成信工固体废弃物处理与处置实验指导01原子吸收光谱法测定固体废物中的部分金属.docx

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1、固体废物处理与处置实验捐导书环境工程系20年月目录实验一原子吸收光谱法测定固体废物中的部分金属1实验二材料密度、空隙率及吸水率的测定5实验三总固体、溶解性固体和悬浮固体的测定分析实验8实验四垃圾渗滤液中氯化物的测定12实验五工业废渣渗沥模型实验15实验六粉煤灰的综合利用16实验一原子吸收光谱法测定固体废物中的部分金属一、实验目的和意义随着世界工业的飞速发展，固体废物的产量与日俱增，但世界上废物再利用技术尚不能满足要求，处理技术极为有限，使得有害废物的污染问题越来越严重。金属尤其是重金属是固体废物中一种不易降解、不能被生物利用、危害性大的污染物。固体废物中的金属污染物主要有碑、镉、铭、铜、铅、汞

2、、银、锌等。采矿、冶炼、化工、电镀等工业部门排放的废渣、含金属农药的大量施用、污水灌溉等都会造成金属污染。原子吸收分光光度法也称原子吸收光谱法（AAS）,简称原子吸收法。该方法具有测定快速、干扰少、应用范围广、可在同一试样中分别测定多种元素等特点。本实验以原子吸收光谱法测定固体废物中的镉、铅、铜、锌为例，通过本实验达到以下要求。1 .掌握测定固体废物中重金属时固体废物样品的预处理方法；2 .掌握原子吸收法的基本原理和原子吸收分光光度计的操作；3 .了解原子吸收法测定重金属的相关方法；4 .了解固体废物中重金属的来源、迁移转化规律及其危害性。二、实验方法直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定固体废物

3、中的镉、铅、铜、锌。三、实验原理火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试液直接吸人火焰，在空气-乙块火焰中，镉、铅、铜、锌的化合物解离为基态原子，并对空心阴极灯的特征辐射谱线产生选择性吸收。在给定条件下，测定镉、铅、铜、锌的吸光度。本实验适用于固体废物浸出液中镉、铅、铜、锌的测定。定量范围分别为镉0.031.0mg/L铅0.30IOmg/L、铜0.084.0mg/L、锌0.05Lomg/L。四、实验仪器（1）广口聚乙烯瓶（130X160）,2L,具盖；（2）水平往复振荡器，用于制备固体废物浸出液：（3）微孔滤膜,0.45m；（4）原

4、子吸收分光光度计；（5）镉、铅、铜、锌空心阴极灯；（6）乙焕钢瓶或乙块发生器；（7）压缩机，应备有过滤装置，除去油、尘和水汽；（8）容量瓶、烧杯等玻璃仪器实验用的玻璃器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液（1+1）中浸泡，使用前用水洗净。五、实验试剂1 .硝酸（HNo3），p=1.42gmL,优级纯；2 .硝酸，（1+1）；3 .0.2%硝酸；4 .0.4%硝酸；5 .金属标准贮备液（L（M）0gL）：分别称取1.00OOg金属镉、铅、铜、锌（分析纯），用20mL硝酸（1+1）溶解后，用水定容至I（M）OmL：6 .金属混合标准溶液：用镉、铅、铜、锌的标准贮备液和0.2%硝酸配制成含镉10.Omg/L

5、、铅40.Omg/L、铜20.Omg/L、锌10.0mg/L的混合标准溶液；7 .1%抗坏血酸，用时现配。六、实验步骤1 .浸出液制备（1）准确称取100.0Og（干基）试样（无法采用干基质量的样品则先测水分加以换算），置于浸出容积为2L的具盖广聚乙烯瓶中，加蒸储水IL（先用氢氧化钠或盐酸调节PH至5.86.3）;（2）将聚乙烯瓶垂直固定在水平往复振荡器上，调节振荡频率为（11010）次/min,振幅40mm,在室温下振荡8h后，静置16h；（3）通过0.45m滤膜过滤，滤液备用。浸出液如不能很快进行分析，应加硝酸至1%,时间不要超过一周。2 .测定分析（1）仪器准备不同型号的仪器操作方法有所

6、不同，要遵循制造厂家的说明指南。主要操作如下。把测定元素对应的空心阴极灯装在灯架上。选择需要的波长，按说明书选好狭缝位置；接通仪器电源，预热仪器,直到空心阴极灯发射稳定。这个时间一般需要1030min,双光束仪器的预热时间可以缩短。然后调节灯电流到规定值；起动空气气源，调节压力和流量达到规定值。然后打开乙块气源，调节压力和流量达到规定值；点燃火焰并立即用去离子水喷雾以清洗燃烧器。一般仪器工作条件如表11所示。表I-I一般仪器工作条件元素镐铅铜锌浦定波长nm228.8283.3324.7213.8通带宽度nm1.32.01.01.0火焰类舞空气乙块空气乙烘空气-乙块空气-乙快火焰性质氧化型气化型

7、气化型氧化总（2）校准曲线的绘制分别向6个已编号的50mL容量瓶中，按顺序加入金属混合标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL（配置至少四个工作标准溶液，其浓度范围应包括试样中镉、铅、铜、锌的浓度），用0.2%硝酸稀释混合标准溶液，定容至标线，摇匀。此标准系列所含金属量如表12所示。表1-2标准系列配置和浓度混合标准液加入体枳/mL0.000.501.002.003.005.00工作标准溶液的浓度QmL3Cd0.005.0010.020.030.050.0工作标准溶液的浓度/(gmL),Pb0.0020.040.080.0120200工作标准溶

8、液的浓度/(gmL),Cu0.0010.020.040.060.0100工作标准溶液的浓度/(gmL)Zn0.005.0010.020.030.050.0按所选择的仪器工作参数调好仪器，用0.2%硝酸调零后，由低浓度到高浓度为顺序测量每份溶液的吸光度。分别以吸光度为纵坐标，以相对应金属的质量为横坐标绘制标准曲线。(3)空白和试样的测定同标准溶液的测定。以蒸镭水为空白溶液，分别测定空白和试样的吸光度。在测定试样过程中，要定时复测空白和工作标准溶液，以检查基线的稳定性和仪器的灵敏程度是否发生了变化。根据扣除空白后试样的吸光度，从相应的标准曲线查出试样中镉、铅、铜、锌的量。3 .计算固体废物中金属(

9、镉、铅、铜、锌)含量(质量分数)按下式计算。m(V0/V)/M式中m被测试样中金属离子的质量，g;Vo制样时定容体积，mL；V测定所取试样的体积，mL；M固体废物试样质量(干基)，go4 .实验结果分析固体废物中重金属测定实验结果记录见表13。表1-3原子吸收法测定固体废物中重金属实验记录表实验时间：年一月_日实验地点；固体废物试样质量/g固体废物浸出液体机/mL实验编号1123测定波长nm浸出液取样体枳/mL定容体积/mL空白光度破背试样吸光度-ZZZZZZZZZ械测金Jl含flt(mgg)固体废物中金属含盘平均值/(mgG七、讨论1 .固体废物中金属的来源及存在形态有哪些？2 .固体废物中的金属对环境有何潜在危害？3 .根据原子化方式不同，原子吸收光谱法可分为哪几类？4 .在使用空气-乙焕火焰时应注意什么问题？5 .试样中可能存在何种干？对结果有何影响？如何消除？