透射电镜成像分析.ppt

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1、2.4.透射电镜成像分析透射电镜成像分析 概述概述 2.4.1 2.4.1 薄膜样品的制备薄膜样品的制备 2.4.2 2.4.2 质厚衬度成像原理质厚衬度成像原理 2.4.3 2.4.3 衍衬成像原理衍衬成像原理概述概述 光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微光学显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，无法获得物质内部的信息。观形貌，无法获得物质内部的信息。透射电镜入射电子透射试样后，将与试样内部原透射电镜入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。显然，不同结构有不同的相互作用。这样，就可显然，不同结构有不同

2、的相互作用。这样，就可以根据透射电子图像所获得的信息来了解试样内以根据透射电子图像所获得的信息来了解试样内部的结构。部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图像也很复杂。它不像表面形貌那样直观、易的图像也很复杂。它不像表面形貌那样直观、易懂。懂。概述概述 如何对一张电子图像获得的信息作出正确的解释如何对一张电子图像获得的信息作出正确的解释和判断，不但很重要，也很困难。必须建立一套和判断，不但很重要，也很困难。必须建立一套相应的理论才能对透射电子像作出正确的解释。相应的理论才能对透射电子像作出正确的解释。如前所述电子束透过试样所得到的透射电

3、子束的如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度不均匀，这种强度的不均匀分布现点强度不均匀，这种强度的不均匀分布现像就称为像就称为衬度衬度，所获得的电子像称为，所获得的电子像称为透射电子透射电子衬度像衬度像概述概述 衬度（contrast）定义：两个相临部分的电子束强度差 当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的当电子逸出试样下表面时，由于试样对电子束的作用，使得透射到荧光屏上的强度不均匀，这种作用，使得透射到荧光屏上的强度不均匀，这种

4、强度不均匀的电子像称为强度不均匀的电子像称为衬度像衬度像2221IIIIIC四种衬度 质量厚度衬度质量厚度衬度:由于非晶样品不同微区间存在的原子序数或由于非晶样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的衬度厚度的差异而形成的衬度.衍射衬度衍射衬度:衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度条件的程度有差异而引起的衬度 相位衬度相位衬度:电子束照射薄试样，试样中原子核和核外电子产生的电子束照射薄试样，试样中原子核和核外电子产生的库伦场会使电子波的相位有起伏，如果把这个相位变化转变为像库伦场会使电子波的相位有起伏，如

5、果把这个相位变化转变为像衬度，则称为相位衬度衬度，则称为相位衬度。原子序数衬度原子序数衬度:由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。图像。概述概述 金属材料中存在大量的缺陷，如：空位、金属材料中存在大量的缺陷，如：空位、杂质原子、位错、层错等，它们与金属材杂质原子、位错、层错等，它们与金属材料中的扩散、相变、再结晶、塑性变形等料

6、中的扩散、相变、再结晶、塑性变形等密切相关密切相关 金属薄膜可以薄到金属薄膜可以薄到2000以下，足以让电以下，足以让电子束穿过成像，因此，可以将内部结构显子束穿过成像，因此，可以将内部结构显示出来示出来应用举例金属组织观察.8 m1 m应用举例 Si纳米晶的原位观察纳米金刚石的高分辨图像 3.4.1 3.4.1 薄膜样品的制备薄膜样品的制备透射电镜在材料研究中所用的试样分三类：透射电镜在材料研究中所用的试样分三类：超显微颗粒样品超显微颗粒样品 试样的表面复型样品试样的表面复型样品 薄膜样品薄膜样品 透射电镜常用的透射电镜常用的75200KV加速电压，样品加速电压，样品厚度控制在厚度控制在10

7、0200 nm3.4.1 3.4.1 薄膜样品的制备薄膜样品的制备 由金属材料本身制成的金属薄膜样品具有由金属材料本身制成的金属薄膜样品具有以下优点：以下优点：（1）观察和研究金属与合金的内部结构和）观察和研究金属与合金的内部结构和缺陷，将同一微区进行衍衬成像及电子衍缺陷，将同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究，把相变与晶体缺陷联系起来射研究，把相变与晶体缺陷联系起来（2）进行动态观察，研究在变温情况下相）进行动态观察，研究在变温情况下相变的行核和长大过程变的行核和长大过程3.4.1 3.4.1 薄膜样品的制备薄膜样品的制备 金属薄膜制备的基本要求：金属薄膜制备的基本要求：薄膜应对电子束薄膜应对

8、电子束“透明透明”制得的薄膜应与大块样品保持相同的组织结构制得的薄膜应与大块样品保持相同的组织结构 薄膜样品应具备一定的强度和刚度薄膜样品应具备一定的强度和刚度 样品样品表面没有氧化和腐蚀样品样品表面没有氧化和腐蚀 金属薄膜样品的制备过程：金属薄膜样品的制备过程：线切割线切割-机械研磨机械研磨-化学抛光化学抛光-电解抛电解抛光最终减薄光最终减薄3.4.1 3.4.1 薄膜样品的制备薄膜样品的制备3.4.1 3.4.1 薄膜样品的制备薄膜样品的制备 非金属薄膜样品的非金属薄膜样品的制备：复型：复型：将试样表面组织浮雕复制到一种将试样表面组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制的薄膜（复型）很薄的

9、膜上，然后把复制的薄膜（复型）放到电镜中去观察分析。放到电镜中去观察分析。复型的分类：复型的分类：一级塑料复型一级塑料复型 一级碳复型一级碳复型 二级碳复型二级碳复型 萃取复型萃取复型一级复型：样品表面清洗，然后贴AC纸，此过程反复进行几次清洁试样表面，最后一片AC纸即为塑料一级复型 塑料一级复型的制备 碳一级复型的制备一级复型碳复型复型像示意图复型像强度分布二级复型二级复型 塑料-碳二级复型技术：一级复型面朝上贴于胶带纸上 对一级复型限先镀重金属，再镀碳 将复合复型与铜网修型后投入丙酮溶液后，将碳膜连同铜网吸干水分、干燥。萃取复型和粉末样品萃取复型和粉末样品 萃取复型的意义萃取复型的意义:如

10、实的复制样品表面的形如实的复制样品表面的形貌，又可把细小的第二相颗粒（如金属间貌，又可把细小的第二相颗粒（如金属间化合物、碳化物、非金属夹杂物）从腐蚀化合物、碳化物、非金属夹杂物）从腐蚀的金属表面萃取出来，嵌在复型中，被萃的金属表面萃取出来，嵌在复型中，被萃取出的细小颗粒的分布与它们在样品中的取出的细小颗粒的分布与它们在样品中的分布完全相同。萃取出来的颗粒具有相当分布完全相同。萃取出来的颗粒具有相当好的衬度，可在电镜下做电子衍射分析好的衬度，可在电镜下做电子衍射分析萃取复型和粉末样品萃取复型和粉末样品 萃取复型最常见的两种是：碳萃取复型 火棉胶-碳二次萃取复型3.4.2 质厚衬度原理质厚衬度原

11、理质厚衬度的前提：质厚衬度的前提：非晶体试样中原子对入射电子的散射非晶体试样中原子对入射电子的散射和电镜小孔径角成像（依靠衬度光阑）和电镜小孔径角成像（依靠衬度光阑）试样各部分对电子束散射本领的不同，试样各部分对电子束散射本领的不同，经衬度光阑的作用后，在荧光屏上产生了经衬度光阑的作用后，在荧光屏上产生了放大的强度不一的像。放大的强度不一的像。3.4.2 质厚衬质厚衬度原理度原理1.复型试样复型试样2.铜网孔平面铜网孔平面3.物镜物镜4.衬度光阑衬度光阑5.荧光屏荧光屏质质厚厚衬衬度度成成像像示示意意图图3.4.2 质厚衬度原理质厚衬度原理 若试样厚度处处相等，则不同部位的原子若试样厚度处处相

12、等，则不同部位的原子质量差异越大，衬度越高质量差异越大，衬度越高 若试样厚度处处相等，而其本身又是同种若试样厚度处处相等，而其本身又是同种原子组成，则衬度原子组成，则衬度G=0G=0 3.4.33.4.3 衍衬成像原理衍衬成像原理 衍衬成像衍衬成像:入射电子束与样品内各晶面入射电子束与样品内各晶面相对取向不同所导致的衍射强度的差相对取向不同所导致的衍射强度的差异异 当电子束穿过晶体薄膜时，严格满足布拉当电子束穿过晶体薄膜时，严格满足布拉格条件的晶面产生强衍射束，格条件的晶面产生强衍射束，不严格满足不严格满足布拉格条件的晶面产生弱衍射束，布拉格条件的晶面产生弱衍射束，不满足不满足布拉格条件的晶面

13、不产生衍射束。布拉格条件的晶面不产生衍射束。3.4.3 3.4.3 衍衬成像原理衍衬成像原理 假设薄膜只有两颗位向不同的假设薄膜只有两颗位向不同的晶粒晶粒A和和B 在入射电子束的照射下，在入射电子束的照射下，B晶晶粒的某（粒的某（hkl）晶面组恰好与入）晶面组恰好与入射方向成精确的布拉格角射方向成精确的布拉格角，而其余的晶面组均与衍射条件而其余的晶面组均与衍射条件存在较大的偏差。存在较大的偏差。此时，在此时，在B晶粒的选区衍射花晶粒的选区衍射花样中，样中，hkl斑点特别亮，也即斑点特别亮，也即hkl晶面的衍射束特别强晶面的衍射束特别强IA I0IB=I0-Ihkl物镜物镜后焦面后焦面光阑光阑样

14、品样品入射束入射束I I0 0BA明场像明场像2 当在物镜的后焦面上加入衬度光阑（物镜当在物镜的后焦面上加入衬度光阑（物镜光阑），把光阑），把B晶粒的晶粒的hkl衍射束挡掉，而只衍射束挡掉，而只让透射束通过光阑并到达像平面，构成样让透射束通过光阑并到达像平面，构成样品的第一幅放大像，此时，两颗晶粒的像品的第一幅放大像，此时，两颗晶粒的像亮度由所不同亮度由所不同 IA I0 因为与因为与B晶粒不同位向的晶粒不同位向的A晶晶粒内所有晶面组均与布拉格条件存在较大粒内所有晶面组均与布拉格条件存在较大的偏差，即在选区衍射花样中将不出现任的偏差，即在选区衍射花样中将不出现任何强斑点，或者说其所有的衍射束的

15、强度何强斑点，或者说其所有的衍射束的强度均可视为零均可视为零 IB=I0-Ihkl 此时，此时，B晶粒较暗，而晶粒较暗，而A晶粒较亮晶粒较亮 3.4.3 3.4.3 衍衬成像原理衍衬成像原理IA I0物镜物镜后焦面后焦面光阑光阑样品样品入射束入射束I I0 0BA明场像明场像2 IB=I0-Ihkl 3.4.3 3.4.3 衍衬成像原理衍衬成像原理 若以未发生强烈衍射的若以未发生强烈衍射的A晶粒亮度晶粒亮度IA作为作为图像的背景强度图像的背景强度I，则，则B晶粒的像衬度为：晶粒的像衬度为：（I/I）=（IA-IB）/I0 Ihkl/I0 让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡让透射束通过物镜光阑而把

16、衍射束挡掉得到图像衬度的方法掉得到图像衬度的方法-明场像（明场像（BFBF）3.4.3 3.4.3 衍衬成像原理衍衬成像原理 若将光阑孔套住若将光阑孔套住hklhkl而把透射束而把透射束挡掉，就可以得到挡掉，就可以得到-暗场像暗场像（DFDF）把入射电子束倾斜把入射电子束倾斜2 2 角，使角，使B B晶晶粒的粒的hklhkl晶面出在强烈衍射的方晶面出在强烈衍射的方向，而光阑仍在光轴位置，此时向，而光阑仍在光轴位置，此时只有只有B B晶粒的晶粒的hklhkl衍射束正好通过衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉，此方光阑孔，而透射束被挡掉，此方法称法称-中心暗场像（中心暗场像（CDFCDF）中心暗场像中心暗场像暗场像暗场像 3.4.3 3.4.3 衍衬成像原理衍衬成像原理 此时，此时，B B晶粒的亮度晶粒的亮度 I IB B I Ihklhkl A A晶粒在该方向的散射强度极小，晶粒在该方向的散射强度极小，A A晶晶粒的亮度粒的亮度 I IA A 0 0 图像的衬度特征正好与明场像相反，图像的衬度特征正好与明场像相反，B B晶粒较亮而晶粒较亮而A A晶粒较暗，显然，暗场像晶粒较暗，显然，暗场