第一章实验技术基础.ppt

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1、l第一节第一节 样品的采集与处理样品的采集与处理l一、样品的采集一、样品的采集l二、样品的制备二、样品的制备 l三、样品的保存样品的保存l四、样品的预处理四、样品的预处理l一、样品的采集一、样品的采集 l采样采样在产品中抽取一定代表性样在产品中抽取一定代表性样品品,供分析化验用供分析化验用l 采样遵循的原则采样遵循的原则l1、均匀，有代表性均匀，有代表性 l 反映全部组成反映全部组成,质量质量,卫生状况卫生状况l2、保持原有的理化指标保持原有的理化指标l 防止损坏或带入杂质防止损坏或带入杂质l采样步骤采样步骤l三步依次获得三步依次获得l1 检样检样 大批物料采集的少量样品物料大批物料采集的少量

2、样品物料l2 原始样品原始样品 许多份检样混合于一起许多份检样混合于一起l3 平均样品平均样品 经处理经处理,取出其中一部分取出其中一部分,供分析供分析检验的样品检验的样品l 采样采样 混合混合 处理处理l待检样品：检样，原始样品，平均样品待检样品：检样，原始样品，平均样品 复检样品复检样品(防止争议防止争议)l保留样品保留样品(已备再样已备再样)l 采样的一般方法采样的一般方法l1 1、一般方法、一般方法l 随机抽样随机抽样 (按随机原则按随机原则,抽取样品抽取样品)l 代表性取样代表性取样 (系统抽样法系统抽样法,按规律进按规律进行采样行采样,如分层如分层;随生产环节随生产环节;定期抽样定

3、期抽样)l实际操作实际操作 :具体情况具体分析具体情况具体分析,以确定以确定采样方法采样方法,有时采用二者结合的方法。有时采用二者结合的方法。l如如:蔬菜蔬菜 (叶、茎不同叶、茎不同)l2、均匀固体物料、均匀固体物料l（1）有完整包装的）有完整包装的(袋袋,桶桶,箱箱)lA.采样件数采样件数=总件数总件数/2lB.确定采样部位确定采样部位(具体袋、桶、箱具体袋、桶、箱,随机随机+代表性抽代表性抽样样)lC.扦样扦样l将双套回转取样管插入包装中将双套回转取样管插入包装中,回转回转180度，取出样度，取出样品品,每包装分上每包装分上,中中,下三层取样下三层取样 检样检样lD.将检样混合将检样混合

4、原始样品原始样品lE.用用“四分法四分法”将原始样品进行处理将原始样品进行处理 l 平均样品平均样品0.5kg l3、散堆样品、散堆样品（1）划分等体积层划分等体积层l（2）每层取四角及中心位样品每层取四角及中心位样品l（3）检样检样-原始样品原始样品-平均样品平均样品l4、稠状半固体物料稠状半固体物料(奶油奶油,果酱果酱,动物油脂动物油脂)l（1）采样件数采样件数=总件数总件数/2l（2）抽取检样抽取检样(分上中下层分上中下层)l（3）检样检样-原始样品原始样品-平均样品平均样品l5、液体物料、液体物料(乳乳,油油)l（1）包装体积不太大的）包装体积不太大的l A.采样件数采样件数=总件数总

5、件数/2l B.搅匀后取样搅匀后取样-检样检样l 混合混合 缩分缩分l 检样检样-原始样品原始样品-平均样品平均样品l（2）大桶装或池装大桶装或池装 l用虹吸法取四角及中心用虹吸法取四角及中心 l 混合混合 缩分缩分l 检样检样-原始样品原始样品-平均样品平均样品 l6、组织不均匀固体食品、组织不均匀固体食品l 由于不均匀更应注意代表性由于不均匀更应注意代表性l （1）肉类：根据要求及目的而定）肉类：根据要求及目的而定l 按比例从不同部位取样按比例从不同部位取样,混合后代表该只动物混合后代表该只动物l 从同一部位取样从同一部位取样,混合后代表某一部位的情况混合后代表某一部位的情况l （2）水产

6、品：小鱼）水产品：小鱼,小虾小虾 随机取样随机取样l 捣碎捣碎 混合混合 缩分缩分平均样品平均样品l （3）果蔬）果蔬l 体积小的体积小的(如葡萄如葡萄)随机取样，捣碎随机取样，捣碎 混合混合 缩分缩分-平均样品平均样品l 体积大的体积大的(如西瓜如西瓜)按成熟程度按成熟程度,个体大小组成个体大小组成,比例选取若干比例选取若干个体个体,取代表性部分取代表性部分,按生长轴纵剖分为按生长轴纵剖分为4份或份或8份份,再取对角线再取对角线2分分,碎分混合碎分混合 缩分缩分 平均样品平均样品l 体积膨松叶菜类体积膨松叶菜类(白菜白菜)：分别抽取一定代表性的包装：分别抽取一定代表性的包装(筐筐,捆捆)中一

7、定数量中一定数量l7、小包装食品、小包装食品(罐头罐头,奶粉奶粉,瓶装饮料瓶装饮料)l 按批号或班次连同包装一起来采样按批号或班次连同包装一起来采样l 罐头：罐头：l 一般按一般按1/3000取样量取样量,每班每班3罐罐l 听听,袋装奶粉：袋装奶粉：l 取样量取样量 1/1000 每批号每批号 2件件l 采样注意事项采样注意事项 l1、采样数量、采样数量l 一般每份样品一般每份样品 0.5kgl 根据要求不同根据要求不同,可适当增加数量可适当增加数量l 为为:供检供检,复检复检,备查备查 三份三份l 掺伪掺伪:因为项目不明确因为项目不明确,数量上升数量上升l2、一切采样工具应保持清洁、一切采样

8、工具应保持清洁l3、防止将非样品物带入样品中、防止将非样品物带入样品中l4、设法保持样品原有微生物状况和理化指标、设法保持样品原有微生物状况和理化指标(不不污染污染,变化变化)l5、易变化的样品、易变化的样品,应及时分析检验应及时分析检验l6、样品器具上应贴标签表明名称、日期、地点、样品器具上应贴标签表明名称、日期、地点、批号、方法、数量、分析项目、采样人批号、方法、数量、分析项目、采样人l制备目的制备目的l 样品制备样品制备-对样品进行粉碎或捣碎对样品进行粉碎或捣碎,混匀混匀,缩分的缩分的过程过程l 目的目的-保证样品十分均匀保证样品十分均匀,使分析时取任何部分使分析时取任何部分都能代表全部

9、样品成分都能代表全部样品成分,以确保分析结果的正确性。以确保分析结果的正确性。l 制备方法制备方法1、液体、液体,浆体：摇匀浆体：摇匀,搅拌搅拌2、互不相容液体、互不相容液体(油水混合物油水混合物)：先分离：先分离,再分别再分别采样采样3、固体样品、固体样品l 粉碎粉碎 切碎、捣碎切碎、捣碎 研磨研磨l硬度大硬度大,水分少水分少 水分高水分高,质地软质地软 韧性强的韧性强的(肉肉)l粮食粉碎过粮食粉碎过40目目 鱼禽肉鱼禽肉,绞成肉泥绞成肉泥4、罐头、罐头l 需先除果核需先除果核,骨等骨等-捣碎捣碎l 制备注意事项制备注意事项l1、防止易挥发成分逸散、防止易挥发成分逸散l2、避免样品发生理化性

10、质变化、避免样品发生理化性质变化l3、作微生物检验的样品、作微生物检验的样品,按无菌操作规程按无菌操作规程进行进行 1、一般情况下、一般情况下,即时分析即时分析 l 防止水分、挥发性成分散失防止水分、挥发性成分散失,防止待测组分防止待测组分含量发生变化含量发生变化,分解分解,发酵等。发酵等。l2、洁净、洁净,密封密封,阴暗处保存阴暗处保存l 易腐败变质的样品应保存在易腐败变质的样品应保存在0-5 冰箱，冰箱，l 易发生光解的需避光保存（易发生光解的需避光保存（VB1、胡萝卜、胡萝卜素、黄曲霉毒素素、黄曲霉毒素B1）l3、存放样品、存放样品,按日期按日期,批号批号,编号编号,摆放摆放,以便查以便

11、查找找 食品的成分复杂，往往以复杂的结合态存在食品的成分复杂，往往以复杂的结合态存在,必须必须进行分离进行分离,掩蔽掩蔽,排除干扰组分，有的含量低排除干扰组分，有的含量低,必须进必须进行浓缩行浓缩,这些这些对样品进行分离、掩蔽、浓缩等操作对样品进行分离、掩蔽、浓缩等操作过程过程-样品的预处理样品的预处理。l 预处理过程应排除干扰因素预处理过程应排除干扰因素,完整保留被测组分完整保留被测组分,并使被测组分达到一定含量并使被测组分达到一定含量,以获得理想测定结果，以获得理想测定结果，所以样品的预处理是食品分析过程中的重要环节。所以样品的预处理是食品分析过程中的重要环节。l 预处理的方法有预处理的方

12、法有6种：有机物破坏法、溶剂提取种：有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法、色层分离法、化学分离法、浓缩法。法、蒸馏法、色层分离法、化学分离法、浓缩法。l 应根据食品种类、分析对象、被测组分理化性质、应根据食品种类、分析对象、被测组分理化性质、含量及分析方法，确定预处理方法。含量及分析方法，确定预处理方法。l 主要用于测定食品中无机元素及被测组分主要用于测定食品中无机元素及被测组分,可转化为无可转化为无机物状态的成分，机物状态的成分，主要有干法和湿法主要有干法和湿法l 1、干法灰化干法灰化-灼烧法灼烧法l（1）原理：样品）原理：样品 炭化（脱水炭化（脱水,分解分解,氧化）氧化）灰化（灰化（500-5

13、50灼烧）灼烧）白（灰）色（无机成分）白（灰）色（无机成分）l（2）方法特点）方法特点:lA.空白值低空白值低（加入试剂少或无）（加入试剂少或无）lB.可处理较多的样品（灰化体积小可处理较多的样品（灰化体积小,被测组分可富集）被测组分可富集）lC.有机物分解彻底有机物分解彻底,操作简单操作简单 lD.时间长时间长 lE.易挥发元素有损失易挥发元素有损失 lF.有吸留现象有吸留现象(坩锅有吸留被测组分的作用坩锅有吸留被测组分的作用)l（3）提高准确度的措施）提高准确度的措施l采取适宜的灰化温度采取适宜的灰化温度(降低温度降低温度)l加入助灰化剂加入助灰化剂(防止挥发损失和坩锅吸留防止挥发损失和坩

14、锅吸留)l如如:l P-Mg3(PO4)2 防止损失防止损失l S-MgSO4 防止损失防止损失l HI-NaI 防止挥发防止挥发,碱性灰化碱性灰化l HF-CaF2 防止挥发防止挥发l CdCl2-CdSO4 防止挥发防止挥发,酸性挥发酸性挥发l PbCl2-PbSO4 防止挥发防止挥发l (需做空白试验需做空白试验)l2、湿法消化、湿法消化 简称消化法简称消化法（1）原理）原理 l加入浓硝酸加入浓硝酸,浓硫酸浓硫酸,HClO4、KMnO4、H2O2 等强等强氧化剂氧化剂,加热消化使有机物加热消化使有机物-分解分解,氧化氧化,气态挥发气态挥发l待测组分待测组分以无机物状态存在于消化液中待测以

15、无机物状态存在于消化液中待测（2）方法特点）方法特点l有机物分解速度快有机物分解速度快,时间短时间短l温度低温度低,挥发少挥发少,吸留少吸留少l产生有害气体产生有害气体,需通风柜中进行需通风柜中进行l消化初期消化初期,易产生大量泡沫易产生大量泡沫,需照管需照管l空白值高空白值高(试剂用量大试剂用量大)l 利用各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分利用各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分分离的方法分离的方法-溶剂提取法溶剂提取法,又称溶剂萃取法又称溶剂萃取法l 此法常用于测定维生素此法常用于测定维生素,重金属重金属,农药农药,黄曲霉毒素黄曲霉毒素l1、溶剂的选择溶剂的选择l 根据根据:“相

16、似相溶相似相溶”原则原则,选择溶剂选择溶剂l 根据被提取物极性强弱选择相应的溶剂根据被提取物极性强弱选择相应的溶剂l 极性弱成分极性弱成分(有机氯农药有机氯农药)极性小的溶剂极性小的溶剂l (正乙烷正乙烷,石油醚石油醚)l 极性强成分极性强成分(黄曲霉毒素黄曲霉毒素B1)极性大的溶剂极性大的溶剂l (甲醇甲醇,乙醇乙醇,水水)l 溶剂沸点溶剂沸点 45-80 为宜为宜l 溶剂稳定溶剂稳定,不与样品发生反应不与样品发生反应l 2、提取方法、提取方法l 提取方法可归纳为三种：浸泡法、溶剂分层法、提取方法可归纳为三种：浸泡法、溶剂分层法、索氏抽提法索氏抽提法l 浸泡法浸泡法：将：将(固体固体)样品放入溶剂中浸泡样品放入溶剂中浸泡,使被测组使被测组分溶于溶剂中分溶于溶剂中,为提高浸泡提取的回收率为提高浸泡提取的回收率,一般采取一般采取将样品粉碎将样品粉碎,捣碎捣碎,并对于浸泡液进行振荡并对于浸泡液进行振荡l 溶剂分层法溶剂分层法：从溶剂中提取某一组分时：从溶剂中提取某一组分时,选用溶剂选用溶剂与原溶液中溶剂互不相溶与原溶液中溶剂互不相溶,且能大量溶解其被提取的且能大量溶解其被提取的溶质，通常在