第8章X射线衍射分析.ppt

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1、是一种电磁波,其波长为是一种电磁波,其波长为10-2 102 ,介于紫外线与,介于紫外线与射线之射线之间。间。具有波粒二相性具有波粒二相性:波动属性波动属性(电磁波电磁波)粒子属性粒子属性(光子流光子流)(1)能穿透黑纸及许多可见光不能穿透的物体。)能穿透黑纸及许多可见光不能穿透的物体。(2)始终沿直线进行传播(不受电场、磁场影响)。)始终沿直线进行传播(不受电场、磁场影响)。(3)肉眼不能识别,但能使底片感光,使物质原子外)肉眼不能识别,但能使底片感光,使物质原子外 层电子跃迁产生可见光,能杀死生物细胞。层电子跃迁产生可见光,能杀死生物细胞。实验室用实验室用X 射线主要由射线主要由X射线机产

2、生,其中射线机产生,其中X射射线管是主要元件。线管是主要元件。钨丝(钨丝(阴极阴极)X 射线射线冷却水冷却水靶(靶(阳极阳极)钨丝(加热,高压)钨丝(加热,高压)下产生自由电子,通过电下产生自由电子,通过电子枪聚焦,经过高电场产子枪聚焦,经过高电场产生加速,电子撞击靶极生加速,电子撞击靶极(阳极),动能转化成热(阳极),动能转化成热能及能及X射线。其中热能由射线。其中热能由冷却水带走,产生的冷却水带走,产生的X射射线可分为连续线可分为连续X射线、特射线、特征征X射线射线。阳极靶阳极靶:传热性能好,熔点高的:传热性能好,熔点高的 金属材料(如铜、钴、金属材料(如铜、钴、镍、镍、铁、钼等)。铁、钼

3、等)。阴阴 极极:钨丝,产生自由电子。:钨丝,产生自由电子。由高能电子束撞击阳极(靶),一部分能量转换为热能,由高能电子束撞击阳极(靶),一部分能量转换为热能,另一部分转化为电磁波(另一部分转化为电磁波(X射线),由于射线),由于不同电子运动状况、不同电子运动状况、撞击时间、条件等有异,因而产生的撞击时间、条件等有异,因而产生的X射线波长不同,形成射线波长不同,形成波长连续变化的波长连续变化的X射线。射线。由高能电子束撞击阳极,使阳极原子核外层电子被撞出,由高能电子束撞击阳极,使阳极原子核外层电子被撞出,产生空轨道,由高能级电子进行补充,多余能量以产生空轨道,由高能级电子进行补充,多余能量以X

4、射线形式射线形式产生,与原子序数有关,具有特征性。产生,与原子序数有关,具有特征性。hn2,1=E n2 E n1 =R h C(Z-)2(1/n12-1/n22)n2,1:电子从主量子数电子从主量子数n2至至n1壳层产生壳层产生X射线频率。射线频率。h:普朗克常数普朗克常数E n2,E n1:主量子数为:主量子数为n的壳层电子的能量。的壳层电子的能量。R:里德伯常数。:里德伯常数。C:光速:光速Z:原子序数:原子序数:屏蔽常数:屏蔽常数由连续由连续X射线、特征射线、特征X射线两部分叠加而成。射线两部分叠加而成。I-X射线强度射线强度C-常数常数Z-阳极靶材料原子序数阳极靶材料原子序数0-最小

5、波长,最大能量最小波长,最大能量X射线射线经验方程,描述了经验方程,描述了X射线为一个连续谱,其中射线为一个连续谱,其中随强随强度连续变化。度连续变化。由连续由连续X射线、特征射线、特征X射线两部分叠加而成。射线两部分叠加而成。50kv40kv30kv20kv(1)X射线的吸收射线的吸收I=I0 exp -(UL/)d =I0 exp(-Um d)其中其中I-透射透射X射线强度射线强度I0-初始初始X射线强度射线强度Um-质量吸收系数(质量吸收系数(cm2.g-1)-物质密度物质密度d-厚度厚度(2)X射线的散射射线的散射相干散射:散射线与入射线波长相同,相互干涉。相干散射:散射线与入射线波长

6、相同,相互干涉。非相干散射:散射线与入射线波长不同。(康普顿效应)非相干散射:散射线与入射线波长不同。(康普顿效应)1、X射线衍射射线衍射X 射线射线晶体晶体衍射斑点衍射斑点1、X射线衍射射线衍射 原因原因:由于晶体中原子在晶体中周期排列,由相由于晶体中原子在晶体中周期排列,由相邻不同原子产生的邻不同原子产生的X射线散射线相互间存在固定位相关射线散射线相互间存在固定位相关系,在空间特定方向产生干涉,使某些方向加强,某些系,在空间特定方向产生干涉,使某些方向加强,某些方向则减弱。方向则减弱。2、劳厄方程、劳厄方程a 衍射级数衍射级数l2l1入射线入射线散射线散射线2、劳厄方程、劳厄方程a,b,c

7、 三个晶轴方向的点阵常数三个晶轴方向的点阵常数入射入射S与三个晶轴间夹角,入射角。与三个晶轴间夹角,入射角。散射线散射线S0与三个晶轴间夹角,散射角。与三个晶轴间夹角,散射角。X射线波长射线波长H,K,L衍射级数衍射级数0,3、布拉格方程、布拉格方程(X 射线反射定律)射线反射定律)dS0S1123面网面网1,2 散射散射X射线光程差为:射线光程差为:d-d-晶面间距晶面间距掠射角(与晶面夹角)掠射角(与晶面夹角)波长波长n=0,n=0,1,1,2,2,4、X 射线衍射图射线衍射图面网面网1,2 散射散射X射线光程差为:射线光程差为:d-d-晶面间距晶面间距掠射角(与晶面夹角)掠射角(与晶面夹

8、角)波长波长n=0,n=0,1,1,2,2,2/0 0 衍射角衍射角 衍射强度衍射强度I I 衍射峰衍射峰 5、X 射线衍射应用射线衍射应用基本依据基本依据粉末样品经粉末样品经XRD分析,得到分析,得到XRD衍射谱图衍射谱图I 2/Dgr.由布拉格方程由布拉格方程2dsin=n=n,计算得计算得d d值,具有结构特征性。值,具有结构特征性。晶态:尖锐衍射峰(有确定晶态:尖锐衍射峰(有确定d d值)值)非晶态:漫射非晶态:漫射“晕环晕环”。II0.41nm0.41nm0.37nm0.37nm非晶非晶结晶结晶非晶非晶结晶结晶22HDPELDPEI 2无规无规1,4聚丁二烯聚丁二烯顺式顺式1,4聚丁二烯聚丁二烯I 2反式反式1,4聚丁二烯聚丁二烯I 2无规无规1,2聚丁二烯聚丁二烯2I 等规等规1,2聚丁二烯聚丁二烯2I 间规间规1,2聚丁二烯聚丁二烯2I

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