《食品分析》教案——第九章 灰分.docx

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1、食品分析教案（第15次课2学时）一、授课题目第九章灰分及几种重要矿物元素含量的测定第一节灰分的测定二、教学目的和要求学习本次内容，要求学生理解灰分的概念、灰分测定内容，掌握高温炉的使用方法；掌握堪竭处理、样品炭化、灰化等基本操作方法。三、教学重点和难点重点：灰分的定义、分类；总灰分的测定原理、方法、条件、加速方法；难点：灰分的测定方法四、主要参考资料1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，20042、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，20063、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，20074、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检

2、验.北京：中国环境科学出版社，2006五、教学过程1、学时分配：2学时2、辅导手段：自习答疑3、教学办法：讲授4、板书设计：(见上页)5、教学内容第九章灰分及几种矿物元素的测定第一节灰分的测定一、概述食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。1、灰分的概念食品经高温(500-6000C)灼烧后的残留物，叫做灰分。食品中无机盐的总称。解释：食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分(主要是无机直力氧化物)则残留下来，这些残留物称为灰分。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。

3、2、粗灰分的概念食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。解释：(1)食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。(2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。从这种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗在殳。3、灰分的分类(按溶解性分)(1)水溶性灰分：K,Na,Mg,Cao水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。(2)水不溶性灰分：泥砂，Fe,Al盐。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙

4、和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。(3)酸不溶性灰分：泥砂，SiQ20酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。4、灰分测定的意义(1)判断食品受污染的程度某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自原料本身中的，或在加工过程中来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物，另外，还含有一些样品组织中的微量硅。（2）评判食品品质无机

5、盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外，它的灰分含量高达5.0%o故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有其重要意义。生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶分为HM和LU两种，HM只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要有金属离子，如：Ca2Al3+o水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。（3）评判食品加工精度在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3-0.5%；标准粉为O.6-0.9%o（4）反映动物、植物的生长条件。

6、案例河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正常的豆制品重10%15%,检验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残灰。二、总灰分的测定GB/T5009.42003食品中灰分的测定方法（）原理：（P68）把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。（二）灰化条件的选择1、灰化容器一一用埸。用烟盖子与烟要配套。蛆埸材质有多种：素瓷柏石英铁银等，个别情况也可使用蒸皿。（1）素瓷）烟优点：耐高温可达1200C,内壁光滑，耐酸，价格低廉。缺点：耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），生堀内壁的釉质会部分溶

7、解,反复多次使用后，往往难以得到恒重。温度骤变时，易炸裂破碎。（2）伯珀烟优点：耐高温达1773C,导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。缺点：价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。使用伯坦烟应注意：1）钳用纲要保持清洁，内外光亮，若含尘土，会因还原作用而引起腐蚀。2）样品中不允许含有多量的磷酸盐，因磷化物与的生成低熔点的共熔混合物。不可与游离卤素的试剂接触。3）样品中不应有铅、碑、睇、伯等元素，伯最怕这些元素。如有铅应加入氧化剂，防止铅被还原成单质。4）钳较软，不能用玻璃及其它尖头物质刮取脏物，必要时用水湿润的极细的海砂擦洗。可用水或酸在沸腾状态下清洗。如果用烟中

8、含有KClO3（白药粉）、KMnO八K2Cl2O7,K2S2O7（二硫酸钾、焦硫酸钾）、H2S2O7（焦硫酸）等强氧化剂，则不能用王水、盐酸清洗，视珀烟内已有的内容物而定。5）卅堪钳应包以伯头。灼烧后，放在烧过除去C粒的石棉板上。（3）蛆埸的替代品近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，比较起来，它本身质量轻，在525-600C范围内，能稳定地使用，同时冷却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却时可不放入干燥器内，几分钟后便可降到室温，缩短了冷却时间。2、取样量根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为10100mgO通常：乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产

9、品等取12gO谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取35gO蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5IOgo水果及制品取20g、油脂取50go具体见69页表6-2。3、灰化温度灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525-600C,谷类的饲料达600以上。温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2O所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热

10、速度不可太快，防急剧干储时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。4、灰化时间一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色,内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差小于0.5mgo对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。总的时间一般为2-5小时，个别样品有规定温度、时间。对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。镒、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。（三）加速灰化的方法有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成KHTOi、NaHJOi等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这

11、类样品，可采用下述方法加速灰化：样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里,在水浴上蒸发至干涸，至120T3（TC烘箱内干燥，再灼烧至恒重。问题：为使被包住的碳粒暴露出来，是否使用坡棒？玻棒上粘住的灰会使灰分重量减少，应如何处理？什么是无灰滤纸？它是一种定量滤纸，其灰分小于OJmg,这个重量在分析天平上可忽略不计。操作：以无灰滤纸擦玻棒，将残留物连同滤纸置用烟中，在150-2（XrC烘干再灼烧。添加灰化助剂:硝酸、乙静、过氧化氢、碳

12、酸镀，这类物质在灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNo3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10%（NH4）2Co3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。硫酸灰化法：糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。（4）加入MgAC2、Mg（NO3）2等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。添加MgO.CaC03等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性

13、，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。（四）总灰分的测定方法（以瓷堪烟为例）简要步骤：瓷用烟的准备一样品预处理一炭化一灰化流程:1、瓷地娟的准备根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取小期的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大（有的蒸发皿在光电天平中放不下）。将两个卅堪用（1:4）的HCl煮沸1-2小时，洗净凉干。用FeCL+蓝墨水的混合物在增烟外壁及盖子上编号。打开马福炉，用W烟钳夹住，先放在炉口预热，因炉内各部位的温度不一致，假如设定600,炉内热电偶附近为600IO0C,中间部位为59010oC,前面部分为5601

14、0,不论炉子大小，门口部分温度最低。真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。卅埸钳在钳热培埸时，要在电炉上预热。稍停一下在关炉门，于规定温度（500-600oC）灼烧1小时，移至炉口冷却到200C左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.5mg）,记录数据备用。2、高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备SRTX-4-9型箱式电阻炉、DRZ-4型温度控制仪。接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率为2000-4000W,不然会失火。

15、如室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。补充：高温炉（又名马福炉）：用于金属熔融、有机物灰化及重量分析的沉淀灼烧等。高温炉有加热部分、保温部分、测温部分等组成，有配套的自动控温仪，用来设定、控制、测量炉内的温度。（1）结构：高温电炉的最高使用温度可达到100O0C左右。炉膛以传热性能良好、耐高温而无胀碎裂性的碳化硅材料制成，外壁有凹形槽，槽内嵌入电阻丝以供加热。耐火材料外围包裹一层很厚的绝缘耐热镁砖石棉纤维，以减少热量损失。钢质外壳以铁架支撑。炉门以绝热耐火材料嵌衬，正中有一孔以透明云母片封闭用作观察炉膛的加热情况。伸入炉膛中心的是一支热电偶，作测定温度用。热电偶的冷端与高温计输入端连接，构成一套温度指示和自动控温系统。（2）使用方法用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛有样品的增塌,关闭炉门。开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度。随着炉膛温度上升，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针与黑针对准时，控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑针对准的位置时，电路自动导通，如此自动恒温。达到需要的灼烧时间后