饲料常规检测误差产生原因与控制方法分析.docx

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1、饲料常规检测误差产生原因与控制方法分析饲料生产过程中，为了保证饲料产品质量，需要经常检测饲料原料及成品中粗蛋白质、粗脂肪、水分和粗灰分等成分含量。饲料常规分析就是借助仪器设备，应用化学方法分析饲料中养分含量的过程，只有分析结果具有较高的准确性，才能使检测结果接近于真实值，真实反映出饲料中养分的准确含量。但是，检测过程中由于受检测环境、人员技术、设备精密程度等各种因素的影响，检测结果存在一定的误差是不可避免的。误差分为系统误差和偶然误差。系统误差主要由仪器、试剂，操作方法等原因造成，其对结果的影响较为固定，在同一条件下重复测定时，系统误差会重复出现。系统误差的大小往往可以估计，也可以设法避免或加

2、以校正。偶然误差是由分析环境温度，湿度、仪器性能的波动等偶然因素引起的误差。通过对误差产生的原因进行系统分析，避免和尽可能减少误差的产生，是提高饲料常规分析真实性和准确性的有效措施。Ol操作人员误差分析技术人员是饲料检测的直接操作者，人员的技术水平、熟练程度和责任心是影响误差大小的关键因素之一。操作人员应接受过检测分析相关专业的专门教育，经过职业能力培训并取得饲料化验员技能等级证书，定期参加技术培训和交流，不断积累操作经验，提高技术技能水平，分析总结饲料分析过程中各个关键点，熟悉各种饲料样品的性质和特点，熟练掌握各项分析流程和操作要点。饲料检测是一项枯燥而不断重复的工作，需要工作人员严格遵守检

3、测规定和要求，做到检测过程规范，结果可追溯，数据真实可靠。02检测条件误差分析1.1 仪器设备饲料常规检测需要借助仪器设备来实现，性能稳定、灵敏度高的仪器是减少误差产生的重要前提条件。1.2 检测器皿化学器皿是分析的必备工具，直接承载被检测试样或试剂，器皿不符合要求常常导致分析误差的产生。器皿的材质和规格要与检测项目需求相匹配，以免与承载试样或试剂发生反应而造成干扰。器皿的洗涤要根据污物的特性选用合适的清洗方法，使用相应的洗涤剂和清洗刷，确保器皿表面无污物残留，避免因污物与试样发生反应而产生分析误差。对于有特殊要求的分析项目，器皿还需要做烘干、灭菌等特殊处理。有计量功能的器皿必须经检验合格，确

4、保计量准确无误。03检测环境误差分析3. 1温度控制实验室内温度应保持在合理的范围，标准温度为2（C,一般允许的温度范围应为（205）t,且保持相对稳定为宜。温度对分析仪器的灵敏度会产生影响，温度的变化会导致试剂的体积、密度等发生变化，温度不同，化学反应的速度和激烈程度也会发生相应变化。为了避免实验室温度变化对分析结果产生不利影响，应该应用恒温技术，保证实验室内温度不受季节变化影响而产生较大温差。3.1 湿度控制实验室湿度过高，会降低电子仪器的绝缘强度，空气中的水蒸气形成凝露附着于绝缘材料表面，降低电子仪器的绝缘电阻，影响电气设备的灵敏度和准确度，甚至造成绝缘击穿，引发电气故障。高湿度会导致实

5、验室很多化学试剂的形态和性质发生改变，例如氢氧化钠、无水氯化钙等试剂会发生潮解，硫酸锭受潮会发生分解，金属钠、钾、钙及镁粉等遇水会发生反应，空气的相对湿度越高，试剂潮解的速度就越快，使用受潮解的试剂会导致误差产生，影响分析的准确度。所以，在实验室内应设置干湿度计，加强室内通风换气，加强药品试剂和仪器设备的存放管理也很重要。04检测过程误差分析3.2 采样与试样制备采样是从被检大宗物料中按一定比例抽取少部分有代表性的样品，用于分析检测，样品是获得检测数据的基础，而采样是分析检测过程的关键环节，要求做到科学规范，如果采样不合理，就不能获得真实，准确的数据，甚至会得出错误结论。样品的制备要遵循动物饲

6、料试样的制备(GB/T20195-2006)规定，所采样品尽快做制样处理，制样过程中避免发生化学反应，不得混入杂质或者发生成分流失，粉碎粒度符合项目要求，混合均匀，避免发生自动分级。3.3 水分测定样品置于（105+2）。C烘箱内，在1大气压下烘干至恒重，其间逸出的重量即为水分。超高速粉碎过程发热量较大，会导致样品中水分逸出而使测得结果偏低，宜选用发热量低的植物粉碎机制备样品，样品粉碎粒度过40目筛，粒度过大不利于水分逸出，颗粒过小则样本过轻，易被鼓风机吹走。恒温烘箱温度应准确控制在（1052）。C范围内，温度过高或过低都会对检测结果产生影响。称样皿应为玻璃或铝材质，直径应为40mm以上，高度

7、在25mm以下，以利于水分蒸发。样品平摊于称样皿底部，厚度控制在4mm以内，过厚不利于水分蒸发。在烘箱中干燥时，称样皿敞开盖子利于水分蒸发，在干燥器内冷却时，应将盖子盖上。称量时，要用干燥滤纸条或戴干燥、洁净的细纱手套，不得直接用手操作，以免手上油渍和汗渍沾到称样皿上造成偶然误差。3.4 粗蛋白质测定饲料常规检测中应用凯氏定氨法测定样品粗蛋白质含量，需要经过消化、蒸用和滴定几个步骤。试样消化的程度和时间及火力控制对测定结果起到关键的作用，在消化过程中，要严格控制火力大小和时间长短，逐步加大火力，使反应物缓慢沸腾逐渐炭化变黑。待泡沫消失，蒸汽和二氧化硫均匀逸出后，可稍微加大火力，烧瓶内消化液变成

8、绿色后，可加大火力加快速度完成消化。如果不控制消化火力的大小，开始时加热火力过猛，反应过于激烈会使反应液上溢，黏附在瓶颈部位而影响测定结果。消化时间长短的控制也很关键，时间过短试样消化不彻底，使得测定值偏低，消化时间过长，会造成消化产生的氨挥发损失，引起检测值偏低。蒸偏前要严格检测凯氏定氮蒸储装置的密封性，避免发生轻微泄漏影响检测结果。使用凯氏定氮装置（如图1所示）蒸储过程中，要严格控制好开关，在打开“6”加样的同时，即要打开“3”关上“5”，使蒸汽无法到达反应室，也要同时打开“10”开关。如果“5”没有及时关闭，蒸汽进入反应室会使反应液温度快速上升，反应液中产生的氨就会从“10”溢出，导致检

9、测结果偏低。加样时如果关闭“10”，会使试液加入反应室后因压力差倒吸入贮液瓶中，造成反应液流失。在试液和碱液加入后，要及时关闭“6”和“10”，同时打开“5”关闭“3”，避免产生的氨从加样口逸出。从加样口“6”加入分解液后，冲洗加样口的蒸用水不能太多，否则会因反应室内液体太满，蒸储时部分液体会通过冷凝管进入锥形瓶，导致检测结果偏高。3.5 粗脂肪测定常规分析利用乙醛等有机溶剂反复浸提样品，使脂肪溶于乙醒，通过称取残留物或提取物的重量求得粗脂肪含量。样品应按要求粉碎，颗粒太大会导致浸提不彻底，使结果偏低。称取样品时，应放在无水硫酸纸上称量，如将样品放在滤纸上直接称量，因滤纸表面粗糙、吸水性强，易

10、造成误差。样品浸提前应烘干，以免在浸提过程中样品水分溶解样品中非脂物质而引起误差。做样品包用的滤纸和棉线应采用脱脂滤纸和脱脂棉线，否则会影响测定结果。称量操作及样品包装时要戴上洁净棉纱手套，以防手上的油脂影响测定结果。抽提管内样品包要低于虹吸管上端，确保乙醵能完全浸泡样品包。抽提瓶浸入6075。C的水中水浴加热，控制乙醍回流频率约为10次/h。冷凝管顶端要安装干燥剂管，以免空气中水分进入抽提管，使得测定数值偏大。4. 5粗纤维测定常规分析时分别用酸、碱和有机溶剂除去样品中的含氮物质、可溶性碳水化合物和脂类物质，再经高温灼烧扣除矿物质的量，最终得出粗纤维含量。样品需全部通过18目标准筛，粒度过大

11、或过小均会影响测定结果。硫酸和氢氧化钠的浓度会影响溶出物含量，因此浓度必须准确，且在酸和碱处理过程中始终保持溶液浓度不变，试样不能离开溶液沾到容器壁上。酸处理和碱处理的时间也会影响测定结果，应保证其在l2in之内开始沸腾，并使溶液保持微沸（30+Dmin。抽滤时滤布孔径太小，会影响抽滤速度，滤布孔径太大会造成试样流失，使测定结果偏低。05结语饲料常规分析产生的系统误差会影响到检测的准确度，偶然误差影响检测的精密度，均会导致检测结果发生偏差，影响到结果的真实性和可靠性。常规分析中导致误差产生的因素是多方面的，误差也是不可完全避免的。只有对这些影响因素进行全面分析，才能最大限度减少检测误差。实际工作中需要我们改善检测条件，加强环境控制，注重检测工作细节，熟练掌握误差产生的原因，把握好误差的关键控制点，在工作中不断摸索，总结经验，提升检测工作能力，同时也要增强工作的责任心，做到认真负责、细心细致，就能将误差控制在较小范围，提高饲料常规分析结果的准确性和真实性。