甲醛岗位操作甲醛加热分析.docx

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1、甲醛岗位操作法一,本岗位工作意义及目的：本岗位是甲醇转化成甲醛的重要步骤之一。并根据甲醛生产需要维持正常转化，良好回收，确保所操作设备的正常运转，严格控制蒸发，转化，吸收等工序的工艺条件，确保产品质量单耗的完成。二.岗位责职范围及操作程序：1 .保持稳定的工艺条件，如发现条件波动与不正常情况，应及时向当班组长报告并及时检查与处理。2 .随时注意仪表板上各种仪表，指示灯，报警装置之情况，发现问题及时处理。3 .期剩例定稳定氧温，氧温波动，自控不应超过5,手控不应超过土10。4 .视分析数据，调节好二塔加水转子，保证产品合格。5 .认真操作稳定空气流量，配料流量，波动不得超过50M3Ho6 .注意

2、观察，使蒸发器，热水槽，汽泡及一塔二塔液位与汽泡压力不得超标。7 .负责调节控制好吸收系统各冷却器的冷热介质的进入量以保证吸收塔的温度。8 .提，降流量前必须先作检三。操作要缓慢三行，以保证工艺条件的相对稳定，注意风机电流安培不的超过150A。9 .在开，停车与提，降流量不正常情况下的姐里。以及改甦产控制条件之前作全面检查，同时与有关岗位联系。10 .发生跳电，停水，断汽等事故时作紧急停车处理要及时准确。三.开车：（一）开车前准备工作：1 ,打开氧化器顶盖，取出旧触媒。2 .取出花板，垫圈，用水清洗，藤锅炉褊，补漏。3 .更换过滤器内玻璃丝及玻璃棉,同时铺平压紧无间隙4 .安敏电偶温度计，放好

3、垫圈,摆平花板，保证花板平整。5 .在触媒室花板上铺装一定量电介银。将电介银逐层尽量铺平压紧，目数从小到大挨次铺装，以防开车后裂缝。6 .电器系统必须绝缘良好（检查一塔液封）试点火器，盖氧化器顶盖。（二）开车步骤：1 .一，二塔加水打循环。2 .打开甲醇转子流量计凡尔，蒸发器内投甲醇。3 .汽泡加软水，控制汽泡液位于3040。4 .开蒸汽进汽阀由蒸器分配器倒压进废热锅炉，并使汽泡压力控制在0.3Mpao5 .开配料蒸汽排污凡尔。6 .检查尾气蝶阀放空情况。7 .检查氧化器正路关闭，旁通开启情况。8 .全面检查系统凡尔开，闭情况。9 .开1#塔底蒸汽加热阀。1#塔底温度约为80,控制蒸温48。C

4、摆布。（甲醇平衡浓度99%,平衡浓度每下降1%,蒸温提高0.25。0。W开过热器蒸汽加热凡尔，控制温度100-120oCo11 .开风机，调陛频电位器控制机电频率11-12赫兹。12 .测定蒸发器甲醇平衡浓度，控制一定的点火蒸温。开氧化器正路，关旁通，吹洗15分钟。U.待蒸温稳定以后，关正路2/3,蒸发压差为300mmHoB推上电源开关，点火。16 .待三点氧温升到500。C以上，或者二点为550。C以上，或者一融过600。C以上，切断电源开关，熄火。17 .待全红后，开足正路。（三）调节阶段：1 .根据吸收塔温情况，打开冷却器冷却水进出凡尔。2 .控制点三点氧温平均控制在640oCz气泡压力

5、控制在0.350.4Mpao3 .条件稳定后,手动操作切换为自动操作。4 .约2小时后等所有条件稳定，慢慢开启尾气锅炉进水与出汽阀，然后关2#塔放空阀开进气阀将系统内空气排净后点火。并保持液封槽液位。四、车：1 .住手甲醇投料。2 .待蒸发器液面降低成本到一定液面,逐渐降低空气流量，及酣斗流量。3 .调节尾气放空，切断尾气去尾气锅炉燃烧。4 .关氧化器正路阀,开旁路阀,停鼓风机，关配R三发凡尔,住手加热蒸发器，关过热器加热凡尔。5 .待蒸温降低，氧温低于200。C以下,关各冷却器进出凡尔。6 .住手一，二，塔循环，再将一，二塔料抽尽，加水洗净。7 .将蒸发器甲醇抽空，加水清洗。8 .蒸设备。9

6、 .一塔加水液封。（五）紧急停车：在正常生产中遇到蓦地停电，仪表断气,汽泡断水，断汽等WS如寸，必瓣取B急停车，步骤下：1开氧化器旁通阀，关正路阀。2 .关闭尾气锅炉进气阀，打开2#塔尾气放空。3 .尽量保持正常生产条件，若较长期不能恢复则按正常停车工作进行处理。4 .若停车后氧温低于200。C时，再要恢复生产，目开正路氧温不上升，可重新点火，按开车点火条件进行。5停车恢复生产时，应注三嚓氧化器视镜，防止回火，若发生回火，应采取措施，加配料三汽，开旁通关正路。六.正常工艺条件：1 .空气流量:2400M3/H2 .配料蒸汽：1600Kg/H以上3 .蒸发压差：60Omm/HO以上24 .蒸发液

7、面:3040。5 .一塔；:3040。6 .废热锅炉液面控制3040。7 .蒸发温度:4250。8,过热温度：大于100oCo9,氧化温度:610-660oCo0塔顶温：50。C以下。十二塔顶温：35。C以下。124气泡压力：03-0.4Mpao13 .产品浓度：36.5-37.5%o14 .尾气成份：CO2(3.8%、%,H217%CH4(0.5%七.提降流量操作步骤：提流量1.提局蒸温2,增加空气流量3,相应增加配料量4调节蒸温以稳定氧温氧温5,控制产品浓度02 ( 0.5%、CO 0.5降流量L降低空气流量2 .降低配料流量3 .降低蒸温4 .调节蒸温以稳定5 .调节产品浓度在提降流量时

8、,子细观察各条件的变化,以及时处理.注意提降流量的幅度,不要一次提降太多,如需要提降量较大应分次进行,以保证工艺条件的相对稳定。八.鼓风机切换注意事项：当鼓风机运转不正常或者另有特殊需要时，需切换备用风机。切:婀：1.空气流量不发生较大变化，保证切换压差相对稳定。2切换时空气流量的波动最高不超过原来流量,备机流量应低于原用机的流量九.尾气分析；1. C02:是应用碱与酸酊的作用生成盐与水，其反应式为：C02+2K0HK2CO3+H20(酸酊留在溶液里)。2. 02:是采用焦性没食子酸与氢氧化钠的混合溶液，使之生成焦性没食子酸钾，产生的焦性没食子酸钾与氧生成六氧基联苯钾，其反应式为：C6H3(O

9、H)3+3KCHC6H3(OK)3+3H2O2C6H3(OK)3+1/202(OK)3C6H2C6H2(OK)3+H203. CO:是采用氯化亚铜与氨的混合溶液与一氧化碳作用，其反应式为：C2CI2+2C0CU2CI2o2C0C2CI2o2C0+2NH3+2NH4OH2NH4CI+2CU+C00NH4C00NH4乙二酸钱上述三种气体通常在奥氏气体分析器中进行，分析方法如下：将盛有要分析的气体样品的球胆与仪器相连，将三通旋塞旋至与取样的球胆相通与大气隔断，打开球胆上的夹子，慢慢放下水准瓶，使气体进入量管，因为在梳形管与支管中有空气，为了排除空气，先用试样气体洗涤梳形管，粉各气体充满量管，然后进行

10、气体取样，在量管中吸入气体，其镰大于100mIl升高水准瓶将气体压缩，使量管中封闭液的液面到达100ml刻度处，用手指按压连接量管与水准瓶的橡皮管，同时使量管中的液面与水准瓶中的液面处于同一高度，这样可使量管中的压力与大气压力相平衡，在气体取样后，使仪器与气体来源隔绝。先分析C02,将气体自量管移至吸收瓶(氢氧化钾)为此，打开吸收瓶上的活塞，慢慢的升高水准瓶，当气体迅速的自量管移至吸收瓶时，可能使气泡进入量管里，这会使分析结果发生误差，不关闭吸收瓶的活塞，放下水准瓶，使气体又移至量管内(必须注意勿使吸收液进入梳形管)。这样重复34次，然后使吸收器中的液面到达吸收器的上部的细管内，并量出所剩气体

11、的体积，记下量的体积，如果两次所得的体积相差小于0.2ml,则所量的体积可认为是恒定的。用同样方法分别在焦性没食子酸碱溶液吸收瓶中分析。2,在氯化亚铜氨溶液与10%硫酸溶液吸收瓶中分析CO0十中控分析：(一)甲醛含量分析：普通地说测定福尔马林中的甲醛含量的方法极多，其中以亚硫酸钠法最为简单，其反应式：HCOH+H2ONa2SO3NaOH+CH2(OH)S03Na其中：CH2(OH)S03Na为甲醛与亚硫酸钠的加成物，属于中性份子产生的NaoH用酸中与，其耗用硫酸数即为甲醛含量。1.:操作步骤为：于250ml三角瓶中，加入50mllmolL亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酥指示剂，用0.5000mol

12、L硫酸标准溶液中与至浅蓝色消失。称取甲醛待分析样112(g)标准至0.0002(g)加入已中与过的上述溶液中,再用0.5000moll硫酸标准溶液滴定至浅蓝色消失为止。2,计算方法：甲醛含量(g100g)=(cv0.03003)100m式中:c硫酸标准溶液的体积mollV-测定消耗硫酸标准溶液的体积mlm甲醛试样的质量g003003-每毫摩尔甲醛的质量g3.:平行测定两次结果的差值不大于0.1%,取平行测定两次结果的算术平均值。(二)甲醛水溶液甲醇含量测定：1 .将甲醛溶液盛于250ml量筒中,测定其温度,当试样达到155。C时，将校正的密度计轻轻插入，12分钟至温度比较稳定时,按液面下边缘读

13、真视密度，用符号Pt表示，再按下式将密度换算为20。C的密度。P20=Pt+0.00058(t-20)式中：Pt试验温度下的甲醛溶液的视密度t一一试验温度。C0OOo58甲醛溶液密度的温度补正系数。2 .甲醇含量测定：按甲醛含量与测定的甲醛溶液密度，由工业甲醛溶液密度一一甲醛含量一一甲醇含量，关系表，查得甲醇含量g100g0(三)甲醛水溶液中游离酸含量分析：1.骤：用胖肚吸管吸取50ml甲醛试样于250ml三角瓶中加入4滴溪百里香酚蓝指示计,用NaoH标准溶液滴定到绿色为止。2.游离酸(以甲酸为主)含量(g100g)计算：酸度(g100g)=cv0.046010050P20式中:CNaOH标准

14、溶液的浓度mol/LV一滴定消耗NaOH标准溶液的体积mlP20一一甲醛溶液的密度gm0.0460一一每毫升甲酸的质量g,不正常现象及处理方法：不止常现象产生处理方法(一)氧温超温(1)蒸发液面低通知动力岗位检查甲醇泉运转情况补充液面。(2)蒸发器平衡浓度低检食蒸发器列管是否渗漏。(3)空气流量上升检查放空薄膜阀是否关闭。(4)仪表热电偶损坏检查热电偶指ZE是否正常。(5)蒸汽双位控制调节破动检食蒸汽压力是否稳定。(6)氧温升高降流量普通提高蒸温来调P/右提问蒸加I效果不大(仍继续上升)，加配料或者用放空调节,温度继续上升进行紧急停车6(二)触媒中毒(1)原料甲醇不纯。TU更换甲醇原料，调换(2)配料蒸汽中脏物带过滤器坡璃丝。开车前配料蒸汽排万入引起触媒中毒。(3)设备清洗不十净。开足。开年前设备彻底清洗干净。(4)废热锅X尸列官预检食废热朝灯列管坏。段。(一)触媒局部燃烧1.蒸发温度扇。解氐蒸温2.氧温过低燃烧不够。开正路观察情况。(四)吸收塔积水1.一塔液位身于汽相管使气体不畅通，引起即将开启到大贮槽凡尔。阻力升局。2.循环泵发生故障引起积水。迅速开启备用循环泵及打开去大贮槽区阀门待液面正常再关闭，降低流量。(五)一塔积水1.鼓风机蓦地发生故障引起蒸发器压力波+1B制氐流量,切换风机。切。2.吸收塔栅板腐蚀不停车检修调换。(六)二塔积水畅通。_塔甲醛聚