分光光度法操作程序.docx

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1、紫外可见分光光度法操作程序编制部门:质量部编号:S0P-QC083-03页数:1/7起草人审核人QA批阅批准人起草缘由:口新订口修订说明:年月日年月日年月日年月日分发部门质量部、化验室执行日期年月日目的:法律规范紫外-可见分光光度法操作。范围:适用于分光光度法测定。职责:检验有关人员。规程:分光光度法是通过测定被测定物质在特定波特长或肯定波长范围内的光汲取度,对该物质进行定性或定量分析的方法。常用的波长范围为:(1)200-40Onm的紫外光区;(2)400-76Onm的可见光区;(3)2.5-25um(按波数计为4000-400Cmj)红外光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计(或比

2、色计)、红外分光光度计或原子汲取分光光度计。为保证测量的精密度和精确度,全部仪器应依据我国计量检定规程或本附录规定,定期进行校正检定。单色光辐射穿过被测物质溶液时,被该物质汲取的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度)成正比,其关系如下式:A=IglZT=ECL式中A为汲取度;T为透光率;E为汲取系数,采纳的表示方法是(Ecm),其物理意义为当溶液浓度为1%(gml),液层厚度为Icm时的汲取度数值;C为100ml溶液中所含被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g;1.为液层厚度,cm。紫外可见分光光度法检验操作程序编制部门:质量部编号:S0P-QC083-03页数:2/7物质对光的选择性汲

3、取波长,以及相应的汲取系数是该物质的物理常数是该物质的物理常数。当已知某纯物质在肯定条件下的汲取系数后,可用同样条件将该供试品配成溶液,测定其吸光度,即可由上式计算出供试品中该物质的含量。在可见光区,除某些物质对光有汲取外,许多物质本身并没有汲取,但可在肯定条件下加入显色试剂或结构处理使其显色后再测定,故又称比色分析。由于显色时的影响呈深浅的因素较多,且常使用单色光纯度较差的仪器,故测定时应用标准品或对比品同时操作。4.1 紫外分光光度法4.1.1 仪器的较正或检定由于温度变化对机械部分的影响,仪器的波长常常会略有变动,因此除应定期对所用的仪器进行全面较正检定外,还应于测定前较正测定波长,常用

4、汞灯中的较强谱线237.83nm/253.65nm、275.28nm296.73nm313.16nm334.15nm、365.02nm、404.66nm435.83nm546.07nm与576.96nm,或用仪器中的笊灯的486.02nm与656.IOnm谱线进行较正,玻璃在279.4nm、287.5nm333.7nm360.9nm418.5nm460.0nm484.5nm536.2nm与637.5nm波特长有尖锐汲取峰,也可用波长校正用,但因来源不同会有微小的差别,使用时应留意。波长nm235(最小)257(最大)313(最小)350(最大)汲取系数E1lcm124.5144.048.610

5、6.6汲取系数的范围123.0-126.0吸光度的精确度可用重格酸钾的硫酸溶液检定,取在120干燥至恒重的基准重格酸钾约60mg,精密称定,用0.005molL硫酸溶液溶解并稀释至IOoomI,在规定的波特长称定并计算其汲取系数,并与规定的汲取系数比较,如上表,应符合表中的规定。紫外可见分光平度法检验操作程序编制部门:质量部编号SOP-QC083-03I页数:-3/7杂散光的检查可按下页表的试剂和浓度,配制成水溶液,置Icm石英汲取池中,在规定的波特长测定透光率,应符合表中的规定。试剂浓度%(gml)测定用波长nm透光率%碘化钠1.002200.8亚硝酸钠5.00340907Cmj处的汲取峰对

6、仪器的波数进行校正。在3000cm区间允许相差5cm以内,在100Ocm1区间允许相差1cm以内。仪器的辨别率要求在3110-2850cm范围内应能清楚的辨别出7个峰,2851Cm-I与2870Cm-I汲取带的辨别深度不小于18%透光率,1583Cm-I与1589Cm-I汲取带的辨别深度不小于12%透光率。仪器的标称辨别率,除另有规定外,应不低于2cm”。4.2.2试样的制备方法除另有规定外,用作鉴别时应依据药典委员会编订的药品红外光谱集第一卷(1995年版)与其次卷(2000年版)第三卷(2005年版)收载的光谱图所规定的制备方法制备。详细操作技术可参见药品红外光谱集的说明。4.2.3 正文中的各种项下规定“应与对比的图谱(光谱集XX图)全都。系指药品红外光谱集第一卷(1995年版)与其次卷(2000年版)第三卷(2005年版)紫外一可见分光光度法检验操作程序编制部门:质量部编号:S0P-QC083-03页数:7/7的图谱。4.2.4具有多晶现象的固体药品由于供测定的供试品晶型可能不同,导致绘制的谱图与药品红外光谱集所收载的光谱图不全都,遇此状况时,应按该药品光谱图中备注的方法进行预处理后再绘制比较。由于各种型号的仪器性能不同,试样制备时碾磨程度的差异或吸水程度不同等缘由,均会影响光谱的外形。因此,进行光谱比较时,应考虑各种因素可能造成的影响。附件:SOR-ZL103-01

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