《食品安全国家标准-食品中镍的测定》编制说明.docx

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1、带格式的：字体：黑，小二，加粗带格式的：1级， ,行即：名倍行印带格式的：？体：（ 黑，小二,加粗V带格式的：字体：（ 黑，小二,加粗带格式的：字体：（小二，加粗带格式的：宽度:食品安全国家标准食品中银的测定编制说明带格式的：？体： 13.5磅，到带格式的：字体：（ 黑，13. 5磅，到齐常格式的：缩进：1, 后:25磅,行距：带格式的：字体：黑，13. 5吟(带格式的：字体： 黑.13.5崎(带格式的：字体： 黑,13.5磅(带格式的：字体： 黑，13.5磅(式的：字体： 黑，13.5砾(、格式的：字体：Z. !/.带格式的：字体：(带格式的：字体： 黑,13.5磅(带格式的带格式的带格式的

2、带格式的带格式的带格式的带格式的带格式的带格式的帝格式的带格式的带格式的带格式的带格式的带格式的带格式的1、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）,2010年,10月卫生部食品安全综合协调与卫生监督局与广东省疾病预防控制中心签定了修订VGB/T5009.1382003的项目委托协议书。广东省疾病预防控制中心承担该项国标修订工作后，A.一一I一一一，一成立了由梁春穗、梁旭霞、王晶、胡曙光等技术人员组成的工作小组。,2010年;Ll月广东省疾病预防控制中心发文征求了湖北、上海、福建、山东、北京、江苏、吉林等疾病预防控制中心对网，5009.138-2003食品中银的测定”修

3、订意见。工作小组讨论了专家提出的意见，研究了原标准中存在的问题和缺陷，参考了国内外现行相关标准和法规，制定出对GB/T5009.1382003食品中银的测定的修订计划。工作小组于,2011年上半年开展了实验室方法研究实验，并对我省,6种主要食物中银的本底值进行测定。初步形成修订该国家标准的征求意见稿及编制说明，供讨论。，二、标准的重要内容及主要修改情况.1、杳阅相关国内外标准，测定食品中镁主要采用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）和电感耦/2、,GBT5009.1382003,中第一法原子吸收分光光度法采用湿法消解和高压消解两种样二品消解方式。本次修订对以上两种消解方式进行如下改进：（工）湿消

4、解法改为采用硝酸、高氯酸为/氧化剂，以高氯酸冒白烟，消化液澄清指示消解终点，（2）高压消解法单以硝酸作为化剂采用梯度/升温方式,在；120。（:160。C加热,5h二6h,-3、GB/T5009.1382003界用石墨炉原子吸收光谱法测定镇的灰化温度设为,1050C,原子化温度设为,2650q.本次通过实验表明以上设置温度均在最佳灰化和原子化温度区间之内，,本次修订同时参考了相关标准方法，将灰化温度拟设定为年000原子化温度拟设定为,2700。2）实验还表明：采用钿盐上磷酸二氢镀混合基体改进剂测定银比不加基体改进剂或只加杷能明显提高/灵敏度,30%以上。因此，本次修订增加硝酸铝土磷酸二氢镇为基

5、体改进剂。，%本次修订该方法的检出限（,LOD,）为97gL,定量限（LOQ）为.2.3gL,当称样量为,059,定容量为J）mL时，本方法检出限（IOD,）为0.02mgkg,定量限（LoQ）为,0.05,mgk9本方法的线性范围为,2.5gL:60g1线性方程为y=0.00719x+00101Y,/三、国际国内外标准情况方格式的：字体：（ 黑，13.5崎，逝 W格式的：字体：（ 黑，13.5,到齐 牌格式的：字体：（1.13.5 修格式的：字体；（ 黑，13.5唠*格式的：字体：（ 寓，【3.5 -1.AA-1.1 ,国家出入境检验检疫局发布,SNT0863200Q进出口肉及肉制品中银的测

6、定方法,原子吸收分光光度法该方法采用干灰化法550C下灰化样品，石墨炉原子吸收光谱法测定。.牌格式的：字体：（ . 13.5 愕格式的：?体：（ 黑，13. 5唠1.2 卫生部发布,WST441996,尿中镇的石墨炉原子吸收光谱测定方法和NSC451996,血中镇的石墨炉原子吸收光谱测定方法采用直接稀释，标准曲线法或标准加入法测定，石墨炉升温条件：灰化温度,900Cj原子化温度,2400J,1.3浙江省质量技术监督局发布,DB33T647-2007,农产品中钠、镁、钾、钙、铝、镒、铁、银、铜、锌、碑、镉、铅、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱（CP-AES,）法,采用湿法消解，微波消解或

7、干灰化法前处进样品，ICP-SEA测定。2、油脂中银的相关国家标送2.1、目前我国只对人造奶油等油脂食品制定了银限量标准，其它食品均未制定银的限量标准。我国有关标准中涉及人造奶油等油脂中银限量规定的有：国家标准GB15196-2003人造奶油卫生标准、原商业部行业标准,SBTIoo73-1992,起酥油和国家粮食局行业标准,LST3217-1987,人造奶油（人造黄油）等，规定的银限量指标均为,1mgk%GB2762-2005,食品中污染物限量标准未制定人造奶油中银的限量指标，最新发布的,GB2762,将规定氢化植物油中镇的限量标准为,L0mgkg,售格式的：字体： 乱13.5磅赛格式的：字体

8、：（ 黑，13.5磅身格式的：字体：（ .13.5 磅r格式的：字体：（ 乱13.5磅方格式的：字体：（, 13.5 磅京格式的：字体：（ 壮13.5磅告格式的：字体：乱13. 5磅原格式的：字体： 乱13.5磅U带格式的：字体 / 黑，13.5 磅 带格式的:市 黑，13.5磅-2.2、，GBT5009138-2003,食品中镇的测定采用湿消解和高压消解进行样品前处理，石墨炉原子吸收光谱法测定（第一法），和采用盐酸提取样品后，镇与丁二酮胎在水相中显色反应后比色法测定（第二法以上两个分析方法都存在一定的缺陷。第一法用于各类食品中镇的测定，具有普遍性，但在样品前处理等方面还需改进。第二法的样品前

9、处理为酸提取法，只适用于油脂中无机镇的测定，而且采用比色法测定灵敏度低，精密度差。GB15196-2003人造奶油卫生标准中规定镇的分析方法为GB/T5009.138-2003食品中牌格式的：字体：（ 13. 5 磅牌格式的：字体：（ ；, 13. 5 磅IlF格式的：？体：（ 事,13.5磅将格式的：字体：（ 黑，13.5磅式的：字体：（乱13. 5磅格式的：字体：（ 也13.5磅牌格式的：字体：（ 也13.5磅牌格式的：字体：（ 累，13.5磅带格式的带格式的带格式的带格式的带格式的密格式的带格式的带格式的密格式的带格式的带格式的带格式的带格式的：. 八 黑，13.5磅模的测定。JSZT3

10、2171987和SBZTIoO73-1992）匀规定按WBX14010-87测定ZBX14010-873、国外相关标准带格式的带格式的：缩进：EHi：25磅，行距：3.11目前，Aj欧盟、澳新、日本、美国、香港、台湾等国家和地区均未制定普通食品中银的限量标准。直阅欧洲、北美洲、拉丁美洲、亚洲、大洋洲、非洲等共50多个国家的相关标一一准或法规，目前只有墨西哥、约旦、瑞士、土耳其、奥地W、克罗地亚、俄罗斯、委内瑞拉等塑制定了油脂中银的限量标准，CACx欧盟都未制订油脂中银的限量指标。比较有关国家规定的油脂带格式的中银的限量指标，大多数国家对油脂中银的限量值规定在Hmgkg9.7mgkg,之间，比我

11、国油脂中银的限量指标,1mg/kg相对较低，只有委内瑞拉制定的银指标为,L5mg/kg:2.0mgkg,0,3.2、查阅国夕隋关食品中银的分析方法如下：带格式的321美国食品药品管理局提供的ElementalAnaIySiSManUaI:SeCtion4.4IndUCtiVelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometricDeterminationofElementsinFoodUsingMicrowaveAssistedDigestion(Version1.1,August2010)采用微波消解，电感耦合等离子发射光谱法(CPOES,)测定食品中7、As,Ba、B,Cd,、，Ca,、立、C。,、，Cq-Fe,Pb、Mg、带格式的