花椒麻素含量快速测定方法.docx

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1、ICS67.160.20X51T/GZTX团体标准T/GZCX?2023花椒麻素的快速检测方法Zanthoxyluinbungeanumaromaticoil(报批稿)XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施贵州省特色食品产业促进会发布本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由贵州大学、贵州玄德生物科技股份有限公司提出。本标准由贵州省特色食品产业促进会归口。本标准起草单位:贵州大学、贵州玄德生物科技股份有限公司、晴隆玄德花椒发展产业有限公司、贞丰县顶耀椒业有限公司、贵州神啊花椒产业发展有限公司。本标准主要起草人:任廷远、秦礼康、陆龙发、聂渝、李室权、闵芳卿、余欢、唐川、何

2、俊钦。本标准为首次发布。花椒麻素的快速检测1范围本标准适用于花椒麻素的快速检测。2试剂和材料甲醇:分析纯花椒原料(青、红)3仪器与设备紫外可见分光光度计(配石英比色皿和笊灯)电子天平(万分之一)超声波发生器(可控温)IOoml具塞三角瓶针管及过滤器4标准样品液的配取流程4.1 先吸取已知浓度mgml)标准样品液适量于小试管中,加入甲醇至2mL,将其稀释为100g/mL标准样品液。4.2 分别从IoOIIgmL标准样品液中吸取0.5mL、0.4mL、0.3mL、0.2mL、0.1mL至另五只小试管中,加入甲醇(色谱纯)至2mL,配置成25gmL20gmL15gmLx10gmL5gmL的标准样品液

3、。5样品分析步骤5.1 准确称取样品约Ig(精确到0.0001g),置于IoOml具塞三角瓶中;5.2 向三角瓶中加入45ml的甲醉(分析纯)溶液;5.3 将瓶口封好的三角瓶放至水温50C的超声波发生器中超声提取40min:5.4 提取完成后,迅速使用滤膜(0.45m)进行过滤;5.5 收集滤液,测其在254nm波长下吸光度值(以萃取溶剂甲醇为空白)。注意:超声完成到进行测定之间的时间尽量控制在30min内完成,否则会对实验结果造成较大误差。6结果计算在254nm下测定溶液吸光度A(以溶剂甲醇为空白)按照(1)公式计算,得出红花椒样品中麻素的含量M(单位mgg);按照(2)公式计算,得出青花椒

4、样品中麻素的含量M(单位mgg);w,112.31A 317.22IOOOm(1)m1402A4032(2)式中:A一待测液在254nm处的吸光值;m一样品质量(g)。在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,对同一样品独立进行测试,取3次独立测试结果的绝对差不超过5%的平均值为该样品麻素含量。7公式求取说明A、通过高效液相色谱法,测得花椒样品麻素的峰面积;B、借助标准曲线,算出样品花椒的麻素含量(gml);C、根据麻素含量值及吸光度值数据的线性关系;借助EXCeI软件,将选出的麻素含量值与其测量的吸光度值建立线性回归关系;D、则有,红花椒:y=112.31x+317.22;E、青花椒:y=1402.3x+40.32;F、此时回归方程的Y值对应麻素含量,X值对应吸光度值;G、带入样品称量质量(g),并将麻素含量值单位化为(mgkg);112.31A317.22既有,红花椒:100Om(1)_14023A40.32青花椒:100Om(2)式中:A一待测液在254nm处的吸光值;m一样品质量(g)o

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