常用标准溶液的配制和标定、保存、注意事项.docx

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1、常用标准溶液的配制和标定、保存、注意事项常用标准溶液的配制和标定是检测人员工作中经常遇到的问题。对试剂和水的要求(1)试剂的纯度应在分析纯以上，且性质稳定，配成的溶液不易挥发和其他变化。标定标准溶液必须用基准试剂。(2)配制标准溶液的实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规格。草酸标准溶液配制O.lmolL草酸标准溶液，称取6.3g草酸，溶于100OmL水中，混匀。标定准确量取30-35mL草酸标定液，加入50mL水和20mL10molL硫酸。用0.lmolL高镒酸钾标准溶液滴定，近终点时，加热至70C,继续滴定，至溶液所呈粉红色保持30分钟。同时作空白试验校下结果。氢氧化钠标准溶

2、液配制将氢氧化钠配制成饱和溶液，注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清澈，取上清液备用。(1) InlOl/L氢氧化钠标准溶液：移取52mL氢氧化钠饱和溶液，注入100ornL不含二氧化碳的水中，混匀。(2) O.5molL氢氧化钠标准溶液：移取26mL氢氧化钠饱和溶液，注入100OnIL不含二氧化碳水中，混匀。(3) 0.Imol/L氢氧化钠标准溶液：移取5mL氢氧化钠饱和溶液，注入100onIL不含二氧化碳的水中，混匀。标定(1) InlOI/L氢氧化钠标准溶液：称取105-IlOC烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g,称准至0.0002g。溶于80mL水中，加热至沸，加入1%酚猷指示剂2

3、-3滴。用lmolL氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。(2) 0.5molL氢氧化钠标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾3g,其余同上。(3) 0.InIOl/L氢氧化钠标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾O.6g加入水50mL,其余同上。盐酸标准溶液配制(1) ImOl/L盐酸标准溶液：量取90mL盐酸，注入100OmL水中，混匀。(2) 0.5molL盐酸标准溶液：量取45mL盐酸，注入100OmL水中,混匀。(3) 0.1InOl/L盐酸标准溶液：量取9mL盐酸，注入100OmL水中,混匀。标定(1) IlnoI/L盐酸标准溶液：称取于270-300干燥至恒重的基准无水碳酸钠2g,称准至0.0002g。

4、溶于80mL水中，加入甲基橙指示剂2-3滴，用ImOl/L盐酸滴定至溶液呈橙红色，煮沸2-3min,冷却后继续滴定至橙红色。(2) 0.5molL盐酸标准溶液：称取无水碳酸钠Ig其余标定同上。(3) 0.1InOl/L盐酸标准溶液：称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0.2g,称准至0.0002g。溶于50mL水中，加入0.2mL混合指示剂(0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混合)，用0lmolL盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。高镒酸钾标准溶液配制0.lmolL高镒酸钾标准溶液。称取3.3g高镒酸钾，溶于105OnIL水中，煮沸20min,冷却后于暗处密闭保存数日，将溶液倾出，用

5、石棉或玻璃纸过滤。滤液保存于标色具塞瓶中。标定法一称取于105-11(TC烘至恒重的基准草酸钠0.20g,称准至0.0002g。溶于50mL水中，加入8mL硫酸，用0.lmolL高镒酸钾液进行滴定，近终点时，加热至70,继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。同时作空白试验校正结果。标定法二准确量取O.lmolL高镒酸钾标准溶液30-35mL,加水100mL.碘化钾2mL和4molL硫酸20mL,待碘化钾溶解后于暗处放置5mino用0.lmolL硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。硫代硫酸钠标准溶液配制0.lmolL硫代硫酸钠标准溶液。称取26g

6、硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠，溶于IooomL水中，煮沸IOnlin,冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中，放置数日后过滤备用。标定法一称取于100C烘至恒重的基准重辂酸钾02g,称准于0.0002go置于50OnIL具塞锥形瓶中，溶于25mL煮沸并冷却的水中，加入碘化钾2g和4moIL硫酸20mL。待碘化钾溶解后，于暗处放置IOnIin,加入25OnIL水，用0.lmolL硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时，加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液变为亮蓝绿色。同时作空白试验。标定法二准确量取0.lmolL碘标准溶液30-35mL,加入水100mL和0.lmolL盐酸5mL,用0.lmolL硫

7、代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。（注：水100nIL和0.lmolL盐酸5mL所消耗碘量，应作校正）硫酸标准溶液配制(1) ImOl/L硫酸标准溶液：量取30mL硫酸，缓缓注入100OmL水中，冷却，混匀。(2) 0.5molL硫酸标准溶液：量取15mL硫酸，缓缓注入100OmL水中，冷却，混匀。(3) 0.lmolL硫酸标准溶液：量取3mL硫酸，缓缓注入100OmL水中，冷却，混匀。标定方法与盐酸标准滴定溶液的标定方法相同。硝酸银标准溶液配制0.lmolL硝酸银标准溶液。称取17.5g硝酸银，溶于IOoomL水中，混匀，溶液保存于棕色具塞瓶

8、中。标定称取于500-6O(TC灼烧至恒重的基准氯化钠0.2g,称准至0.0002g。溶于70mL水中，加入5%辂酸钾指示剂1.OOmL,在摇动下用0.lmolL硝酸溶液滴定至溶液呈豉红色且30s不褪色即可。碘标准溶液配制0.lmolL碘标准溶液。称取13g再升华的碘片和35g碘化钾，溶于100nIL水中，加入盐酸3滴和90OnIL水，混匀，溶液保存于棕色具塞瓶中。标定方法与O.lmolL硫代硫酸钠标准溶液的标定法二相同。碘酸钾标准溶液配制0.05molL碘酸钾标准溶液。称取于105-110C烘至恒重的基准碘酸钾10.7g,称准至0.0002g。溶于水，移入IOoomL溶量瓶中，稀释至刻度，摇

9、匀，溶液保存于棕色具塞瓶中。标定准确移取0.05molL碘酸钾溶液IonIL,加水9mL,碘化钾3g和4molL盐酸5mL,待碘化钾溶解后，于暗处放置5mino用0.lmolL硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。常用6molL酸碱溶液的配制配制(1) 6molL盐酸溶液：取247mL浓盐酸(相对密度1.19),加入水稀释至500mL。(2) 6molL硫酸溶液：取85mL浓硫酸(相对密度1.84),慢慢地加入于水中，并用水稀释至500mL。(3) 6molL硝酸溶液：取19OnIL浓硝酸(相对密度1.42),加入水稀释至500mLo(4)

10、6molL醋酸溶液：取175mL冰醋酸(相对密度1.05),加入水稀释至500mL。标准溶液在配制与标定过程中需注重的问题有哪些？(1)溶液配制中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB/T6682中三级水规格。(2)标定溶液和配制基准溶液所用试剂为容量分析基准试剂。配制一般溶液所用试剂纯度不低于分析纯。(3)溶液配制中使用的分析天平、滴定管、单标线容量瓶及单标线吸管等需按计量检定规程要求检定或校准。单标线容量瓶、单标线吸管应有容量校正因子。(4)称量工作基准试剂的质量小于或等于O.5g时，按精确至0.0InIg称量；大于0.5g时，按精确至0.Img称量。(5)标定标准滴定溶液浓度时，需两

11、人进行实验，分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.15%,两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差0.18%o(6)在运算过程中保留5位有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取四位有效数字。(7)制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的5%范围以内。标准溶液保存1)除另有规定外，标准滴定溶液在IOC30C下，密封保存时间一般不超过6卜.；碘标准滴定溶液，0.lmolL亚硝酸钠标准滴定溶液密封保存时间为月；高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液，硫酸铁锭标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可

12、以继续使用。2)标准滴定溶液在10C30C下，开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2(倾出溶液后立即盖紧)；碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超戏1卜月；0.lmolL亚硝酸钠标准滴定溶液一般不超过15d；高氯酸标准滴定溶液开封后当天使用。3)当标准滴定溶液出现浑浊，沉淀，颜色变化等现象时，应重新制备。4)贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mmo标准溶液配制安全注意事项(1)分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。(2)每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液

13、的标签还应标明标定日期、标定者。(3)溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。(5)用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液应加入适量的碘化钾；配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如氯化亚锡溶液的配制。(7)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理，不可直接倒入下水道。总之，标准溶液在配制、标定、保存和使用过程中，要认真按规定进行各环节的工作，才能保证溶液浓度的准确性，以保证实验结果的真实、准确。