傅里叶红外多组分气体分析仪校准规范 报批稿.docx

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1、安徽省地方J+量技术规范器鬻:需寿JJF（皖）-20243傅立叶红外多组分气体分析仪校准规范CalibrationSpecificationforFourierInfraredMulti-componentGasAnaIyzer（报批稿）20243-XX-XX发布20243-XX-XX实施右儆的市伤监督窗理方发布JJF （皖）XXX20243傅立叶红外多组分气体分析仪校准规范CalibrationSpecificationforFourierInfraredMulti-componentGasAnalyzer归口单位：安徽省化学-MA业技术委员会主要起草单位：安徽省计量科学研窕院中国科学院合肥

2、物质科学研究院参加起草单位：合肥国信聚远科技有限公司本规范委托安徽省化学计量:专业技丕委员会负责解释本规程主要起草人：张守明（安徽省计量科学研究院）童晶晶（中国科学院合肥物质科学研究院）刘春燕（安徽省计量科学研究院）李相贤（中国科学院合肥物质科学研究院）参加起草人：韩昕（中国科学院合肥物质科学研究院）杨小龙（合肥国信聚远科技有限公司）李发帝（合肥国信聚远科技有限公司）目录引言II1范围32引用文件33术语34概述345计量特性41.1 傅立叶变换红外光谱仪的计量特性45. 2分析仪气体浓度测量的计量特性56校准条件55.1 环境条件56. 2校准用标准器及其它设备966. 3其他条件要求67校

3、准项目和校准方法77. 1波数示值误差与波数重复性77. 2光谱分辨率77. 3100%线的平直度87. 4噪声97. 5浓度测量的示值误差及重复性97. 6浓度测量的零点漂移和量程漂移107. 7浓度测量的检出限108校准结果表达119复校时间间隔11附录A各种不同类型分析仪的功能特征及测量原理示意图12附录B选择气体标准物质的分类参考表14附录C等效浓度配制方法及要求15附录D聚苯乙烯标准物质参数17附录E示值误差不确定度评定示例18附录F傅立叶红外多组分气体分析仪记录格式21附录G证书内页格式24引言本规范以JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则、JJF100I-2011通用计

4、量术语及定义、JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示为基础性系列规范进行制定。本规范参考JJFI319-2011傅立叶变换红外光谱仪校准规范、HJlOU-2018环境空气和废气挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪技术要求及检测方法、HJ919-2017环境空气挥发性有机物的测定便携式傅里叶红外仪法、HJ920-2017环境空气无机有害气体的应急监测便携式傅里叶红外仪法编制而成。本规范为首次发布。傅立叶红外多组分气体分析仪校准规范1范围本规范适用于利用傅立叶红外光谱技术所实现的对具有挥发性气态物进行监测的仪器即多组分气体分析仪（以下简称分析仪）的校准。2引用文件本规范引用了下列文件

5、：JJF1319-2011傅立叶变换红外光谱仪校准规范GB/T21186-2007傅立叶变换红外光谱仪HJ1011-2018环境空气和废气挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪技术要求及检测方法HJ1240-2021固定污染源废气气态污染物（SO,、NO、NO?、CO、C0j）的测定便携式傅立叶变换红外光谱法凡是注口期的引用文件，仅注口期的版本适用于本规范。3术语3. 1柱浓度columnconcentration某种气体在单位面积柱体内所含的分子数，单位为umoleculecm2,实际应用中单位通常以“molmolm”表示，经过推算可得换算关系如下:1 moleculesI；-=cm273

6、+ /； 101.3273 %P 3.72 10,6mol / mol m式中：/一气体温度，单位七；P气体压强，单位kPa。3.2等效浓度equivalentconcentration吸收光谱测量中，当光线通过两个不同浓度且不同光程的同组分气体时，产生同等强度光谱吸收，则此时对应的不同浓度互为等效浓度。实际测量中需要用校准样池来实现气体组分浓度等效，以便于仪器的校准。等效浓度可从以下关系中得到：等效浓度X分析仪实际工作的光程（m）=标气浓度X校准样池长度（m）。4概述傅立叶变换红外光谱技术提供了一种可对气体进行实时、在线、非接触测量的高效手段，其基本原理：光源发出的红外光经准直后进入迈克尔逊

7、干涉仪,经干涉仪调制后产生干涉信号,再由探测器探测和A/D采集，最后由计算机对测量到的干涉信号进行快速傅立叶变换(FFT)复原红外光谱。如果红外光通过气态物质分子时产生吸收，这些吸收的信息必然会在解析出来的光谱中得到体现，从而可以实现气态物质的定量测定和定性分析。其原理图如图1所示。傅立叶红外多组分气体分析仪按照有无使用人工光源的方式来划分，可分为两类：主动式和被动式。按照具体工作方式可进一步划分为多种类型，其中，主动式包括抽取式和开放光路式：被动式包括被动遥测、地基遥测和太阳掩星等方式。各种不同类型的停立叶红外多组分分析仪的功能特征及测量原理示意图见附录A。5计量特性5.1 傅立叶变换红外光

8、谱仪的计量特性傅立叶变换红外光谱仪的计量特性包括：波数示值误差、波数重复性、光谱分辨率、100%线的平直度和噪声。各项技术指标见表1。表1傅立叶变换红外光谱仪主要校准项目序号技术指标计量特性计特性要求指标1波数示值误差设定光谱分辨率r0.5cm时：cm1设定光谱分辨率r0.5cm,:1cm,2波数重身性设定光谱分辨率r0.5cm时：cm1设定光谱分辨率r0.5Cm时：1cm13光谱分辨率最高分辨率应满足4cm2cm1、1cm0.5cm、0.25cm0.125cm1中之一：对仪器各分辨率进行测定，实测值应不大于选定的标称值.4100%线的平直度3200cm12800cm：内100与线的平直度一般

9、不大于1%2200cm,1900cm内100与线的平直度一般不大于1%800cm,500Cml内100%线的平直度一般不大于播5噪声不大于1%注：以上技术指标不作为合格性判定依据，仅供参考。5.2 分析仪气体浓度测量的计量特性气体浓度测量的计量特性包括：浓度测量的示值误差、示值重复性、零点漂移、量程漂移、检出限。各项技术指标见表2。表2气体浓度相关的主要校准项目序号计量特性标项目,计量特性指标要求适用仪器一H帝格式的：字体蒯色：自动设置)1示值误差相若误差l5%主动式分析仪相对误差：10被动式分析仪2示值重旦性一5%各类分析仪3零点漂移3%FS4h各类分析仪4量程漂移3%FS4h各类分析仪5检

10、出限GH:lkWnol/molX实际光程(m)5(m)抽取式：带格式的：居中)CzH:,50knmolZmol口实际光程(m)200(m)开放光路式._:带格式的：居中CJIc10MniolZmolm被动遥测式CH,:三5molmolm地基遥测式CH,：,511)olmolm太阳掩星式注：以上指标不适用于合格性判别,仅供参考。检出限指标中采用GH,是便于统一判据，当需要以日常测量组分给出检出限时，可直接给出测量结果，并注明实际光程，且以上指标不再适用。6校准条件6.1环境条件环境温度：(040)C；相对湿度：不大于85%：大气压力：(86106)kPa；室外现场校准时，应选择晴好天气。6.2校

11、准用标准器及其它设备6.2.1标准物质气体标准物质：气体标准物质的种类应根据分析仪实际使用情况选定，浓度应根据分析仪所应用的测量范围确定，其相对扩展不确定度应W2%(A=2)常用气体标准物质种类选择可参看附录B用于校准的等效浓度按照确定的测量范围上限的20%、50%、80%配制，相对扩展不确定度应3%(A=2),具体的配制方法及要求参照附录要进行。注：应优先选用有证气体标准物质，但由于分析仪可测量气体种类繁多，某些气体标准物质无法购得有证标准物质时，应选择有能力生产多种有证气体标准物质的生产商，以获得最优的可靠性，并征得客户的同意，事项应进行记录，并在校准证书中注明。气体发生装置：具有可溯源的

12、气体发生装置，总体相对扩展不确定度应W3%(A=2)。波长标准器：聚苯乙烯红外波长标准物质，其参考波长及要求见附录D：零点气：氮气(纯度299.999%),或不干扰目标气体化合物测定的清洁空气。6 .2.2其它设备配气装置：最大输出流量2500mmir流量计应满足：当流量小于满量程的20%时,流量最大允许误差在满量程的0.2%以内；当流量大于等于满量程的20%时，流量最大允许误差应在设定流量的1.0%以内。校准样池：运用等效浓度原理，通过在测量光路上架设不同长度的校准样池，通入一定浓度的标准气体来等效不同测量浓度，以完成校准工作。校准样池的单元结构示意图如图3o池子内部平均光程的相对误差应满足

13、0.5%,通光面尺寸应保证其在安置于分析仪光路上时，有效光线无遮挡。图2校准样池的单元结构示意图6.3其他条件要求6. 3.1对于抽取式分析仪应放置于平稳的工作台上，周用无强电磁干扰，无振动干扰。其它类分析仪应在其正常工作位置上，避免周围环境突发振动、电磁辐射干扰。7. 3.2分析仪主机外表面应整洁、标识完整、清晰，不应有影响正常使用的机械损伤，各紧固件不应松动，结构完整。8. 3.3计算机及控制系统应工作正常，显示器分辨率满足图形细节显示要求，显示清晰。9. 3.4在线分析仪应选择在气象条件较好的晴朗天气时实施校准，同时分析仪的实时测量值应小于预定测量上限的2%,并且数值桎定。注：上述要求对

14、于本规范的校准项目的校准不一定产生影响，但可能影响测定结果的可簟性，因此当不能满足时，应进行记录，并在校准证书中指出。7 校准项目和校准方法7.1 波数示值误差与波数重复性7.Ll对优于0.5cm（含0.5CmT）分辨率的仪器，设定仪器分辨率为最高，扫描速度置于最佳位置，扫描次数为32。采集本底光谱：然后放入充有一氧化碳气体的气体池于光路中，采集样品透过率光谱，一氧化碳气体特征吸收峰为2193.36CmL测量6次。按公式（1）计算波数示值误差。按公式（2）计算波数重复性。v=v-v（1）SV=vmaxvmin（2）式中：v波数示值误差，cmv波数重复性，cm；V波数测量平均值，cm1：V波数标准值，cm：VmS波数测量最大值，cm1；min波数测量最小值，CmL7.1.2对低于0.5CmT分辨率的仪器，设定仪器分辨率4cm，扫描速度置于最佳位置，扫描次数为32。采集本底光谱，然后放入聚苯乙烯薄膜标样，采集样品透过率光谱。测量聚苯乙烯薄膜的3081CmT,1601Cm-1,906cm共3个特征吸收峰峰位,各测量6次。各峰位按公式（1）计算，取,绝对值最大值为波数示值误差。