辽宁省中药配方颗粒标准-79蝉蜕配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1.NPFKL-2023079蝉蜕配方颗粒ChantuiPeifangkeli【来源】本品为蝉科昆虫黑蚱CryptotympanapustulataFabricius的若虫羽化时脱落的皮壳经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取蝉蜕饮片600Og,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为2%6%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IooOg,即得。【性状】本品为浅灰色至灰褐色的颗粒；气微，味淡。【鉴别】取本品1g,研细，加盐酸IomL加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醛Iml使溶解，作为

2、供试品溶液。另取蝉蜕对照药材0.5g,加水30ml,煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干,残渣自“加盐酸IOml”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各ll,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇冰醋酸水（4：1：5）的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%葡三酮乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】氨基酸类照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同氨基酸类含量测定项。参照物溶液的制备取蝉蜕对照药材0.1g,置于具塞水解管

3、中，精密加入6molL盐酸溶液IOmL密塞，150水解3小时，放冷，滤过，滤液移至蒸发皿中，水解管与滤渣再用水IOml分次洗涤，滤过，滤液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1molL盐酸溶液使溶解，转移至25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，作为对照药材参照物溶液。取氨基酸类含量测定项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。另取苏氨酸对照品、酪氨酸对照品、缴氨酸对照品、L-异亮氨酸对照品适量，精密称定，加0.1molL盐酸溶液制成每ImI各含50g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取氨基酸类含量测定项下供试品溶液，即得。精密量取上述参照物溶液和供试品溶液各5ml,分

4、别置25ml量瓶中，各加O.lmol/L异硫氟酸苯酯（PITC）的乙懵溶液2.5ml,lmolL三乙胺的乙懵溶液2.5ml,摇匀，室温放置1小时后，加50%乙懵至刻度，摇匀。WlOml,加正己烷IOm1,振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取衍生化后的参照物溶液与供试品溶液各5l,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品溶液色谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的8个特征峰保留时间相对应，且8个峰应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对峰1：甘氨酸；峰2：苏氨酸；峰3：丙氨酸；峰4：脯氨酸；峰5：酪氨酸；峰6：缀氨酸峰7：L异亮氨酸；峰8：苯丙氨酸蝉蜕配方

5、颗粒对照特征图谱1参考色谱柱：Kromasil100-5C18；25OmmX4.6mm,5m其他照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同乙酰多巴胺二聚体含量测定项。参照物溶液的制备取蝉蜕对照药材1g,置于具塞锥形瓶中，加70%甲醇50ml,加热回流30分钟，放冷，离心（转速为每分钟4000转）5分钟，取上清液25ml置蒸发Jnl中，蒸干，残渣加70%甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取原儿茶酸对照品、原儿茶醛对照品、乙酰多巴胺二聚体对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每Iml含原儿茶

6、酸20g原儿茶醛10g,乙酰多巴胺二聚体15g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同乙酰多巴胺二聚体含量测定项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2l,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品溶液色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应，其中峰1、峰2、峰3应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应，与乙酰多巴胺二聚体参照物相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的10%之内，规定值为：1.09（峰4）、1.20（峰5）、1.29（峰6）。01234567891011121314151617181920212

7、22324252627282930313233343536373811Hmln峰1：原儿茶酸；峰2：原儿茶醛；峰3（三）：乙酰多巴胺二聚体；蝉蜕配方颗粒对照特征图谱2参考色谱柱：SBC18；2.lmm150mm,1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于5.0%。【含量测定】氨基酸类照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青-水(4:1)为流动相A,以0.1molL醋酸

8、钠溶液(用醋酸调节PH值至6.5)-乙睛(93:7)为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟LOm1；柱温为30；检测波长为254nm.理论板数按丙氨酸峰计算应不低于4000。梯度洗脱表时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0903100979-2239722-23317978323-321718838232-381830827038-453034706645-473410066047-551000对照品溶液的制备取甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、脯氨酸对照品、苯丙氨酸对照品适量，精密称定，加0lmolL盐酸溶液制成每Iml含甘氨酸60g丙氨酸50g、脯氨酸80g苯丙氨酸25g的混合

9、溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置于具塞水解管中，精密加入6molL盐酸溶液15ml,密塞，称定重量，150水解3小时，取出，放冷，再称定重量，用6molL盐酸溶液补足减失重量，混匀，滤过，精密量取IOml滤液移蒸发皿中，蒸干,残渣加0.1molL盐酸溶液溶解,转移至25ml量瓶中，加0.1molL盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中，各加0.1molL异硫氟酸苯酯(PITC)的乙盾溶液2.5ml、ImOl/L三乙胺的乙盾溶液2.5ml,摇匀，室温放置1小时后，加50%乙懵至刻度，摇匀。取IOm1,加正己烷

10、IOm1,振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含甘氨酸(C2H5NO2)应为2.3mg11.0mg丙氨酸(C3H7NO2)应为1.5mg10.0mg、脯氨酸(C5H9NO2)应为3.7mg16.0mg、苯丙氨酸(C9H11NO2)应为0.8mg5.0mg0乙酰多巴胺二聚体照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm,内径为2.1mm,粒径为1.61.8m）；以乙月青为流动相A；以0.2%甲酸溶液为

11、流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.35ml；柱温为35；检测波长为280nm;理论板数按乙酰多巴胺二聚体峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）07689492710811928910-221115898522-321523858732-352390871035-389010对照品溶液的制备取乙酰多巴胺二聚体对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含30g的溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醵50ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，离心（转速为每分钟4000转）5分钟，取上清液25ml置蒸发皿中，蒸干，残渣加70%甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2l,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含乙酰多巴胺二聚体（C2OH22N2O6）应为0.55mg2.80mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片6g【贮藏】密封。