药物分析计算.ppt

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1、三、三、原料药原料药含量测定结果的计算含量测定结果的计算1 1、容量分析法容量分析法（1 1）直接滴定法）直接滴定法%100smTVF百分含量T T滴定度，每滴定度，每1ml1ml滴定液相当于被测组分的滴定液相当于被测组分的mgmg数数 （2 2）剩余滴定法）剩余滴定法%mFVVTs ）（百百分分含含量量V V滴定时，供试品消耗滴定液的体积（滴定时，供试品消耗滴定液的体积（mlml）V V0 0滴定时，空白消耗滴定液的体积（滴定时，空白消耗滴定液的体积（mlml）F F浓度校正因子浓度校正因子 mms s供试品的质量供试品的质量 标准实测ccF 例例1 1、非那西丁含量测定：精密称取本品非那西

2、丁含量测定：精密称取本品0.3630g0.3630g加稀盐酸回流加稀盐酸回流1 1小时后，放冷，用小时后，放冷，用亚硝酸钠液（亚硝酸钠液（0.1010mol/L0.1010mol/L）滴定，用去）滴定，用去20.00m120.00m1。每。每1ml1ml亚硝酸钠液（亚硝酸钠液（0.1mol/L0.1mol/L）相当于相当于17.92mg17.92mg的的C C1010H H1313OO2 2NN。计算非那。计算非那西丁的含量。西丁的含量。%72.99%10010003630.01.01010.000.2092.17%非那西丁例例1 1计算如下：计算如下：%mTVFs 百分含量百分含量例例2 2

3、、精密称取青霉素钾供试品精密称取青霉素钾供试品0.4021g0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml(0.1mol/L)25.00ml，回滴，回滴时消时消0.1015mol/l0.1015mol/l的盐酸液的盐酸液14.20ml14.20ml，空白，空白试验消耗试验消耗0.1015mol/l0.1015mol/l的盐酸液的盐酸液24.68ml24.68ml。求供试品的含量，每求供试品的含量，每1ml1ml盐酸液盐酸液(0.1mol/L)(0.1mol/L)相当于相当于37.25mg37.2

4、5mg的青霉素钾。的青霉素钾。%54.98%10010004021.01.01015.020.1468.2425.37%）（青霉素钾例例2 2计算如下：计算如下：%mFVVTs ）（百百分分含含量量2 2、紫外分光光度法紫外分光光度法（1 1）吸）吸收 系 数收 系 数法法 ：100)g/ml()g/100ml(1%1cm1%1cm%1cm1lEAclEAcclEACc 100=C%mDEAs%cm 百分含量百分含量D D 稀释倍数稀释倍数mms s供试品的质量供试品的质量 （2 2）对照法）对照法%mDAAcs 对对供供对对百分含量百分含量对对供供对对供供对对供供对对供供对对供供对对供供AA

5、ccccAAlcElcEAA%1cm1%1cm1例例3 3、对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约本品约40mg40mg，精密称定，置，精密称定，置250ml250ml量瓶中，量瓶中，加加0.4%0.4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液50ml50ml溶解后，加水溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取至刻度，摇匀，精密量取5ml5ml，置，置100ml100ml量量瓶中，加瓶中，加0.4%0.4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液10m110m1，加水，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm257nm的波长处测定吸收度，按的波长处测定吸收度，按C

6、C8 8H H9 9NONO2 2的吸收的吸收系数系数()()为为715715计算，即得。若样品称样计算，即得。若样品称样量为量为m(m(g)g)，测得的吸收度为，测得的吸收度为A A，则含量百，则含量百分率的计算式为分率的计算式为1%1cmE A.B.C.D.E.%10015250715Am%10015250715mA%10012505100715mA%1001715mA%10012505100715Am2505C（g/ml）100假设样品中乙酰氨基酚的量为假设样品中乙酰氨基酚的量为（g g）C2501005D 2501005稀释倍数稀释倍数D定容体积的乘积定容体积的乘积取样体积的乘积取样体

7、积的乘积例例4 4：利血平的含量测定：利血平的含量测定：对照品溶液的制备对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品精密称取利血平对照品20mg20mg，置，置100ml100ml量瓶中，加氯仿量瓶中，加氯仿4ml4ml使溶解，使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m15m1，置置50ml50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。即得。供试品溶液的制备供试品溶液的制备 精密称取本品精密称取本品0.0205g0.0205g，照对照品溶液照对照品溶液同法制备同法制备。测定法测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液精密量

8、取对照品溶液与供试品溶液各各5ml5ml，分别置，分别置10ml10ml量瓶中，各加硫酸滴定液量瓶中，各加硫酸滴定液（0.25mol/L0.25mol/L）1.0ml1.0ml与新制的与新制的0.3%0.3%亚硝酸钠溶亚硝酸钠溶液液1.0ml1.0ml，摇匀，置，摇匀，置5555水浴中加热水浴中加热3030分钟，冷分钟，冷却后，各加新制的却后，各加新制的5%5%氨基磺酸铵溶液氨基磺酸铵溶液0.5ml0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各液与供试品溶液各5ml5ml，除不加，除不加0.3%0.3%亚硝酸钠亚硝酸钠溶液外，分别用

9、同一方法处理后作为各自相应溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在的空白，照分光光度法，在3903902nm2nm的波长处的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.6040.604，对照品溶液的吸收度为对照品溶液的吸收度为0.5940.594，计算利血平的百，计算利血平的百分含量。分含量。%20.99%10010000205.0594.0604.020%利血平例例4计算如下：计算如下：%mDAAcs 对对供供对对百分含量百分含量C供供=C对对A供供A对对当供试品和对照品是用相同的方法当供试品和对照品是用相同的方法制备时：制备时：

10、m供供=m对对A供供A对对已知：已知：（稀释倍数相同稀释倍数相同）3 3、高效液相色谱法、高效液相色谱法 HPLCHPLC进行含量测定的方法有：外进行含量测定的方法有：外标法，内标法，面积归一化法等，其标法，内标法，面积归一化法等，其中外标法最为常用。中外标法最为常用。在此处先简单的介绍一下外标法在此处先简单的介绍一下外标法的计算方法，其他和外标法有关的内的计算方法，其他和外标法有关的内容放在第十四章学习。容放在第十四章学习。用用外标法外标法测定供试品中某个化学成测定供试品中某个化学成分的含量，其计算公式如下：分的含量，其计算公式如下：C供供：供试品浓度：供试品浓度 C对：对：对照品浓度对照品

11、浓度A供供：供试品峰面积：供试品峰面积 A对：对：对照品峰面积对照品峰面积C供供=C对对A供供A对对百分百分含量含量C供供 Dms100%例例5 5、盐酸四环素（原料药）含量测定盐酸四环素（原料药）含量测定色谱条件和系统适用性试验色谱条件和系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L0.1mol/L草酸铵溶液草酸铵溶液-二甲基甲酰胺二甲基甲酰胺-0.2mol/L0.2mol/L磷酸氢二铵溶液（磷酸氢二铵溶液（6868：2727：5 5），），用氨试液调节用氨试液调节pHpH至至8.38.3为流动相；流速为每为流动相；流速为每分钟分钟1ml

12、1ml；柱温；柱温3535；检查波长为；检查波长为280nm280nm。称取盐酸四环素、称取盐酸四环素、4-4-差向四环素、差向脱水差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量适量（约（约 8 m g8 m g），置），置 5 0 m l5 0 m l 量 瓶 中，加量 瓶 中，加0.01mol/L0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，取摇匀，取20l20l注入液相色谱仪，记录注入液相色谱仪，记录色谱图，色谱图，4-4-差向四环素、差向脱水四环差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素及脱水四素、盐酸

13、四环素、盐酸金霉素及脱水四环素的分离度均符合要求环素的分离度均符合要求(组分流出顺序组分流出顺序依次为依次为4-4-差向四环素、差向脱水四环素、差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素、脱水四环素盐酸四环素、盐酸金霉素、脱水四环素)。测定法测定法 精密称定本品精密称定本品30.1mg30.1mg，置，置50ml50ml量瓶中，量瓶中，加加0.01mol/L0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取摇匀，精密量取20l20l注入液相色谱仪，记注入液相色谱仪，记录色谱图录色谱图,得到峰面积为得到峰面积为5320253202的盐酸四环的盐酸四环

14、素吸收峰；另取盐酸四环素对照品素吸收峰；另取盐酸四环素对照品30.6mg30.6mg，同法测定同法测定，得到峰面积为，得到峰面积为5465654656的盐酸四环的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素的含量。中盐酸四环素的含量。（按干燥品计算，含盐酸四环素不得少于（按干燥品计算，含盐酸四环素不得少于95.095.0）C对对A供供A对对 Dms百分百分含量含量 10030.6 532025465630.1百分百分含量含量 100 98.96C供供=C对对A供供A对对当供试品和对照品是用相同的方法当供试品和对照品是用相同的方法制备时：制备时

15、：m供供=m对对A供供A对对已知：已知：（即（即稀释倍数相同稀释倍数相同）四、片剂含量测定结果的计算四、片剂含量测定结果的计算%100/%100%片）标示量（）平均片重（）供试品重（）测得量（标示量每片含量标示量gggg1 1、容量分析法容量分析法 （1 1）直接滴定法）直接滴定法%100%标示量平均片重标示量smTVF（2 2）剩余滴定法）剩余滴定法%100%0标示量平均片重）（标示量smFVVT2 2、紫外分光光度法紫外分光光度法（1 1）吸收系数法）吸收系数法%100标示量标示量DA（2 2）对照法）对照法 标示量标示量例例6 6、取司可巴比妥钠胶囊（标示量为每颗取司可巴比妥钠胶囊（标示

16、量为每颗0.1g0.1g）2020粒，除去胶囊后测得内容物总重为粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g3.0780g，称取，称取0.1536g0.1536g，按药典规定用溴量，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（法测定。加入溴液（0.1 mol/L0.1 mol/L）25ml25ml，剩，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L0.1025mol/L）滴）滴定到终点时，用去定到终点时，用去17.94ml17.94ml。空白试验用去硫。空白试验用去硫代硫酸钠液代硫酸钠液25.00ml25.00ml。按每。按每1ml1ml硫代硫酸钠液硫代硫酸钠液（0.1mol/L0.1mol/L）相当）相当13.01mg13.01mg的司可巴比妥钠，的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。%33.94%1001.0200780.310001536.01.01025.094.1700.2501.13%）（标示量%100%0标示量平均片重）（标示量smFVVT计算如下：计算如下：例例7 7：精密称取复方黄连素片粉末精密称取复方