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1、水质采样技术指导水质采样技术指导1适用范围本标准规定了质量保证控制、水质特征分析、底部沉积物及污泥的采样技术指导,是为保证水质采样的规范性而设计的。本标准适用于开阔河流、封闭管道、水库和湖泊、底部沉积物、地表水、地下水及污水的采样。本标准是采样技术的基本原则指导,不包括详细的采样步骤。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB1299991水质采样样品的保存和管理技术规定3水样类型3. 1概述为了说明水质,要在规定的时间、地点或特定的时间间隔内测定水的某些参数,如无机物、溶解矿物质或化学药品、溶解气体、溶解有机物、悬浮物及底部沉积物的
2、浓度。某些参数,应尽量在现场测定以得到准确的结果。由于生物和化学样品的采集、处理步骤和设备均不相同,样品应分别采集。采样技术要随具体情况而定,有些情况只需在某点瞬时采集样品,而有些情况要用复杂的采样设备进行采样。静态水体和流动水体的采样方法不同,应加以区别。瞬时采样和混合采样均适用于静态水体和流动水体,混合采样更适用于静态水体;周期采样和连续采样适用于流动水体。3 .2瞬时水样从水体中不连续的随机采集的样品称为瞬时水样。对于组分较稳定的水体,或水体的组分在相当长的时间和相当大的空间范围变化不大,采集瞬时样品具有很好的代表性。当水体的组成随时间发生变化,则要在适当的时间间隔内进行瞬时采样,分别进
3、行分析,测出水质的变化程度、频率和周期。当水体的组成发生空间变化时,就要在各个相应的部位采样。瞬时水样无论是在水面、规定深度或底层,通常均可人工采集,也可用自动化方法采集。自动采样是以预定时间或流量间隔为基础的一系列瞬时样品,一般情况下所采集的样品只代表采样当时和采样点的水质。下列情况适用瞬时采样:a)流量不固定、所测参数不恒定时(如采用混合样,会因个别样品之间的相互反应而掩盖了它们之间的差别);b)不连续流动的水流,如分批排放的水;c)水或废水特性相对稳定时;d)需要考察可能存在的污染物,或要确定污染物出现的时间;e)需要污染物最高值、最低值或变化的数据时;f)需要根据较短一段时间内的数据确
4、定水质的变化规律时;g)需要测定参数的空间变化时,例如某一参数在水流或开阔水域的不同断面(或)深度的变化情况;h)在制订较大范围的采样方案前;D测定某些不稳定的参数,例如溶解气体、余氯、可溶性硫化物、微生物、油脂、有机物和PH时。4 .3周期水样(不连续)3.3.1在固定时间间隔下采集周期样品(取决于时间)通过定时装置在规定的时间间隔下自动开始和停止采集样品。通常在固定的期间内抽取样品,将一定体积的样品注入一个或多个容器中。时间间隔的大小取决于待测参数。人工采集样品时,按上述要求采集周期样品。3.3.2在固定排放量间隔下采集周期样品(取决于体积)当水质参数发生变化时,采样方式不受排放流速的影响
5、,此种样品归于流量比例样品。例如,液体流量的单位体积(如100OOL),所取样品量是固定的,与时间无关。3.3.3在固定排放量间隔下采集周期样品(取决于流量)当水质参数发生变化时,采样方式不受排放流速的影响,水样可用此方法采集。在固定时间间隔下,抽取不同体积的水样,所采集的体积取决于流量。3.4连续水样3.4.1在固定流速下采集连续样品(取决于时间或时间平均值)在固定流速下采集的连续样品,可测得采样期间存在的全部组分,但不能提供采样期间各参数浓度的变化。3.4.2在可变流速下采集的连续样品(取决于流量或与流量成比例)采集流量比例样品代表水的整体质量。即便流量和组分都在变化,而流量比例样品同样可
6、以揭示利用瞬时样品所观察不到的这些变化。因此,对于流速和待测污染物浓度都有明显变化的流动水,采集流量比例样品是一种精确的采样方法。3.5混合水样在同一采样点上以流量、时间、体积或是以流量为基础,按照已知比例(间歇的或连续的)混合在一起的样品,此样品称为混合水样。混合水样可自动或人工采集。混合水样是混合几个单独样品,可减少监测分析工作量,节约时间,降低试剂损耗。混合样品提供组分的平均值,因此在样品混合之前,应验证这些样品参数的数据,以确保混合后样品数据的准确性。如果测试成分在水样储存过程中易发生明显变化,则不适用混合水样,如测定挥发酚、油类、硫化物等。要测定这些物质,需采取单样储存方式。下列情况
7、适用混合水样:a)需测定平均浓度时;b)计算单位时间的质量负荷;c)为评价特殊的、变化的或不规则的排放和生产运转的影响。3.6综合水样把从不同采样点同时采集的瞬时水样混合为一个样品(时间应尽可能接近,以便得到所需要的资料),称作综合水样。综合水样的采集包括两种情况:在特定位置采集一系列不同深度的水样(纵断面样品);在特定深度采集一系列不同位置的水样(横截面样品)。综合水样是获得平均浓度的重要方式,有时需要把代表断面上的各点或几个污水排放口的污水按相对比例流量混合,取其平均浓度。采集综合水样,应视水体的具体情况和采样目的而定。如几条排污河渠建设综合污水处理厂,从各个河道取单样分析不如综合样更为科
8、学合理,因为各股污水的相互反应可能对设施的处理性能及其成分产生显著的影响,由于不可能对相互作用进行数学预测,因此取综合水样可能提供更加可靠的资料。而有些情况取单样比较合理,如湖泊和水库在深度和水平方向常常出现组分上的变化,此时大多数平均值或总值的变化不显著,局部变化明显。在这种情况下,综合水样就失去了意义。3.7大体积水样有些分析方法要求采集大体积水样,范围从50L到几立方米。例如,要分析水体中未知的农药和微生物时,就需要采集大体积的水样。水样可用通常的方法采集到容器或样品罐中,采样时应确保采样器皿的清洁;也可以使样品经过一个体积计量计后,再通过一个吸收筒(或过滤器),可依据监测要求选定。随后
9、的采样程序细节应依据水样类型和监测要求而定。用一个调节阀控制在一定压力下通过吸收筒(或过滤器)的流量。大多数情况下,应在吸收筒(或过滤器)和体积计后面安装一个泵。如果待测物具有挥发性,泵要尽可能安放在样品源处,体积计安放在吸收筒(或过滤器)后面。如果采集的水样混浊且含有能堵塞过滤器(或吸收筒)的悬浮固体,或者分析要求的采样量超过了过滤器(或吸收筒)的最大容量,应将一系列过滤器(或吸收筒)安放在平行的位置,在出入口安装旋塞阀。采样初期,水样只通过一个过滤器(或吸收简),其余的不采样;当流速显著减小时,使水样流经新的过滤器(或吸收筒)。注意不要超过过滤器(或吸收筒)的最大容量,因此要在第一个过滤器
10、(或吸收筒)达最大容量之前将一系列新的过滤器(或吸收筒)排列起来准备替换。达到最大容量的过滤器(或吸收筒)应停止采样。若使用多个过滤器(或吸收筒)进行采样,应将它们合并在一起作为一个混合样品。如果要将采样过程中多余的水倾倒回水体中,应选择距离采样点足够远的位置,以免影响采样点处的水质。3.8平均污水样对于排放污水的企业而言,生产的周期性影响着排污的规律性。为了得到代表性的污水样(往往需要得到平均浓度),应根据排污情况进行周期性采样。不同的工厂、车间生产周期不同,排污的周期性差别也很大。一般应在一个或几个生产或排放周期内,按一定的时间间隔分别采样。对于性质稳定的污染物,可将分别采集的样品进行混合
11、后一次测定;对于不稳定的污染物可在分别采样、分别测定后取其平均值为代表。生产的周期性也影响污水的排放量,在排放流量不稳定的情况下,可将一个排污口不同时间的污水样,按照流量的大小,按比例混合,得到平均比例混合的污水样。这是获得平均浓度的最常采用的方法,有时需将几个排污口的水样按比例混合,用以代表瞬时综合排污浓度。在污染源监测中,随污水流动的悬浮物或固体微粒,应看成是污水样的一个组成部分,不应在分析前滤除。油、有机物和金属离子等,可能被悬浮物吸附,有的悬浮物中就含有被测定的物质,如选矿、冶炼废水中的重金属。所以,分析前必须摇匀取样。4采样类型4.1开阔河流的采样在对开阔河流进行采样时,应包括下列几
12、个基本点:a)用水地点的采样;b)污水流入河流后,应在充分混合的地点以及流入前的地点采样;c)支流合流后,对充分混合的地点及混合前的主流与支流地点的采样;d)主流分流后地点的选择;e)根据其他需要设定的采样地点。各采样点原则上应在河流横向及垂向的不同位置采集样品。采样时间一般选择在采样前至少连续两天晴天,水质较稳定的时间(特殊需要除外)。采样时间是在考虑人类活动、工厂企业的工作时间及污染物到达时间的基础上确定的。另外,在潮汐区,应考虑潮的情况,确定把水质最坏的时刻包括在采样时间内。4.2封闭管道的采样在封闭管道中采样,也会遇到与开阔河流采样中所出现的类似问题。采样器探头或采样管应妥善地放在进水
13、的下游,采样管不能靠近管壁。湍流部位,例如在形管、弯头、阀门的后部,可充分混合,一般作为最佳采样点,但是对于等动力采样(等速采样)除外。采集自来水或抽水设备中的水样时,应先放水数分钟,使积留在水管中的杂质及陈旧水排出,然后再取样。采集水样前,应先用水样洗涤采样器容器、盛样瓶及塞子23次(油类除外)。4.3水库和湖泊的采样水库和湖泊的采样,由于采样地点不同和温度的分层现象可引起水质很大的差异。在调查水质状况时,应考虑到成层期与循环期的水质明显不同。了解循环期水质,可采集表层水样,了解成层期水质,应按深度分层采样。在调查水域污染状况时,需进行综合分析判断,抓住基本点,以取得代表性水样。如废水流入前
14、、流入后充分混合的地点、用水地点、流出地点等,有些可参照开阔河流的采样情况,但不能等同而论。在可以直接汲水的场合,可用适当的容器采样,如水桶。从桥上等地方采样时,可将系着绳子的聚乙烯桶或带有坠子的采样瓶投于水中汲水。要注意不能混入漂浮于水面上的物质。在采集一定深度的水时,可用直立式或有机玻璃采水器。这类装置是在下沉的过程中,水就从采样器中流过。当到达预定深度时,容器能够闭合而汲取水样。在水流动缓慢的情况下,采用上述方法时,最好在采样器下系上适宜重量的坠子,当水深流急时要系上相应重的铅鱼,并配备绞车。采样过程应注意:a)采样时不可搅动水底部的沉积物。b)采样时应保证采样点的位置准确。必要时使用G
15、PS定位。c)认真填写采样记录表,字迹应端正清晰。d)保证采样按时、准确、安全。e)采样结束前,应核对采样方案、记录和水样,如有错误和遗漏,应立即补采或重新采样。f)如采样现场水体很不均匀,无法采到有代表性样品,则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况,供使用数据者参考。g)测定油类的水样,应在水面至水面下30OnIm采集柱状水样,并单独采样,全部用于测定。采样瓶不能用采集的水样冲洗。h)测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时的水样,必须注满容器,不留空间,并用水封口。D如果水样中含沉降性固体,如泥沙等,应分离除去。分离方法为:将所采水样摇匀后倒入筒型玻璃容器,静置30min,将已不含沉降性固
16、体但含有悬浮性固体的水样移入乘样容器并加入保存剂。测定总悬浮物和油类的水样除外。j)测定湖库水COD、高镒酸盐指数、叶绿素a、总氮、总磷时的水样,静置30min后,用吸管一次或几次移取水样,吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm以下位置,再加保存剂保存。k)测定油类、BOD5、溶解氧、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样。4.4底部沉积物采样沉积物可用抓斗、采泥器或钻探装置采集。典型的沉积过程一般会出现分层或者组分的很大差别。此外,河床高低不平以及河流的局部运动都会引起各沉积层厚度的很大变化。采泥地点除在主要污染源附近、河口部位外,应选择由于地形及潮汐原因造成堆积以及底泥恶化的地点