使用后洗净仍然保存在饱和氯化钾溶液中。4）仪器校正每天使用前用接近于被测溶液PH值的两种标准缓冲溶液按仪器使用说明书校正PH计。使用过程中不定期对PH计进行验证,方法为:使用标准缓冲溶液验证仪器，当指示值与缓冲溶液标示值误差在0.05PH内时，即可认为PH计正常，否则需要对PH计进行校正，使用时发现异常、更换电极、维修仪器等也需要重新校正仪器。5）测定步骤5.1接通电源、仪器预热10分钟。5.2把电极用蒸储水冲洗

14、后，轻轻擦拭去表面水分（或者在用水冲洗后再直接用被测溶液冲洗电极），将电极浸入被测液体中，轻轻摇动电极，在PH读数稳定后记录。5.3拿出电极，用蒸储水清洗后插放原位。6）采用精密试纸（0.55.0）或（3.85.4）检测发酵醪液的PH值时,将PH试纸插入醪液中，取出与标准比色板比较，确定其PH值。7）结果处理检验完成后，当班化验员要及时填写检验原始记录。2.2.5外观糖的检验D目的及定义a目的：发酵液外观糖的测量，监控发酵是否完全以及养分供给是否充足。b定义：系将醪液用纱布过滤后用糖度计直接测定并经过校正的数值称外观糖度。一般正常成熟发酵醪液外观糖度为零或负值，这主要是醪液中酒精成分造成的影响。2）取样由车间操作工按照规定的取样频次，用干净的容器取样送至质量控制部所属中间品化验室，由当班化验员按照规定的检验方法进行检验。3）原理根据糖液浓度要与密度呈一定的对应关系，根据糖度计直接测量的数值，利用糖度计（表）进行测定。这是一个假设的数值。4）仪器糖度计：030%,分度值为0.5%温度计：0100C,分度值为0.2量筒：250ml5）测定步骤取双层纱布过滤后的发酵滤液于量筒中静置几分钟，放入洗净擦干的糖度计,同时插入温度计，平衡3分钟，水平观测糖度计，读取糖度计与液体弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的糖度计示值和温度，查表（附录二）校正成20时的糖液含量。6）结果