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1、浙江舜龙化工有限公司技术性文件修订金伟龙活性橙KN-3G操作规程Q/SLJSC13-2009批准马和棋第0次修改1.配料表(投料基数:3.145公斤分子)原料名称分子量分子比100%量实际用量J酸239.21.00752.4醋酎1021.53490500纯碱83700对位酯281.30.99880.6盐酸36.51.20138460亚硝酸钠691.00216.96226冰5000氨基磺酸15消泡剂15硅藻土402.操作2.1J酸溶解在酰化锅放底水7500公斤。搅拌下投入折百J酸752.4公斤,打浆60分钟,升温到25-30C,然后用纯碱粉沫缓慢调节PH=6.5-6.8,回料溶清,复测PH=6.
2、5-6.8,总体积820OL左右。2.2酰化反应将溶解好的J酸溶液用冰降温至15,然后将定量醋酊500公斤均匀、细流加到反应锅中进行酰化,控制3-4小时左右加完,温度控制202C,保温202反应3小时,测终点。终点控制50ml酰化液消耗0.Imol/LNaNO2标准溶液1ml。如果终点不到则适当补加醋酊,直至终点到达为止。2.3重氮化反应在亚硝酸钠溶解锅中放底水500公斤,搅拌下加入亚硝酸钠工业品226公斤。搅拌至全溶,备用。在重氮锅内加底水3000公斤,冰3000公斤,加入对位酯折百880.6公斤,称准盐酸460公斤,加入其中,搅拌5分钟,然后将已经溶解好的亚硝酸钠溶液先快后慢从液下加入到对位酯中进行重氮化,始终保持碘化钾淀粉试纸呈微蓝色,刚果红试纸呈蓝色,控制温度05,加完后稳定反应2小时为终点,终点到后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。2.4偶合反应将重氮盐快速加入酰化物中,加完后,用1520%的纯碱溶液缓慢调节PH=4.8-5.0,控制温度8-12C,PH稳定后搅拌反应至重氮盐消失情况,重氮盐消失后,搅拌1小时为反应终点。2.5过滤加入硅藻40公斤,搅拌半小时,过滤,2批滤液打入KN-B黑中,混合成NL-150黑。