云南省中药枸骨叶配方颗粒.docx

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1、枸骨叶配方颗粒GouguyePeifangkeli【来源】本品为冬青科植物枸骨IleXcornutaLindl.exPaXt.的干燥叶经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取枸骨叶饮片5800g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为8.6%17.2%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混与，制粒，制成IOOOg,即得。【性状】本品为灰黄色至黄棕色的颗粒；气微，味苦。【鉴别】取本品0.3g,研细，加水20ml,微热使溶解，滤过，滤液加用乙酸乙酯振摇提取二次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取枸骨叶对照

2、药材0.5g,加水50ml,煮沸30分钟，滤过，滤液浓缩至约20ml,自“滤液加用乙酸乙酯振摇提取二次起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1:3:1:03）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色请条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOOmm,内径为2.1mm,粒径为1.8

3、m）；以乙睛为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.30ml；柱温为45;检测波长210nmo理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000o时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)03312978835128859121688849121625847512-152575参照物溶液的制备取枸骨叶对照药材Ig,置具塞锥形瓶中，加入水25ml,加热回流1小时，放冷,摇匀，滤过，取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取新绿原酸对照品、绿原酸对照品、隐绿原酸对照品、榔皮素-3-0-木糖(1-2)葡萄糖对照品适量精密称定,分别加甲醇制成每Iml含新绿原酸100g、绿原

4、酸200g隐绿原酸60g棚皮素30-木糖(1-2)葡萄糖50g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项下。测定法精密吸取参照物溶液与供试品溶液各ll,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现7个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的7个特征峰保留时间相对应，其中峰2、峰3、峰4、峰6的保留时间应分别与新绿原酸对照品、绿原酸对照品、隐绿原酸对照品、棚皮素30-木糖(1-2)葡萄糖对照品参照物峰保留时间相一致。以与棚皮素-3-0-木糖(1-2)葡萄糖参照物相对应的峰为S峰，计算峰5、峰7与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%之内；规定值为：0.98（峰51

5、1.21（峰7卜O12345678910111213141516时间min对照特征图请峰2：新绿原酸峰3：绿原酸峰4：隐绿原酸峰6（S）：樨皮素30木精（ITZ）IHMB色诺柱：ZORBAXEclipsePlusC18RRHD；2.1mm100mm,1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104卜【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于24.0%o【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谟条件与系统宿用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOOmrn,内径

6、为2.1mm,粒径为1.7m）；以乙睛-0.2%甲酸（29：71）为流动相；流速为每分钟0.3ml;柱温为30；电雾式检测器检测。理论板数按地榆皂昔I峰计算应不低于5000o对照品溶液的制备取地榆皂昔I对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含OJmg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.3g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml,密塞，称定重量，超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇与，滤过，取续滤液25ml,蒸干，残渣加70%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取对照品溶液0.5k4.0l,供试品溶液23l,注入液相色谱仪，测定。以外表两点法对数方程计算，即得。本品每Ig含地榆皂昔I(C4iH663)应为0.4mg4.0mgo【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5.8g【贮藏】密封。