【互联网+】白光LED用红色荧光粉的制备及开发商业计划书.docx

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1、白光LED用红色荧光粉的制备及开发项目计划书1 .项目背景市场分析与项目定位白光发光二极管（LED,LightEmittingDiode）是继节能灯后的新一代固态光源，与传统的荧光灯和节能灯比，LED更节能，并且由于LED中不需要添加汞作为激发光源，在生产和后处理过程中都不会对环境产生影响，安全环保。因此，自从上个世纪九十年代其进入市场开始就倍受关注，被誉为21世纪绿色照明。LED的发展异常迅速，蕴藏着巨大的发展潜力和广阔的发展空间，具有十分显著的经济社会效益。白光LED不仅可以用作生活照明、装饰照明，还可以用于显示屏的背光源。目前中小尺寸平板电脑背光中，LED渗透率已接近100%,智能手机方

2、面，LED背光渗透率也已达到80%左右。在NB/PCMonitor/LCDTV等大尺寸背光领域，LED的渗透率也已接近100%。白光LED在照明及显示领域的应用不断拓展，对发光效率、色温（如2700K）、显色指数（大于85）、色域（大于90%NTSC）等性能指标的要求越来越高。YAG荧 光粉U 金线 LED芯片E:LED芯片发蓝光引线ErYAG荧光粉发黄光图1蓝光芯片,+黄粉”方式封装白光LED原理图已经商业化的白光LED普遍采用“蓝光芯片+黄粉”方式实现（图1）,其中黄色荧光粉为Ce?+离子掺杂的Y3Al5Oi2（YAG：Ce）或YAG的优化改进品。但由于缺少红色成分，LED器件显色性低、色

3、温偏高、色域窄的缺点逐渐显现，已经无法满足时代的发展和人们的需求，很大程度上降低了消费信心，对产业的健康、可持续发展埋下隐患。另一方面，随着近紫外LED的逐渐发展，发现“近紫外LED+红绿蓝三色（RGB）荧光粉”这种方式封装的白光LED（图2）,可以克服“蓝光芯片+黄色荧光粉”组合成的白光LED显色指数较低、缺乏室内照明所偏爱的暖色调光和制备温度较高等缺点，是新一代白光LED的可行方案。然而,近紫外LED用的三基色荧光粉依然匮乏，红色组分问题尤其突出，荧光粉问题也影响了其进一步应用。图2近紫外芯片与三基色荧光粉组合白光LED因此，不论是用“蓝光LED+黄色荧光粉”来构成白光，还是用“近紫外LE

4、D+红绿蓝三色荧光粉”来合成白光LED,高性能的红色荧光粉已成为影响白光LED发展的关键性瓶颈之一。对于红色组分，硫化物体系Ca-xSrxS:Ei?+稳定性差，存在分解产物环保问题以及对器件损害的问题，氮化物体系M2Si5N8（M=Eu,Ba,Sr,Ca）热猝灭性质差，以上这些荧光粉已经逐渐被淘汰。目前主流产品为1113红粉9,5,8人因用了112+,该荧光粉具有良好的热稳定性。但氮化物荧光粉存在制备条件苛刻（高温高压，原料需要隔绝空气等）问题，并且生产成本高，设备要求高，直接限制了荧光粉的大规模工业生产和应用。近年来，Md+掺杂的氟化物红色荧光粉备受关注，该体系具有红光窄带发射、可被蓝光/近

5、紫外光激发、原料便宜的特点，非常适合用于白光LED。然而氟化物体系如A2MF6和BMF6（A为碱金属，B为碱土金属，M为Si、Ge、Ti、Mn等过渡金属）的溶液法合成需要使用剧毒性的HF,存在环保问题和安全隐患，限制了荧光粉的大规模工业生产。近期虽有不使用HF为氟源的合成方法出现，但合成的荧光粉仅限K2Si-F6:xMn4,合成方法的通用性、合成机理以及粒度的控制研究非常缺乏。由此可以看出，研制开发新体系发光材料、改进现有的合成技术是解决目前现状的主要方法，也是未来几年的发展的必然趋势。瞄准现有白光LED产品缺点及市场现状，结合市场需求以及发展趋势，提出氟化物红色荧光粉无HF绿色合成及开发项目

6、。通过项目开展，获得合成Md+离子掺杂氟化物红色发光材料的通用途径、技术参数，制备出满足白光LED器件用高效荧光粉，提高器件显色指数，降低色温，满足显示、照明领域的应用需求。项目致力于研究具有应用价值的新型高效的白光LED用红色发光材料，具有重大的应用价值和发展前景，对稀土产业和绿色照明的发展产生积极的推动作用。2 .产品设计与商业模式30035Q4004505005600650700图3Md+离子的吸收和发光根据市场上已有产品以及文献报道的材料，项目设计的产品主要是A2MF6（A=Li、Na、K；M=Ti、Si）掺杂Mn，+的材料，设计该产品主要原因为：Md+离子在近紫外光区365nm及蓝光

7、区460nm处有非常强的吸收，与近紫外芯片和蓝光芯片很好匹配；并且Mn4+红色发光色度纯，如图3。氟化物材料声子能量低，作为发光基质材料能量损失少，发光效果好能量利用率高。项目拟计划与相关从事发光材料及LED生产企业合作，将研发的材料在企业进行扩大及半工业实验，获得工业生产技术参数，并联合企业将材料应用与推广。3 .项目竞争分析目前白光LED用红色荧光粉性能较好的主要是氮化物材料，但氮化物合成需高温高压，导致（Ca,Sr,Ba）AlSiN3:Eu?+售价高达十几元每克，甚至几十元，使得LED器件成本比较高。对于氟化物荧光粉，传统制备过程需要使用剧毒的HF,为了保证操作人员及环境的安全，需要在环

8、保步骤投入大量资金。而本项目开发的红色发光材料，制备简单、原料便宜、色纯度高、发光效果好，有明显的优势，在市场中具有很大的竞争力。4 .项目研发内容基于市场上“蓝光芯片+黄色荧光粉”组合白光LED显色指数低、色温高、色域窄的现状，针对红色荧光粉种类少、合成难、成本高的难题，本项目开发适于蓝光/近紫外光激发的红色荧光粉，通过合成方法创新、机理研究、形貌控制等手段开发高性能白光LED用红色荧光粉，项目的主要研发内容为：（1）氟化物红色荧光粉无HF合成选择氟化物盐原料为氟源替代HF,探索水热法合成A2MF6（A二Li、Na、K；M=Ti、Si）基质的反应条件。获得基质组成与结构、Mn4+在基质中的发

9、光性质与能量传递，优化反应条件获得高性能荧光粉。（2）红色荧光粉的形貌控制研究根据白光LED器件的应用需求，进行红色荧光粉的形貌控制研究,摸索微波水热合成的最佳合成条件，获得不同形貌、粒径分布的系列荧光粉，满足各类LED器件的封装需求。(3)氟化物红色荧光粉的合成机理基于上述荧光粉的无HF合成，研究合成机理，探明反应机制，为类似荧光粉的合成找到通用路径。通过合成方法、形貌控制、合成机理等方面的创新与研究，突破目前白光LED用氟化物红色荧光粉原料剧毒、无法大规模生产的难题，无HF制备出形貌、尺寸可控、发光性能优异(量子效率高、热稳定性好、发光强度高)的适于蓝光/近紫外光激发的红色荧光粉，满足市场

10、上白光LED对高显色指数、广色域的迫切需求。5 .生产路线及技术参数本生产采用水热合成和微波水热合成法，以氟盐作为氟源取代HF,用绿色高效的方法制备含氟红色荧光粉，实验分为四部分，实验方案如下：(1)制备Mn(HPOR前驱溶液采用具有还原性的CH2OK溶液与强氧化性的KMno4反应生成MnO(C)H)2沉淀，反应原理如下：2Mn04+3CH02+3H202Mn0(0H)2(三)+3C02+50H-此方法与传统的H2O2还原MM+相比具有镒价态易控的优点。传统出。2还原判断Mn价态是通过溶液颜色来加以判断，此方法无法生成纯MW离子，对荧光粉发光性能会产生一定影响。而采用CH2OK与KMno4合成

11、的Mn离子价态是易控的。为了在溶液中得到Md+离子，该步骤是关键步骤。将所得的Mno(OH)2溶于稀H3PO4溶液形成Mn(HPO4)2溶液，作为前驱溶液。(2)制备BMF6：Mn4+荧光粉在反应釜中加入一定量的Mn(HPC)4”溶液、MO2、NH4HF,搅拌均匀后转移到(微波)水热反应器中(控制温度100C200C),保温数小时(6-24h),冷却后进行离心、洗涤、烘干，得至UBMF6:Mn4+荧光粉。通过控制Mn(HPO4)2溶液体积、加热速率、保温温度、保温时间、Mn4+浓度进行一系列实验，获得不同形貌、尺寸、发光性能的荧光粉样品。(3)荧光粉的相关性能表征与实验对(2)中制备的样品进行

12、X射线衍射、扫描电子显微镜、荧光光谱、变温光谱、荧光寿命、量子效率等分析表征，对比实验数据，分析结构、形貌影响因素，深入研究合成机理与反应机制，获得适合大批量生产的最优条件。项目的工业生产流程图如图4所示。通过该流程获得的红色发光材料的色坐标与实物发光照片如图5,说明用该生产工艺制备的荧光粉具有良好的发光效果与性能。CHqK溶液、KMno利BMF6：MnJ荧光粉一图4生产工艺路线图图5产品的色坐标与实物发光图6.团队与组织结构姓名在项目中具体分工指导老师侯得健提出设计思路，指导实验过程，联合企业，对外推广和合作负责人潘锡翔设计研发方案，对实验中出现的问题进行分析，对检测数据进行分析赖海珍材料制备与性能检测成朱斌材料制备，关键合成条件研发王靖性能检测员邹文真采购实验所需用的药品与器材7.资金规划与财务需求原材料磷酸溶液800KMno4、Tio2、KHF2、CH2O-K1500酒精等其他有机添加剂800水热釜3000其他1000测试及试验费用XRD测试2000XPS测试4000ICP测试3500SEM测试3000其他分析3000外出交流5000产品推广及相关费用12000总计39600