山西省地方标准DB14TXXX—XXXX地方习用对照药材制备通用技术要求.docx

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1、ICS点击此处添加ICS号CCS点击此处添加CCS号H14山西省地方标准DB14TXXX-XXXX地方习用对照药材制备通用技术要求（征求意见稿）XXXX -XX-XX 发布XXXX-XX-XX实施山西省市场监督管理局发布1范围2规范性引用文件3术语和定义4一般要求5原料收集6原料选取7原料检验8最终选取错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。 错误!未定义书签。10均匀性考察错误!未定义书签。11稳定性期间核查错误!未定义书签。12记录信息错误!未定义书签。9分装本文件按照GB

2、/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山西省药品监督管理局提出、组织实施和监督检查。山西省市场监督管理局对标准的组织实施情况进行监督检查。本文件由山西省药品标准化技术委员会归口。本文件起草单位：山西省检验检测中心（山西省标准计量技术研究院）。本文件主要起草人：李琛、罗晋洋、王春芳、李民生、连云岚、崔宇宏、史宪海、郭东、杨国伟、张俊凤。地方习用对照药材制备通用技术要求1范围本文件规定了地方习用对照药材制备的一般要求及原料收集、原料选取、原料检验、分装、均匀性性考察、稳定性

3、期间核查要求和原始记录要求。本文件适用于山西省境内中药材及中药饮片炮制规范生产、使用、科研等工作所需对照药材的研制和管理。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。中华人民共和国药典国家药典委员会3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1地方习用对照药材山西省内使用，具有代表性的，基原明确、药用部位准确的优质中药材经适当处理后，用于中药材（含饮片）、提取物、中成药等鉴别用的药品标准物质（以下简称“对照药材”）。3.2对照药材原料是指供

4、制备对照药材的净药材。3.3对照物为经鉴定过的标准或经鉴定过的参照物样品4一般要求4.1 对照药材的原料应是未经炮制加工的、基原准确、单一的，其生药学和理化检验符合标准要求的原料药材。4.2 对照药材的制备包括收集、选取、检验、分装、均匀性考察、稳定性期间核查等流程，各环节需做好详实的记录，并按相应的质量标准出具检验报告书。4.3 对于多基原来源的对照药材，应按各基原品种分别研制。5原料收集5.1 要求5.1.1 对照药材原料来源应相对稳定。5.1.2 对照药材原料可以自行采集、委托采集和购买，购买需保障来源相对清楚的商品药材。委托相关单位收集原料的，对涉及的品种、数量、技术要求、完成时限、费

5、用等均应以合同形式加以确定。5.1.3 对符合GAP规范要求的基地生产的药材、地道产区生产的药材、药材主产区栽培基地种植的药材，其合格产品可以优先作为对照药材原料收集。对于野生采集的药材做对照药材原料必须符合其商品加工的习惯及药用部位，并达到一定的洁净度。5.2 质量5.2.1 根据品种情况和市场情况确定所收集样品的可靠性，注意防止有染色、增重掺杂掺假、品种混乱等质量情况。自行采集原植物、原动物或原矿物应进行基原鉴定。市场上购买的原药材应与鉴定过的原药材从性状、鉴别等项目进行比较。5.2.2 2.2原料应质量合格，有代表性，其基原、药用部位符合标准规定，加工符合要求，洁净、无杂质或异物、无虫蛀

6、、无霉变、并应剔除非药用部位。5.2.3 换批品种新原料的理化检验，对照物应为上一批的对照药材，应注意换批品种的基原、产地、药用部位以及外观品质规格等级与前批次的一致性。新研制品种原料的理化检验一般应与对照物对照，还应对使用该品种的制剂进行适用性研究。5.2.4 按照原料标准规定的检测项目进行初检。6原料选取6.1 性状除特殊需要或说明外，对照药材原料应为原药材，不能为炮制后的饮片，如有已经切碎的药材，应保留鉴别特征。6.2 用量选取的原料量应充足，满足研究制备用量、检验量、留样量、稳定性考察用量等。留样量应包含呈送上级机关备案的成品5个最小独立包装、对照药材溯源标本2份（代表性植物标本和药材

7、标本各1份）和本批对照药材未粉碎的原料药材留样1kg。7原料检验7.1 中药鉴定7.1.1 方法采用性状或经验鉴别的方法，对原料进行鉴定，判断药材的基原、药用部位等是否符合标准规定。7.1.2 检查与拣选对原料进行初步检查，确定原料的品名、药用部位是否与标准要求相符。必要时，对原料样品进行筛选或挑选（如：去除杂质、生虫发霉、非药用部位等），并在实验记录中简明扼要记述样品检查和挑选前后的情况。符合规定的作为备选原料。7.1.3 性状鉴定依据标准或其它辅助资料，对净选后的原料进行性状检验，做好原始记录，拍摄关键特征的图片（对该批原料的大样和个样分别拍照），与标准规定的特征比较，得出性状检验的结果和

8、结论。7.2 理化检验7.3 2.1取样规定理化检验的取样应注意代表性，以保证所测定的数据能反应该批大样的真实质量情况，通常需选择代表性的药材和部位，粉碎并混合均匀后，取粉末样品进行理化检验。7.4 .2薄层色谱鉴别7.2.2.1按标准规定的方法，以对照药材、化学对照品或对照标本为对照，对备选原料进行检验。7.2.2.2按照标准内容，通常需要至少做两个不同展开系统的薄层鉴别。首批对照药材，应根据情况选用三种相关中成药的薄层鉴别条件进行检验。7.2,2.3对照药材和原料供试液的浓度和点样量应尽可能一致，以便比较斑点的大小或颜色深浅。薄层色谱效果不理想时，可适当调整展开剂的比例，薄层点样量也可根据

9、薄层效果适当调整。7.2,2.4结果判断时应明确备选原料是否可检出与对照药材或对照品相应的色谱斑点，经比较哪批原料更具代表性。7.2.3浸出物7.2,3.1按标准规定的方法，进行浸出物测定的检验。7.2.3.2应平行测定2份，计算平均值。7.2.4含量测定（HPLCxGCx挥发油）7.2.4,1按标准规定的方法，进行含量测定项的检验。7.2.4.2对照品和备选原料分别平行称量不少于2份，每份平行进样（HPLC法、GC法）或取样（UV或比色法）测定不少于2次，分别计算含量值和相对平均标准偏差（RSD%）。8最终选取原料收集和初检工作完成后,研制单位应对各项检验结果综合判断,初步筛选其中质量居中的

10、一批,作为对照药材选定原料（每批不少于2kg）O9分装9.1 原料粉碎初检合格的对照药材原料,经过净选除杂后进行粉碎混匀。粉碎时需参照药材硬度等性质进行操作，特殊品种的粉碎方法需根据其理化性质而定。粉碎混匀的粉末药材（半成品）需进一步送理化实验室进行标定。9.2 包装经标定合格的半成品，按照分包装单和标签说明书的要求进行分包装，并入库、留样。包装材料应根据品种特点考虑遮光、密闭等要求。10均匀性考察10.1 取样经过粉碎混合的药材原料，选取5个代表性的取样点取样，每份样品取样5go为保证取样的代表性，取样方法参考中国药典中药材取样法的规定。10.2 试验按照对照药材标定标准中代表性的薄层鉴别方

11、法，对所抽取的5份样品进行检验，根据薄层色谱结果的一致程度并结合粉末性状特征等综合判定粉碎混合的均匀性。10.3 结论根据均匀性考察的结果和结论，得出该品种的均匀性是否符合要求的结论。如发现均匀性较差，应联系相关部门进行重新粉碎和混合，以确保均匀性合格。11稳定性期间核查11.1 目的稳定性期间核查主要是按照对照药材标准，对正在发放的对照药材进行必要的检验，然后作出该对照药材能否继续使用的结论。11.2 条件对于一些成分不稳定的、易氧化、分解、变质、易挥发、易生虫、霉变的品种，要定期进行稳定性考察。考察样品应与对照品或溯源对照样品、参照样品（基原准确、质量可靠，可根据情况收集多批次药材样品参照

12、）等进行比对。11.3 要求11.3.1 根据品种特点及其质量标准选取性状、薄层鉴别、浸出物、含量测定等检测项目。11.3.2 考察方式及频次可参考中国药典要求。11.3.3 样品取样应尽量注意代表性，溯源对照和供试液的浓度和点样量应尽可能一致，以便比较斑点的大小或颜色深浅。薄层色谱效果不理想时，可适当调整展开剂的比例，薄层点样量也可根据薄层效果适当调整。11.4 结论稳定性考察不合格时，应进行趋势分析综合评估，确实影响质量时应停止使用该批次产品。12记录信息12.1 原料收集12.1.1 收集代表性的样品并记录有关信息，如药材的中文名、拉丁学名、样品编号、产地、产地习用名、收集地、采收期、产

13、地加工方式、药用部位、样品提供单位名称、样品中的杂质和非药用部位挑拣、样品数量等情况，.注：为了保证样品的代表性，通常建议先收集2-3批小样，经性状和理化检验后，正式按需求量选购其中最具代表性的一批样品，每批备选原料小样应该有唯一性编号和实验记录，如性状照片、薄层鉴别图片等。12.2 中药鉴定对每批对照药材原料应尽量详细记录其来源和相关信息，如植物学名，药用部位、采收地点、购买地点、存放条件、采收人或单位等信息。对原料药材的外部特征进行记录和拍照，反映该批原料的完整状况及特征等。12.3 3薄层色谱检验结果薄层色谱结果应拍摄图片或照片，并能以电子图像数据保留，每批备选原料应标识清楚，编号或批号要前后一致。