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1、测定酸值用试剂配制方法1碱兰6B指示剂的配制用百分之一天平称取LOg碱兰6B指示剂,于250ML三角瓶中,加入50ml无水乙醇,并在水浴上回流加热Ih,冷却后过滤,将滤液加热至沸腾,而后加入12滴0.05NHCL活化后,趁热以的滴定中和,直到指示剂的颜色以蓝色变为浅红色,而在冷却后右边蓝色。若碱兰6B指示剂不易溶解于乙醇时,可在不断搅拌的情况下,逐渐加入蒸谯水成糊状,而后以无水乙醇稀释,过滤后使用,不需进行中和。2.00.5KoH乙醇溶液的配制2. 1配制称取约3g的于烧杯中,加入适量无水乙醇使其溶解,而后移入100OML容量瓶中,并用无水乙醇稀释至刻线(在配制过程中严禁加水),当时配制的溶液
2、混浊,主要K2C03有沉淀,因而应放置约一星期的时间,使其沉淀完全析出,尔后将上层澄清液以虹吸的方法吸入另一个试剂瓶中(不可将沉淀析出,以0.1M邻苯二甲酸氢钾溶液标定。KOH的浓度应在0.04-0.05之间)溶液的标定将配好的约0.05NKOH乙醇溶液注入25一一50ML滴定管中,再用IOML移流管吸取IOML0.1苯二甲酸氢钾溶液于250ML三角瓶中,向其加入IOML水和两滴酚酸指示剂,以约0.05N的KOH溶液滴定至微红色,记下消耗KOH的毫升数。3. O.02NNaOH水溶液的配制该溶液供配氧化汞电极之用,其溶液浓度的大小能影响氧化汞电极的电极电位,为此配制溶液的当量浓度一定要保证0.
3、2,否则将影响试验的正确性。在粗天平迅速称取约12克的氢氧化钠,于小烧瓶中,假如少量水洗去表面含有的NaC03皮层,将水倒出在加水溶解于1000毫升的容量瓶中并稀释至刻线,此浓度约为03N将配好的约0.3NNaOH溶液注入2550毫升的滴定管中,再用25毫升吸液管准确吸取25毫升0.IM苯二甲酸氢钾标准液标准液于250毫升三角瓶中,并向其中加入20毫升水和两滴酚三t指示剂以约0.3N的氢氧化钠滴定至微红色,记下氢氧化钠溶液毫升数,而后计算和稀释成0.2NNaOH溶液。与作水溶性酸配0.INNaoH溶液的计算与稀释相同。3.4做酸值用的无水乙醇,如果有酚酸碱度(即加入碱兰指示剂后呈红色)时,应事先向足够试验需要量的无水乙醇中加入少许稀HCL使其微微酸化,(酸化太深试验重点不易判断)而后进行中和使用。