土壤重金属快速测定 固体进样电热蒸发原子吸收法与低功率波长色散X射线荧光法.docx

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1、ICS71.040.10DB43湖南省地方标准DB43/TXXXX-202X土壤重金属快速测定固体进样电热蒸发原子吸收法与低功率波长色散X射线荧光法点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（送审稿）20XXXXXX发布20XXXXXX实施湖南省市场监督管理局发布本文件按照GB1.1-2020标准化工作导则第一部分：标准化文件的结构和起草规则和GB20001.4-2015标准编写规则第4部分：试验方法标准的规定起草。本文件由湖南省市场监督管理局提出并归口。本文件起草单位:长沙开元弘盛科技有限公司农业农村部环境保护科研监测所湖南省长沙生态环境监测中心、湖南省华科检测技术有限公司、湖南省株洲生态环境监

2、测中心、湖南省地质测试中心、湖南省怀化生态环境监测中心、湖南省永州生态环境监测中心、湖南省岳阳生态环境监测中心、湖南省常德生态环境监测中心、湖南省娄底生态环境监测中心本文件主要起草人：冯礼沈俊乐穆莉安毅黄慧敏本文件为首次发布。II目次前言II第一部分土壤中汞和镉的测定固体进样电热蒸发原子吸收法1适用范围12规范性引用文件13术语和定义14方法原理15试剂与标准物质26仪器设备27取样与制样28测定29计算410重复性4第二部分土壤中珅、锦、铜、俅、链、银、钻、铅、锄、锢、牡、钛、机、锌、错、钮等16种重金属元素的测定低功率波长色散X射线荧光法11适用范围512规范性引用文件513术语和定义51

3、4方法原理515试剂与标准物质616仪器设备617取样与制样618测定719计算720精密度和正确度721质量保证和质量控制8第一部分：土壤中汞和镉的测定固体进样电热蒸发原子吸收法1试用范围本文件规定了测定土壤中镉和汞的固体进样电热蒸发原子吸收光谱法。当进样量为0.1g时：镉方法检出限为0.002mgkg,镉方法定量限为0.008mgkg,方法测定范围为0.008mgkg2.0mg/kg；汞方法检出限为0.0002mgkg,镉方法定量限为0.0008mgkg,方法测定范围为0.0008mgkg-15.0mg/kgo2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，

4、其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NYfT395农田土壤环境质量监测技术规范HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ613土壤干物质和水分的测定重量法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 电热蒸发器electrothermalvaporizer可实现固（液）体样品中待测元素完全蒸发的电加热装置。3.2 样品舟sampleboat用于装载固（液）体样品的舟形结构载体。4方法原理土壤样品导入电热蒸发器加热，汞释出被金阱富集，加热金阱汞以原子态释出，在2537nm波段测定汞的原子吸收信号；在富氧气流中加热土壤样品，镉释出原子化后，在228

5、.8nm波段测定镉的吸收信号。镉和汞均采用外标法定量。5试剂与标准物质5.1 标准品5.1.1 标准储备液：经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液，其中，p(Cd)=100.0mgLp(Hg)=100.0mgL钻(Co)铅(Pb)枷(Rb).锂(Sr)牡(Th)钛(Ti)、锐(V)、锌(Zn)、错(Zr)忆(Y)16种重金属元素的测定。本文件规定的分析方法检出限和方法定量限见附录A表A.I.11规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注口期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；未注口期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB

6、17378.3海洋监测规范第3部分样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分沉积物分析HJ/TI66土壤环境监测技术规范HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ780土壤和沉积物无机元素的测定波长色散X射线荧光光谱法12术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。13方法原理土壤或沉积物粉末样品经压片后，试样中被测元素受到适当X射线激发，释放出试样中各元素的特征X射线，经校正处理后的各元素特征X射线荧光强度与试样中该元素的质量分数成正比，通过测试特征X射线的强度可以定量分析试样中各元素的质量分数。14试剂与标准物质14.1 硼酸(H3BO3)：分析纯。14.2 高密度低压聚乙烯

7、粉：分析纯。14.3 标准样品：市售含16种元素的国家及行业土壤、沉积物有证标准物质或标准样品。14.4 塑料环：聚乙烯材质，内径18mm。15仪器设备15.1 低功率波长色散型X射线荧光光谱仪。15.2 粉末压片机：最大压力25t15.3 分析天平：精度0.001go15.4 烘箱：温度可控制在（1055）315.5 尼龙筛：孔径为0.075mm（200目）。16样品16.1 样品的采集和保存土壤样品的采集和保存按照HJ/T166执行，沉积物样品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5执行。16.2 样品制备土壤按照HJZT166、沉积物按照GB17378.5要求对样品进行风干

8、、粗磨。样品的风干和烘干按照HJfrl66或GB17378.5相关规定进行操作，样品研磨后过200目筛，于105烘干备用。16.3 试样制备用硼酸（5.1）或高密度低压聚乙烯粉（5.2）垫底、镶边或塑料环（5.4）镶边，将2g左右过筛样品（7.2）于粉末压片机（6.2）上以一定压力压制成7mm厚度的表面平整、无裂痕的薄片。根据粉末压片机及镶边材质确定压力及停留时间。17测定17.1 建立测量方法参照仪器操作程序建立测量方法。根据确定的目标元素，从数据库中选择测量谱线并进行校正，参照仪器厂商提供的最佳工作条件，主要包括测量时间、X射线管电压及管电流、分光晶体、探测器、背景校正等。仪器的参考操作条件如附录A表A.2。17.2 校准曲线的建立按照试样制备（7.3）相同操作步骤，制备标准样品（5.3）试样。按照最佳的测量条件依次上机分析测定系列标准样品，应测定至少20个标准样品（5.3）。系列标准样品中目标元素质量分数应存在浓度梯度，且涵盖待测试样浓度。本方法测定16种元素的标准样品质量分数范围参考表见附录Bo17.3 试样测定按照与校准曲线建立（8.2）相同条件测定试样（7.3）