《辽宁省中药配方颗粒标准》（第四批）.docx

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1、伸筋草配方颗粒ShenjincaoPeifangkeli【来源】本品为石松科植物石松LycopodiumjaponicumThunb.炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取伸筋草饮片5500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10%18%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IoOOg,即得。【性状】本品为浅棕黄色至黄棕色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品0.5g,研细，加水IOml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取伸筋草对照药材1g,加水50ml

2、,煮沸30分钟，滤过，滤液浓缩至约10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验,吸取供试品溶液5h对照药材溶液10l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7：2.5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm,内径为2.1mm,粒径为1.6m）;以乙懵为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定

3、进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30；检测波长为256nmo理论板数按峰5计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）05031009756311978961311891318ll30897018-223038706222-253845625525274590551027-299010293090010100参照物溶液的制备取伸筋草对照药材1g,加水25ml,加热回流1小时,放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取02g,加水25ml,超声处理（功率250W,频率40kHz）1小时，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

4、测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰的保留时间相对应。以峰5为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%之内。规定值为：0.74（峰2）、0.86（峰3）、0.99（峰4）、1.77（峰6）。对照特征图谱参考色谱柱：CORTECST3Cl8,2.1mm150mm,1.6m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0

5、%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.7m）;以甲醇-0.0ImoI/L磷酸氢二钾溶液（62：38）为流动相；流速为每分钟0.2ml；柱温为40；检测波长为253nm.理论板数按-玉柏碱峰计算应不低于5000o对照品溶液的制备取玉柏碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含8g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，

6、放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2l,注入超高效液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含玉柏碱（C7H26N2O）应为0.15mgLOmg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5.5g【贮藏】密封。鲜龙葵果配方颗粒XianlongkuiguoPeifangkeli【来源】本品为茄科植物龙葵SolanumnigrumLinn.的未成熟果实经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取鲜龙葵果饮片450Og,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为ILI22.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎）

7、，再加入辅料适量,混匀,制粒，制成100Og,即得。【性状】本品为浅黄色至浅黄棕色的颗粒；气微，味苦。【鉴别】取本品0.5g,研细，加乙醇30ml,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取鲜龙葵果对照药材2g,加水50ml,煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇30ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨水（6：3：1.5：1,5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品

8、色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以苯基键合亚乙基桥杂化颗粒为填充剂（柱长为25Omm,内径为4.6mm,粒径为5m）,以乙BS为流动相A,以ImmOI/L磷酸氢二钠溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温为30；检测波长为203nm。理论板数按澳洲茄边碱峰计算应不低于3000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-8303870628-2238756225224075852515参照物溶液的制备取鲜龙葵果对照药材1g,加水25ml,加热

9、回流30分钟，放冷，滤过，取续滤液2ml,置Ioml量瓶中，加甲醇至刻度，超声处理30分钟，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取含量测定项下对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同含量测定项。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10l,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰的保留时间相对应。其中峰1、峰2应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应；与澳洲茄边碱参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰4、峰5与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的10%范围之内。规定值为：1.35（峰3）、2.65（峰4）、2

10、.81（峰5）。1234S6731011UUM15WITU1M21222324a27aa1MMM3PJhrt!-l对照特征图谱峰1：澳洲茄碱；峰2（三）：澳洲茄边碱参考色谱柱：XBridgePhenyb4,6mm250mm15r【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）O【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙旗为流动相A,以2mmolL磷酸氢二钠溶液为流动

11、相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟LOmI；柱温为35C。；检测波长为203nm理论板数按澳洲茄边碱峰计算应不低于3000O时间（分钟）流动相A（%）流动相BO83763813374263581313.142855815对照品溶液的制备取澳洲边碱对照品、澳洲茄边碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Iml含澳洲边碱150g.澳洲茄边碱170g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液

12、，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含澳洲茄碱（Q5H73NC）和澳洲茄边碱（C45H73NO15）的总量应为18.5mg-56.0mgo【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4.5g【贮藏】密封。小通草（中国旌节花）配方颗粒Xiaotongcao（Zhongguojingjiehua）Peifangkeli【来源】本品为旌节花科植物中国旌节花StaChyUrUSChinenSiSEarch.的干。燥茎髓经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取小通草（中国旌节花）饮片IOooOg,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏

13、出膏率为3%6%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量,混匀，制粒，制成100Og,即得。【性状】本品为类白色至灰黄色的颗粒；气微，味淡。【鉴别】取本品2g,研细，加乙醇20ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取小通草（中国旌节花）对照药材1g,加乙醇50ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液10l对照药材溶液5l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷乙酸乙酯（5:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105C加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供

14、试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同含量测定项。参照物溶液的制备取松柏醇对照品、-蜕皮留酮对照品，分别加50%甲醇制成每Iml含松柏醇70pg、-蜕皮留酮12g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同含量测定项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2l,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，其中2个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与蜕皮雷酮参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰35与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的1

15、0%之内。规定值为：1.89（峰3）、1.95（峰4）、2.21（峰5）。对照特征图谱峰1：松柏醇；峰2（三）：B-蜕皮留酮参考色谱柱：EclipsePlusC18,2.1mm100mm,1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）O【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于3.5虬【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为L8m）;以乙懵为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；柱温为35；检测波长为254nmo理论板数按分蜕皮笛酮峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-5520958059