珠宝鉴定——宝石鉴定大型仪器x.docx

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1、珠宝鉴定一-宝石鉴定大型仪器X珠宝鉴定大型仪器在宝石鉴定时，常规鉴定仪器有时不能满足要求，这时采用大型仪器常可解决问题。因此，国、内外大的宝石鉴定机构、实验室、研究所均备有各类大型仪器以做鉴定、研究之用。一、红外光谱仪1、方法原理：物质的分子在红外线的照射下，吸收与其分子振动、转动频率一致的红外光。利用物质对红外光区电磁辐射的选择性吸收，对珠宝玉石的组成或结构进行定性或定量分析。红外光波长0.75-1000Um（0.78-1000m）能量均小于IeV波长m波数cm-1近红外区（泛频区）0.75-2.5m_-4000中红外区（基本振，动区）2.5-25,amp;,nbsp;4000-400远红外

2、区（转动区）25-1000400-10红外光谱分析结构常以波数作横坐标，以透射百分率或吸收白分率作纵坐标作图。波数：波数是每厘米中波的数目，用cm-1表示，其数值等于波长（波长以厘米为单位）的倒数。红外区划分为三个区为近红外区、中红外区、远红外区，但只有中红外区的1250-400cm-1频区是宝石矿物鉴定的指纹区，而4000-1250cm-l特征频率区主要用于宝石中可能存在的官能团。2,仪器红外光谱仪：傅立叶变换红外光谱仪、光栅式红外光谱分析仪3、测量方法无损鉴定：透射、反射、显微红外光谱。（2）有损鉴定：lm样品，研磨成粉末，掺淡化钾，压成簿片，有效性可提高8倍。4、应用宝玉石品种（物相）的

3、鉴别如钻石与CZ、YAG等红外光谱图有明显区别。矽线石、柱晶石、透辉石、SG、Rl相近，不易区别，可采用红外显微镜反射法测定矿物的频振动鉴别。钻石中杂质原子的存在形式及类型划分钻石主要由碳原子组成，当其晶格中存在少量的N、B、H等杂质原子时，可使钻石的物理性质如颜色、导热性、导电性等发生明显的变化。基于红外吸收光谱特征，有助于确定杂质原子的成分及存在形式，并作为钻石分类的主要依据之一。优化处理宝玉石的鉴别如翡翠B货、C货以及镀膜翡翠的鉴定货注胶（环氧树脂等）翡翠2500-4000cm-1有明显的轻基峰蜡2800-3200cm-l树脂3200cm-l(铅玻璃充填的翡翠应选放大观察)测试宝石中的羟

4、基、水分子以鉴别天然与合成如祖母绿与助熔剂法祖母绿及水热法祖母绿的鉴别。欧泊、合成欧泊、紫晶、合成紫晶等。,nbsp;(5)仿古玉的鉴别对老化、做旧处理的玉器，利用漫反射红外附件可对其玉质进行鉴定。二、拉星光谱仪1、方法原理光照射在物质上，除按几何规律传播的光线之外，还存在散射光，其中非弹性的拉曼散射光，能提供分子振动频率的信息。拉曼光谱能迅速定出分子振动的固有频率，判断分子的对称性，分子内部作用力的大小及一般分子动力学的性质，能无损快速地鉴定珠宝玉石及其内部包体或填充物。2,仪器：激光拉曼光谱仪3、测量方法：快速、无撮、精确、微区4、应用包裹体研究可分析距宝石表面5mm范围内的包体，固相与流

5、体包体均可确定其成分、成因等。拉曼光谱测试辽宁50号岩管中金刚石常见包体类型为橄榄石、格铁矿、锌镁铝榴石、镁铝榴石、金属硫化矿物、石墨及流体包体。鉴别天然与合成可以鉴定助熔剂法合成红宝石中的助溶剂残余物等。优化处理宝石的鉴别如树脂充填翡翠、铅玻璃充填处理红宝石、钻石等。相似宝玉石品种的鉴定由于各硅酸盐类宝石中分子的基团的特征振动频率存在明显差异，导致各自拉曼光谱的表征不一。可有效鉴别：黑色翡翠、黑色角闪石质玉、黑色钠辂辉石质玉、黑色蛇纹石质玉及黑色软玉等黑色相似玉种。三、电子探针1、方法原理电子探针X射线显微分析仪是微区化学成分分析法，可在一个微米级的范围内用电子束激发样品产生特征X射线信号，

6、其波长、强度分别与元素的种类和浓度（含量）相关，从而进行定性、定量分析。电子探针成分分析一般是借助于入射电子束，作用于样品表面产生的特征X射线的波长和强度来实现的。电子探针定性分析的原理是根据莫塞莱定律：1/2（1/入）=K（Z-）为特征X射线的波长为原子序数k为常数（取决于线系，如对15K线系，K=2.4810根据莫塞莱定律，通过测定X射线的波长，即可确定样品中含有哪些元素，这就是电子探针定性分析的原理。将样品中所测得的某元素的特征X射线强度与标准样品中相同元素的特征比，得到X射线强度比，将该比值进行原子序数修正、吸收修正和荧光效应修正。X射线强度相从而得到该元素在样品中的实际含量，这就是所

7、谓的电子探针精确定量分析。2、仪器电子探针显微分析仪：波谱仪（波长分散谱仪）能谱仪（能量色散谱仪）波谱仪（WES）:一般说来，入射电子束激发宝石产生的特征X射线是多波长的。波谱仪利用某些分光晶体对X射线的衍射作用来达到使不同波长分散的目的，通过测量对应某元素的适当谱线的X射线强度就可以得到这种元素的定量结果。为了排除波谱仪在检测不同元素谱线时条件不同所产生的影响，一般采用化学成分己知的标样进行标定。能谱仪（EDS）：能谱仪与波谱仪不同，它是利用特征X射线能量不同而进行展谱分析的方法，当高能电子束轰击宝石样品时，宝石样品中各种元素都被激发而放射出不同能量的X射线，能谱仪将这些X射线收集起来，按能

8、量大小，将其分类并快速显示出谱线再加以检测，从而进行定性定量分析。波谱仪分辨能力强，还会做精确的定量分析，而能谱仪能进行多元素快速定性和定量分析,但精度比波谱仪差。3、测量方法特点，（1）微区、微量：微是电子探针的主要特点，电子探针的检测极限约为100x10-6,所分析的微区只有几个立方微米，它己成为研究新、杂、微、细矿物和固溶体的最有效手段。也是研究微量元素的主要方法。简便快捷，一般电子探针都配备了光学显微镜，可以一面观察，一面分析，可以有效地避开包裹体、缝隙和穿插连生矿物，选取理想的分析区域，几分钟之内即可得到定量分析结果，非常迅速、简便。适用范围宽，准确度高电子探针定性分析元素范围为Be

9、-U（第4号-92号元素）定量分析元素范围一般为Na-U（11号-92号元素）有多种分析方式，能利用多种信息，可以进行点、线、面的分析，能得到试样微区化学成分，表面形貌和结构特征等多种信息。不损坏样品，样品分析具有无损性，分析后可完整保存或继续进行其他测试，这对于鉴定珠宝玉石、稀世珍品、博物馆珍藏等特别有用。方法：电子探针做成分分析的3种基本方法是：定点分析、线分析和面分析。其中面分析能得到样品的形貌像和某一元素的成分分布像，两者对比可以清楚地看到样品中部分的成分变化.4、应用鉴别钻石与仿钻石成分测试可准确鉴别钻石与仿钻石鉴定宝石矿物的种类成分分析可准确确定石榴石的种属，如镁铝一铸铝石榴石等鉴

10、别天然宝石与合成宝石天然宝石与合成宝石尽管物理性质、化学性质相似，但生长环境却完全不同，化学性质必然会有一定差异，尤其是微量元素方面，天然宝石常含丰富的微量元素，合成宝石只限于某种合成方法所特有的少数微量元素，因此成分分析可鉴别二者。探讨宝玉石矿物的生长环境如对新疆西瓜碧玺（玫瑰色内核和黄绿色外层），结合X射线透射形貌分析，得到了电气石颜色分带，结构分带与组成分带三者之间的对应关系，并据此定量地推断出晶体生长的全过程为：初期生长内核一一轻微溶蚀、交代、沉积一再生长（外缘层），成矿溶液由初期富锌、铝、锂、贫铁、镁、钛，到后期的富铁、镁、钛、贫猛、铝、锂为特征0宝玉石矿物中包裹体的鉴定若有包裹体在

11、已抛光宝玉石表面暴露，则可进行电子探针分析确定包裹体的成分，从而区分宝玉石的产地。四、X射线荧光光谱仪1,方法原理X射线荧光光谱是通过X射线管发出的初级X射线激发样品中的原子，产生的荧光X射线通过探测器的测量，记录其波长和强度，进行元素的定性、定量分析：X射线（AO-OOl-IOnm）是一种波长很短的电磁波，介于紫外线和r射线之间。在高真空的X射线管内，当由几万伏高电压加速的一束高速运动的电子流投射到阳极金属靶（如筲靶、铜靶等）上时，电子的动能部分转变成X光辐射能，并以X射线形式辐射出来。从金属靶射出的X射线主要由两类波长、强度不等的X射线组成，即连续X射线谱及特征X射线谱。连续X射线谱指在X

12、射线波长范围内，由其短波限开始并包括各种X射线波长所组成的光谱。特征X射线谱则指当加于X光管的高电压增至一定的临界数值时，使高速运动的电子动能足以激发靶原子的内层电子时，便产生几条具一定波长且强度很大的谱线，井叠加在连续X射线谱上，由特征X射线组成的光谱称为特征X射线谱。特征X射线谱源自原子内层的跃迁当，高速运动的电子激发原子内层电子，而导致X射线的产生，这种X射线称为初级X射线。若以初级X射线为激发手段，用以照射宝石样品，会造成宝石的原子内的电子发生电离，使内层轨道的电子脱离原子，形成一个电子空位，原子处于激发态，这样外层电子就会自动向内层跃迁，填补内层电子空位，进而发射出一定能量的X射.由

13、于它的波和能量与原来照射的X射不同，即次X射。人将种由于X射照射宝石而生的次X射称X射光,通常X射光只包含特征X射，而缺乏X射。只要出光X射的波，就可以知道元素的种，就是光X射定性分析的基.此外，光X射的度与相元素的含量有关，据此，可以行元素定量分析。X光光（XRF）光生的原因是：光的生是由于初始射光子能量足大，以致可以在品中生子一空穴，致二次射（光）的生。2、器射光光分析:波色散光、能量色散光（1波色散光波色散光是通分光晶体不同波的X射光行衍射而达到分光的目的，然后用探器探不同波的X射光度，技称波色散X射光光,其主要由X射生器、分光系（晶体分光器）、准直器、器、多脉冲分析器及算机成。能量色散

14、光又称能量色散X射光光。它是利用光X射具有不同能量的特点，将其分开并，不必使用分光晶体，而是依靠半体探器来完成。种半体探器有漂移硅探器、漂移探器、高能探器等。X光子射到探器后形成一定数量的子一空穴，子一空穴在作用下形成脉冲，脉冲幅度与X光子的能量成正比。在一段内，来自宝石的光X射依次被半体探器得到一系列幅度与光子能量成正比的脉冲，放大器放大后送到多道脉冲分析器（，通常要100O道以上）。按脉冲幅度的大小分脉冲数，脉冲度可以用X光子的能量度，从而得到数率随光子能量化的分布曲，即X光能。能算机行校正，然后示出来，其形状与波似，只是横座是光子的能量。能量色散的最大点是可以同定品中几乎所有的元素。因此

15、，分析速度快。另一方面，由于能X射的率比波高，因此可以使用小功率X光管激光X射。另外，能没有光那么复的机械机构，因而工作定，器体也小。缺点是能量分辨率差，探器必在低温下保存，元素困。主要由X射生器、器、放大器、多道脉冲分析器和算机成。波色散光使用分光晶体，各元素的入探器之前已被分光，探器每次只能接受某-波的；而能量色散光使用的探器和多道脉冲分析器，直接量不同能量的元素的特征X的能量。3,量方法是快速、无、高精度和适用性的一种方法.性：11号一92号元素（Na-U）分析度：IOo%-10-6精度：千分之几4、用贵金属首饰成色检测如使用241Am放射性同位素源，适合于激发能量较高的Au（L系）、Ag（K系）、Pt（L系）、Pd（K系）荧光，可用于贵金属成色分析。（