药典委员会凌大奎.ppt
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1、中国药典高效液相色谱法 主要分离机制有吸附、分配、离子交换、分子排阻、疏水、亲和等。一、色谱柱(一)微粒硅胶 正相色谱填料 吸附机制,具立体选择性,反相色谱填料基质(二)高分子微球 常用苯乙烯/=乙烯基苯共聚物 (PS-DVB)化学惰性好,pH使用范围宽(114)柱效低,溶胀率大 主要用于离子色谱和分子排阻色谱 (三)微粒多孔碳 完全非极性,是一种天然的“反相填料”机械强度差,柱效较低(四)键合硅胶 不同性质的键合基团可适 应不同的分离目的 硅胶的弱酸性 pH使用范围27.5 残留Si-OH 第二分离机制 封尾 进一步键合短链烷基、异丙基、叔丁基、极 性基因等 烷基(C18、C8、C2)、苯基
2、键合相,应用最广,占全部HPLC的85%以上。氰基键合相 分离特性与硅胶相似,但极性较弱,故不可逆吸附较少、平衡较快,对几何异构体或含不同数目双键的环状化合物分离效果好。氨基键合相 NH2呈碱性而硅胶呈弱酸性,用于正相色谱时两者的选择性不同,适用于各种糖的分离。包覆聚合物 提高化学稳定性,扩大pH使用范围。手性键合相 键合具有手性中心的不同类型的化合物 类型 化学组成 分离机制刷型(Pirkle)中性硅烷基 三点作用模型螺旋型聚合物 纤维素及其衍生物 插入型复合物立体空穴 环糊精及其衍生物 包合物配体交换 氨基酸与过渡金属络合物 金属络合物 蛋白质 -酸性糖蛋白 蛋白亲和 血清白蛋白 疏水作用
3、二、检测器 UV、F、DRI、EC、ELS、MS等1、UVD 固定波长、可变波长和DAD2、ECD 极谱、库仑、安培和电导检测器等 极谱、库仑和安培检测器适用于具有氧化/还原性质的化合物,在生命科学领域中应用较多,其中脉冲安培检测器可用于不经衍生化的氨基酸分析。电导检测器是离子色谱中的常用检测器。3、ELSD 利用散射光检测组分 I=Kmb lg I=b lgm+lgK 式中K和b为常数,与漂移管温度、雾化气体压力和流动相性质有关。三、数据处理系统(一)峰处理参数的正确设置 1、峰宽(WD)Wh/2WD被确认 2、最小峰面积 3、斜率 决定峰检测灵敏度和色谱峰的“起止点”,但实际基线的起止点通
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