复习课件乙酰苯胺制备实验.docx

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1、乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酊或者酯同浓氨水、碳酸钺或者(伯或者仲)胺等作用制得.同冰醋酸共热来制备.这个反响是可逆的.在实际操作中,普通参加过量的冰醋酸,同时,用分储柱把反响中生成的水(含少量的冰醋酸)蒸出,以提高乙酰苯胺的产率.主反响:OrNHCCH一.CfNHi二、反响试剂、产物、副产物的物理常数分了星性状布匕儒点甜度IBt制W度tZJ9(LN93.12冗a型高强下r峪涉体有舄6?1841S1.02161586336DOQO*M).05无色,龄性及体16.71161.049L37158OC135.16白色有兀声鱼g状晶信114-11630512105语三、药品名林实际

2、用里H波用更4量/H讫产量依5.1g5ml,SObSnioO3Ig(5ml,0.05bmol)7.8g(7.4ml.0.13mol)3.23gol)141.47.4.0.055xl竹粉0.1g小性麦0.g0.07-0.3X四、流程图孝胺r木酹藤普粉105C乙Bt苯胺.茎族,醋酸,锌料,水倒入冷水中,拙滤麟取,孝腹水乙Wt孝胺Cffi).酶酸乙酰示技(Ifl)重结晶乙酰笨胺(兜)五、实验装置图(1)分馅装置(2)抽滤装置(3)枯燥装置六、实验内容在60ml锥形瓶上装一个分储柱,柱顶插一支200C温度计,用一个小锥形瓶采集稀醋酸溶液.在锥形瓶中放入5.Oml(0.055mol)新蒸储过的苯胺、7.

3、4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉,缓慢加热至沸腾,保持反响混合物微沸约IOmin,然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在105C摆布.经过4060min,反响所生成的水(含少量醋酸)可彻底蒸出.当温度计的读数发生上下波动或者自行下降时(有时反响容器中浮现白雾),说明反响到达终点.停顿加热,这时,蒸出的水和醋酸大约有4ml.在不断搅拌下把反响混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中.继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状彻底析出.用布氏漏斗抽滤析出的固体,用玻璃瓶塞把固体压碎,再用510ml冷水洗涤以除去残留的酸液.把粗乙酰苯胺放入150ml热水中,加热至沸腾.如果

4、仍有未溶解的油珠,需补加热水,直到油珠彻底溶解为止.稍冷后参加约0.5g粉末状活性炭,用玻璃棒搅动并煮沸5-1OmirI.趁热用保温漏斗过滤或者用预先加热好的布氏漏斗减压过滤.冷却滤液,乙酰苯胺呈无色片状晶体析出.减压过滤,尽量挤压以除去晶体中的水分.产品放在外表皿上晾干后测定其熔点.产量:约5.0g.纯乙酰苯胺为无色片状晶体.熔点mp=114.3C.(一)制备阶段1.安装分馆装置:如图(1)所示,在100mI锥形瓶上装一个分帽柱,柱顶插一支200。C温度计,用一个100ml锥形瓶采集稀醋酸溶液.2加药品:在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸偏过的苯胺、7.1冰醋酸和0.Ig锌粉.3.加热反响:

5、用电热套缓慢加热至沸腾,保持反响混合物微沸约IOmin注:为了让苯胺的酰化反响一段时间,暂时不要有储分蒸出状态),然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在105C摆布.经过40-60min,反响所生成的水(含少量醋酸)可彻底蒸出.当温度计的读数发生上下波动或者自行下降时(有时,反响容器中浮现白雾),说明反响到达终点.停顿加热.这时,蒸出的水和醋酸大约有4ml.(二)后处理阶段1 .倒入冷水中析出产品:在不断搅拌下把反响混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中.继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状彻底析出.2 .抽滤:用布氏漏斗抽滤析出的固体,用玻璃瓶塞把固体压碎.3 .洗涤:

6、用510ml冷水洗涤以除去残留的酸液.4 .重结晶纯化:(1)溶解:把粗乙酰苯胺放入150ml热水中,加热至沸腾.如果仍有未溶解的油珠,需补加热水,直到油珠彻底溶解为止.【溶解粗乙酰苯胺所用的水不一定都是150ml,正确的做法为上一步抽滤时尽量要干些,用天平称粗乙酰苯胺的质量,再根据乙酰苯胺在Io(TC的溶解度计算水的用量,并多加20%的水,合起来即为溶解粗乙酰苯胺所用的水的量】(2)活性炭脱色:稍冷后参加约0.5g粉末状活性炭,用玻璃棒搅动并煮沸5-10min.(3)趁热过滤:趁热用保温漏斗过滤或者用预先加热好的布氏漏斗减压过滤.(4)冷却析出:冷却滤液,乙酰苯胺呈无色片状晶体析出.(5)抽

7、滤:减压过滤,尽量挤压以除去晶体中的水分.5 .枯燥:产品放在外表皿上用热水浴烘干.6 .称重:约5.0g.纯乙酰苯胺为无色片状晶体.熔点mp=114.3C.七、考前须知1 .久置的苯胺色深,会影响生成的乙酰苯胺的质量.2 .锌粉的作用是防止苯胺在反响过程中氧化.但必须注意,不能加得过多,否那末在后处理中会浮现不溶于水的氢氧化锌.3 .此油珠是熔融状态的含水的乙酰苯胺(83。C时含水13%),如果溶液温度在83以下,溶液中未溶解的乙酰苯胺以固态存在.4 .乙酰苯胺于不同温度在100ml水中的溶解度为:200.46g,25,0.56g;80,3.50g;100,5.5g在以后各步加热煮沸时,会蒸

8、发掉一局部水,需随时再补加热水.本实验重结晶时水的用量,最好使溶液在80-90C时为饱和状态.5 .不能在沸腾或者接近沸腾的溶液中参加活性炭,否那末会引起蓦地暴沸,导致溶夜冲出容器.6 .事先将布氏漏斗用铁夹夹住,倒悬在沸水浴上,利用水蒸气发展充分预热.这一步如果没有做好,乙酰苯胺晶体将在布氏漏斗内析出,引起操作上的麻烦和造成损失,吸滤瓶应放在水浴中预热,切不可直接放在电热套上加热.八、思量题1、反响时为什么要控制分储柱柱顶温度在105摆布?答:为了提高乙酰苯胺的产率,反响过程中不断分出产物之一水,以打破平衡,使反响向着生成乙酰苯胺的方向发展.因水的沸点为100,反响物醋酸的沸点为118C,且

9、醋酸是易挥发性物质,因此,为了到达即要将水分除去,又不使醋酸损失太多的目的,必需控制柱顶温度在105。C摆布.2、还可以用其它什么方法用苯胺制备乙酰苯胺?答:用苯胺与乙酰氯、乙酸酢发展酰化反响制备乙酰苯胺;或者用苯乙酮先与盐酸羟胺作用生成后,再在酸作用下发展贝克曼重排反响制备乙酰苯胺;或者用乙酸酯发展酯的苯胺解作用可得.3、在重结晶操作中,必须注意哪几点才干使产品产率高,质量好?答:(1)正确选择溶剂;(2)溶剂的参加量要适当;(3)活性炭脱色时,一是参加量要适当,二是切忌在沸腾时参加活性炭;(4)吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;(5)滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完

10、整;(6)最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留产品的烧杯.4、试计算重结晶时留在母液中的乙酰苯胺的量.答:假设在室温25时用IoOml水对4.5g乙酰苯胺重结晶,25时乙酰苯胺在水中的溶解度是0563g,于是在室温25C时,经过重结晶抽滤后得到100ml母液,100ml母液中溶解0.563g乙酰苯胺处于饱和状态,即留在母液中的乙酰苯胺的量为0.563g.就是说要有0.563g乙酰苯胺不能沉淀析出,只能析出4.5g-0.563g=3.937g,重结晶能得到的产物质量最多为3.937g,即重结晶的最大收率为3.9374.5100%=87.5%.5、乙酰苯胺的制备实验是采用什么方法来提高

11、产品产量的?答:(1)使用新蒸储的苯胺(除去苯胺中的杂质对产品质量的影响,也可提高产量);(2)参加适量的锌粉(防止在反响过程中苯胺被空气中的氧气所氧化);(3)增加反响物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多);(4)减少生成物之一的浓度(不断分出反响过程中生成的水);(5)控制温度计读数在105(确保将生成的水蒸去,可防止乙酸被蒸出去).6、在制备乙酰苯胺的饱和溶液发展重结晶时,在烧杯下有一油珠浮现,试解释原因.怎样处理才算合理?答:这一油珠是溶液温度大于83C时未溶于水但已经溶化了乙酰苯胺,因其比重大于水而沉于杯下,可补加少量热水,使其彻底溶解,且不可认为是杂质而将其抛弃.7、从苯胺制备乙酰苯胺

12、时可采用哪些化合物作酰化剂?各有什么优缺点?答:常用的乙酰化试剂有:乙酰氯、乙酸酎和乙酸等.(1)用乙酰氯作乙酰化剂,其优点是反响速度快.缺点是反响中生成的HCl可与未反响的苯胺成盐,从而使半数的胺因成盐而无法参预酰化反响.为解决这个问题,需在碱性介质中发展反响;此外,乙酰氯价格昂贵,在实验室合成时,普通不采用.(2)用乙酊作酰化剂,其优点是产物的纯度高,收率好,虽然反响过程中生成的乙酸可与苯胺成盐,但该盐不如苯胺盐酸盐稳定,在反响条件下仍可以使苯胺全部转化为乙酰苯胺.其缺点是除原料价格昂贵外,该法不合用于钝化的胺(如邻或者对硝基苯胺).(3)用醋酸作乙酰化剂,其优点是价格便宜;缺点是反响时间

13、长.8、合成乙酰苯胺时,锌粉起什么作用?加多少适宜?答:苯胺易氧化,锌与乙酸反响放出氢,防止氧化.锌粉少了,防止氧化作用小,锌粉多了,消耗乙酸多,同时在后处理别离产物过程中形成不溶的氢氧化锌,与固体产物混杂在一起,难别离出去.只参加微量(约0.1摆布)即可,不能太多,否那末会产生不溶于水的氢氧化锌,给产物后处理带来麻烦.9、合成乙酰苯胺时,反响到达终点时为什么会浮现温度计读数的上下波动?答:反响温度控制在105摄氏度摆布,目的在于分出反响生成的水,当反响接近终点时,蒸出的水分极少,温度计水银球不能被蒸气包围,从而浮现瞬间短路,因此温度计的读数浮现上下波动的现象.10、抽滤中,在布氏漏斗中如何洗涤固体物质?答:将固体物压实压平,参加洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂,待洗涤剂均匀渗入固体,当漏斗下端有洗涤剂滴下后,再翻开水泵,抽去溶剂,重复操作两次,就可把滤饼洗净.11、抽滤法过滤应注意什么?答:(1)漏斗下端斜口正对抽滤瓶支管;(2)滤纸要比漏斗底部略小且把孔覆盖;(3)过滤前先用溶剂润湿滤纸,抽气使滤纸紧紧贴在漏斗上;(4)把过滤混合物均匀分布在整个滤纸面上;(5)用少量滤液将粘附在容器壁上的结晶洗出,继续抽气,并用玻璃钉挤压晶体,尽量除去母液;(6)洗涤时,每次溶剂用量要少,够润湿滤饼即可,润湿一会儿后再抽干;(7)抽干滤饼时,布氏漏斗下不应有液滴落下.精品,

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