气相色谱仪常见故障与维护.docx

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1、气相色谱仪常见故障与维护1.气相色谱仪主要组成部分气相色谱主要包括气体、进样系统色谱柱、检测器和数据系统五部分。其中载气是用于传送样品通过整个系统的气体。进样系统的作用是将样品汽化并引入载气流中，其分为进样口类型和进样方式两部分，进样口类型分为分流、不分流进样口、填充柱进样口等；而进样方式又包括液体进样和气体进样,对应可以选择液体自动进样器、阀、顶空进样器等。色谱柱是实现组分分离的部分。检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统则将检测器的信号转换成色谱图，并进行定性、定量分析。2、气相色谱的日常维护气相色谱气路中，对于载气纯度要求很高，需为99.9995%以上，如果在其中混油杂质，会导

2、致基线噪音的增加，从而影响到检测灵敏度。由于每台GC配有不同的检测器，而不同的检测器应该选择对应的载气类型。分流/不分流进样口-流量系统载气通过EPC后形成一路总流量，之后在隔垫下方被分成两路，一路被隔垫吹扫出去，另一路进入到衬管，在衬管下方的分流平板被分成2路，一路为色谱柱的流量，一路作为分流出口的流量。对于分流/不分流进样口而言，流路为一进三出，总流量二隔垫吹扫流量+色谱柱流量+分流出口流量。隔垫吹扫的作用主要是将隔垫在高温下可能产生的分解物质吹扫出去，此外,在进样液体进样时,隔垫吹扫还可以将隔垫残留的样品吹扫出去,消除二次进样的影响。一般情况下隔垫吹扫可以默认3mlmin使用即可。分流出

3、口的作用，是在进样时，使一小部分进入色谱柱，大部分通过分流出口分流出去，避免产生色谱柱的过载。为了避免一些高沸点物质分流出去，产生冷凝，从而污染分流出口上的阀，因此在阀前面有一个分流出口捕集阱起到保护的作用。隔垫属于消耗品，如果不及时更换导致系统漏气。若长时间使用，隔垫产生的碎屑还会在衬管或者分流平板上聚集，出现隔垫流失的干扰峰。因此，隔垫需经常更换。更换过程中需要注意的是，隔垫有正反方向，切勿装反。装完后隔垫螺帽拧的松紧应适度，过松会漏气；过紧会使隔垫变形，不但影响隔垫寿命，还会导致进样困难。衬管维护在整个GC中，衬管的维护非常重要，频率也比较高。对于衬管而言,如果受到污染,不挥发的基体将会

4、残留在衬管中，吸附之后注入的样品，会导致鬼峰、峰的丢失、峰面积重现性差，灵敏度下降、拖尾等问题。每次维护建议直接更换新的衬管。衬管更换的时候建议也直接更换其上面的O型环。由于O型环起密封的作用，因此进样口漏气不仅可能是隔垫的问题，也可能与O型环有关系。分流平板由于分流平板是直接放在衬管下面，接触样品用，因此容易发生污染。分流平板大多是一字型凹槽。也容易发生堵塞。分流平板发生堵塞时,进样口压力会比实际设置压力要高。这时候需要更换分流平板。分流平板未安装好，也会导致漏气。分流出口捕集阱分流出口捕集阱如果出现饱和，会导致压力上升或基线不稳定等现象,从而使得重现性变差。需要注意的是，在更换捕集阱的时候

5、，最好也考虑这一段的黄铜管线，因为该段管线也可能已经被污染。进样口常遇到的问题就是经常漏气、堵塞和污染。一般情况下漏气可能与隔垫、0型环有关系。如果对色谱柱和分流板进行了拆装，需记得装好，否则会漏气。污染主要是和衬管、分流平板有关。堵塞现象，主要是分流平板和分流出口捕集阱以及对应的管线导致。气相色谱日常维护色谱柱气相色谱柱一般为填充柱和毛细管柱，目前使用最多是毛细管柱毛细管柱安装对于分流/不分流进样口端色谱柱的安装，首先要确认安装了正确的衬管；然后在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细管柱螺母及密封垫；用毛细管柱切割工具将毛细管柱柱头切去12厘米，将色谱柱定为，柱头伸出46厘米;用扳手拧紧毛细柱的螺母

6、并配置色谱柱的规格。注意：色谱柱在切割的时候一定要平整，否则分离度和峰形将受到影响。毛细管柱的老化色谱柱受到污染，则会出现无峰、响应弱、分离度差、保留时间偏移、单峰或者多峰丢失、拖尾峰、基线漂移等问题。出现污染的色谱柱后需要进行老化处理。色谱柱的老化需要注意的是老化的温度与时间老化温度：可参考将进行的分析条件，在方法的最高温度的基础上加20oQ但不超过色谱柱的恒温温度上限进行老化。如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度上限减20。C进行老化。老化时间：老化时间取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱，通常推荐老化的时间为23个小时。2、常见的问题集锦(1)EPC

7、里面有什么电子元件答：EPC是有压力/流量传感器，还有一些阀的，当然也包括电路板。比如分流不分流的进样口，在分流模式下，总流量是用一个流量传感器和阀结合控制的，柱流量是使用一个压力传感器和阀结合控制的。(2)总流量用的是压力传感器还是流量传感器答：对于分流/不分流进样口，总流量在分流模式下，用流量传感器结合阀控制。在不分流模式下，进样口在控制好柱流量和隔垫吹扫的流量时，总流量就准确了，无需再控制。(3)什么时候需要更换分流捕集阱？答：如果分流捕集阱堵了，会发现进样口压力高于设定值，还可以执行分流出口的测试，来验证是否堵塞。(4)在更换进样口系列耗材，检查所有接口不漏气后，仍然存在峰面积重现性差，还可能是什么原因？答：更换之后，可以先做做侧漏测试。另外重现性也和进样有关。建议也排查下是否和进样有关，比如进样针，甚至样品瓶里面的样品量，如果样品量太小的话，导致抽不上样，有可能导致峰面积重现性差。